XP-ZY-041紫外分光光度计测光剂操作指引.doc

操 作 指 示 书Operation Instruction惠州市建邦精密塑胶有限公司测试中心 第6页，共6页Testing Center，Huizhou Keen Point Precision Plastic Co., Ltd. Page 6 of 6光剂含量测试操作指引文件编号：XP-ZY-041Doc.No.版本：A/2Rev.操 作 指 示 书Operation Instruction惠州市建邦精密塑胶有限公司测试中心 第1页，共 6页Testing Center，Huizhou Keen Point Precision Plastic Co., Ltd. Page 1 of 6操作名称：光剂含量测试操作指引Operation 客 户: 通用 文件编号：XP-ZY-041Customer Document No.产品名称: 通用 版 本: A/2Part Name Revision产品编号: 通用 日 期: 2014.08.11Part No. Date版 本Revision更改内容Revision Details生效日期Effective DateA/0A/1A2初版发行4.试剂 浓度表示方式由mol/L改为N5.1.7新增光镍BLS-Mu分析方法5.1.8 新增光镍光剂83#测定方法5.1.9新增安美特珍珠镍P1测定方法2011.09.302012.12.062014.08.13 编 写 人： 邓建军 Prepared by 审 批 人： Approved by 如此印章并非红色，代 IF THE CONTROL STAMP文 件 受 控 印 章CONTROL STAMP 表此文件并非合法之版 COLOR IS NOT RED ,THEN IT 本，并不会受到控制及 IS AN UNCONTROLLED COPY. 更新，请使用受控之文 PLEASED REFER ONLY TO 件。 THE CONTROLLED COPY.分配部门：测试中心1、目的确保操作人员安全、规范与顺利地工作，同时能够科学与正确的使用仪器。2、范围适用于乐思供应的光剂的分析测定。3、仪器设备（1）实验室用玻璃器具；（2） 比色皿： 1cm 光程石英比色皿；（3）TU-1810 紫外分光光度计；（4）电热板；（5）离心机；（6）滴定管。4、试剂除非另有说明，在分析中仅使用认可的高纯试剂和18M 去离子水或相当纯度的去离子水。（1） 1N硫酸：量取7ml浓硫酸（优级纯）于约100ml纯水中，冷却至室温，定容至250ml；（2） 5N氢氧化钠：称取20g NaOH（分析纯）用纯水溶解并稀释到100ml；（3）吡啶：分析纯；（4）浓盐酸：优级纯；（5）二氯甲烷：分析纯；（6）0.1N溴化钾/溴酸钾溶液：用水溶解2.784g(准确到0.001g) 溴酸钾（优级纯），加入10g溴化钾，用水稀释到1L。置棕色试剂瓶中保存。若见溴析出，则应重新配制。（7）10%碘化钾溶液：称取10g KI（分析纯）用纯水溶解并稀释到100ml；（8）淀粉指示剂：称取3-5g淀粉（分析纯）用少量纯水调成糊状，再加入100ml沸水并煮沸2min；（9）0.1N硫代硫酸钠溶液：称取24.8g Na2S2O35H2O（分析纯）用纯水溶解，加入0.1g NaHCO3，稀释到1000ml。（10）蒸馏水。（11）1：1硫酸。（12）溴甲酚紫指示剂。（13）甲醇：分析纯。（14）乙酸乙酯：分析纯；(15) 6N硫酸：量取42ml浓硫酸（优级纯）于约100ml纯水中，冷却至室温，定容至250ml；(16) 0.1N氢氧化钠：称取4.000g NaOH（分析纯）用纯水溶解并稀释到1000ml。5、测试步骤5.1样品测试5.1.1 BTL开缸剂的分析准确移取2ml 样品到100ml容量瓶中，加5ml 1N的硫酸并用蒸馏水稀释。充分混匀后在298nm波长下，以蒸馏水作空白，校零，用1cm石英比色皿测定吸光度A。计算：A 20 = BTL开缸剂的含量（mL /L）5.1.2 TL-2Leveller 整平剂的分析a）移取50ml 镍溶液到一250ml分液漏斗中，加20ml浓盐酸，100ml二氯甲烷，加塞，快速摇动1min，溶液静置20min，分层，小心的放掉下层液体（二氯甲烷）；b）再向分液漏斗中加入100ml二氯甲烷，快速摇动30s，静置1h以上，小心的放掉下层液体（二氯甲烷），放掉的液体中包括少量（2ml）镍溶液，一起作废；c）精确移取5ml酸性镍溶液至100ml容量瓶，加3ml 1N硫酸并用蒸馏水稀释定容；d）在298nm波长下，以蒸馏水做空白，测量步骤c中所得液体的吸光度A；e）移取50ml萃取的镍溶液到碘量瓶中，加10ml 0.1N溴化钾/溴酸钾溶液，加塞，摇匀，于暗处静置20min；f）加30ml 10%碘化钾溶液和5ml 淀粉溶液，立刻用0.1N 硫代硫酸钠滴定，直待出现淡绿色终点，记录消耗的硫代硫酸钠的体积V。计算：10-（2.5A）-V 0.3 = TL-2的含量（mL/L）5.1.3 Pearlbright Carrier K4的分析移取4ml镍样品溶液于100ml的容量瓶中，加水稀释至刻度并混匀。在269nm波长下，以蒸馏水作空白，校零，用1cm石英比色皿测定吸光度A。计算：A 15.75 = Pearlbright Carrier K4的含量（mL /L）5.1.4 Elpelyt Carrier H的分析a）移取50ml镍溶液到碘量瓶中，准确加入25ml 0.1N溴化钾/溴酸钾溶液和25ml盐酸溶液，加塞，摇匀，于暗处静置10min；b）加1020ml 10%碘化钾溶液摇匀，用少量蒸馏水将瓶壁和瓶盖冲洗； c）立刻用0.1N 硫代硫酸钠滴定直待出现亮黄色，加入5ml淀粉指示剂，再继续滴定直到溶液由深蓝色变为无色，记录消耗的硫代硫酸钠的体积V。计算：（25-V） 0.48= Elpelyt Carrier H的含量（mL /L）5.1.5镀光镍液中63#的分析取50mL镍溶液于250mL分液漏斗中，加入1mL浓盐酸，加塞，振荡半分钟；再加入25mL乙酸乙酯后振荡至少半分钟，静置57min，使溶液分层，放掉下层水液；向分液漏斗中加入1015mL蒸馏水充分洗涤，两次放掉水层（不摇动）；把上层乙酸乙酯倒入锥形瓶中，并用15mL甲醇沿漏斗壁洗涤漏斗后再放入锥形瓶中，加入5滴溴甲酚紫指示剂（溶液呈浅黄色），以0.1N氢氧化钠溶液滴定至兰绿色为终点。计算：NV17.6=63#含量（mL /L）5.1.6调校剂的分析 a）配置溶液 标液：取调校剂原液用纯水稀释10倍，取1ml稀释液于100ml容量瓶，加1ml 1:1硫酸溶液，然后用纯水定容。样液：取缸液1ml于100ml容量瓶，同样加1ml 1:1硫酸溶液，然后用纯水定容。空白溶液：1ml 1:1硫酸溶液于100ml容量瓶，用纯水定容。b）测定以空白溶液作参比，用10mm石英比色皿于220nm波长下分别测定标液及样液的吸光度。计算：（样液的吸光度标液的吸光度）100=调校剂含量（ml/L）5.1.7 光镍BLS-Mu的分析（1）正确量取样液1ml，置于100ml容量瓶中。（2）加入6N硫酸4ml，并加纯水稀释至刻度线。（3）以10mm石英比色皿纯水校零，测量波长303nm处的吸光度。 计算：BLS-Mu（ml/L）=Abs303*32.05.1.8光镍光剂83#测定方法（1）将样品溶液采取正确的方法稀释50倍。（2）与纯水进行对比，测量它们对波长为285nm，315nm的光的吸光度。计算：83#（mL/L）=(Abs 285-Abs315)82.05.1.9安美特珍珠镍P1测定方法（1）取25.0 m样品于250 ml碘量瓶中。（2）加20.0 ml 0.1N溴化钾/溴酸钾溶液。（3）加20ml浓盐酸, 盖好碘量瓶，放在黑暗处20分钟。（4）加20 ml 10%碘化钾溶液。（5）加2ml淀粉溶液（注：此时样液如不是黑色请相应减少样品取样量或增加溴化钾/溴酸钾溶液加入量）。（6）用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定, 由黑色变绿色为终点。（7）同时做空白样，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定, 由黑色变无色为终点。计算：P1（mL/L）=(C/0.1)*(V1-V2)*(24/V0)式中：C硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）； V0样品取样量（mL）； V1空白样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）； V2样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；5.2 TU-1810 紫外分光光度计使用步骤（1）先打开稳压电源开关，启动电脑，并打开紫外可见分光光度计的电源开关；（2） 启动“UVWIN”软件，选择“联机”，仪器开始自动初始化；（3）选择光度测定，进行参数设定；（4）点击参数设置按钮，在“测量方法”中选择单波长法，选择测量波长、校正曲线及浓度单位，在“仪器参数”中选择需要的光源，（一般测量波长在200400nm选择氘灯，波长大于400nm，需选择钨灯），在“附件”中选择五联池，质量控制标准为SD、RSD，在“简单计算”中添加所测光剂对应的计算公式；（5） 将空白溶液和样品溶液置于比色皿中，分别放入1、2空白池和样品池中，用空白溶液“校零”，测试样品在设定的波长处的吸光度；（6） 根据计算公式就可以得到所测光剂的含量。6. 注意事项（1）仪器应放在坚固的工作台上，避免因振动的影响，光学系统各元件相对位置发生移动；（2）测量的液体体积约为比色皿的2/3高度，避免液体污染仪器内部，破坏元器件，影响仪器的稳定性；（3）每次测量前应关闭光源，预热半小时，当仪器不经常使用 时，保证每星期至少开机