FGD脱硫系统化验分析规程.doc

FGD脱硫系统化 验 分 析 规 程目录第一章 化验分析项目2第二章 实验方法3一、 石灰石中碳酸钙的含量% 3二、 石膏中碳酸钙的含量% 4三、 石膏硫酸盐含量% 5四、 石灰石浆液密度g/cm3 6五、 石膏密度g/cm3 6六、 石灰石浆液PH值7七、 石膏PH值7第三章 标准溶液的配制 7第四章 化验室安全 9附1：非常规化验分析方法10附2：密度和质量百分比关系17第一章 化验分析项目序号常规分析项目分析频率取样地点1石灰石中碳酸钙的含量%每日一次（或按运行需要）石灰石粉车2石灰石浆液密度g/cm3石灰石浆液泵出口3石灰石浆液PH值4石膏中碳酸钙的含量%石膏旋流器底流5石膏硫酸盐含量%6石膏密度g/cm3石膏排放泵出口石膏旋流器底流7石膏PH值石膏排放泵出口序号非常规分析项目分析频率取样地点1石灰石粉细度按运行需要石灰石粉车2石灰石氧化镁的含量%3石膏亚硫酸盐含量石膏旋流器底流4石膏中的氯第三章 实 验 方 法一、石灰石中碳酸钙的测定方法： 1实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量2. 实验原理：在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl CaCl2+H2O+CO2 MgCO3+2HCl MgCl2+H2O+CO2 NaOH+HCl =NaCl+H2O3实验仪器： 烘干箱电子天平250ml锥形瓶25ml移液管吸耳球电热板碱式滴定管4实验试剂：30%的过氧化氢0.3mol/l的盐酸标准液0.15mol/lNaOH标准液酚酞指示剂除盐水5取样地点：石灰石浆液泵出口6实验步骤：称重：用表面皿准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗表面皿和瓶壁，氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟，反应：用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。计算：第一步：CO2=C1HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）V1加入HCl标准溶液的体积mlC2NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）V2加入NaOH标准溶液的体积mlm试样质量g221/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步：CaCO3%= CO2%2.27272.2727CaCO3与 CO2摩尔质量之比二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1 实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量2 实验原理：在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl CaCl2+H2O+CO2 MgCO3+2HCl MgCl2+H2O+CO2 NaOH+HCl =NaCl+H2O3. 实验仪器： 烘干箱电子天平250ml锥形瓶25ml移液管吸耳球电热板碱式滴定管4实验试剂：30%的过氧化氢0.3mol/l的盐酸标准液0.15mol/lNaOH标准液酚酞指示剂除盐水5取样地点：石膏排放泵出口、石膏旋流器底流6实验步骤：称重：用表面皿准确称取烘干好的石膏试样0.5000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗表面皿和瓶壁，氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟，反应：用移液管准确加入15 ml 0.3mol/l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。计算：第一步：CO2=C1HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l）V1加入HCl标准溶液的体积mlC2NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l）V2加入NaOH标准溶液的体积mlm试样质量g221/2 CO2的摩尔质量g/mol第二步：CaCO3%= CO2%2.27272.2727CaCO3与 CO2摩尔质量之比三、石膏中硫酸盐含量的测定：离子交换法1实验目的：测量石膏产品的纯度。2实验原理：在石膏样品的溶解过程中加入氧化剂过氧化氢将其中亚硫酸盐氧化为硫酸盐，同时加入氢型阳离子交换树脂，对石膏试样中的硫酸钙进行一次静态交换，从而使树脂中的氢离子被交换到溶液中，以溴甲酚绿甲基红作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。CaSO3+H2O2=CaSO4+H2OCaSO4+2R-SO3H=Ca(R-SO3) 2+ H2 SO42NaOH+H2SO4=Na2SO4+H2O3. 实验器材： 电子天平200ml烧杯500ml锥形瓶磁力搅拌棒搅拌器漏斗碱式滴定管定量滤纸烘干箱镊子4实验试剂：30%过氧化氢阳离子交换树脂溴甲酚绿甲基红指示剂0.06mol/l的氢氧化钠除盐水5取样地点：石膏排放泵出口、石膏旋流器底流6实验步骤：称重：用表面皿称取烘干的0.2000g样品倒入200ml烧杯内，用少量水冲洗干净表面皿，氧化：加入5ml 30%过氧化氢和100ml煮沸的除盐水，放入磁力搅拌棒在搅拌器上搅拌10分钟，置换：加入用热水洗过3遍的5.0000g阳离子交换树脂，再继续搅拌10分钟，过滤：将样品连同树脂倒入漏斗中，用定量快速滤纸过滤，滤入干燥的500ml锥形瓶中，再用煮沸的除盐水冲洗小烧杯3次，树脂7-8次，滴定：在滤液中加入溴甲酚绿甲基红指示剂，用0.06mol/l的氢氧化钠滴定至亮绿色，30秒钟不退色为止。计算：第一步：SO3%= 第二步：CaSO42H2O = SO3%2.150540.031/2 SO3的摩尔质量g/molm石膏试样重量（g）V消耗NaOH体积（ml）V0树脂空白值（一般可忽略）CNaOH浓度为0. 06mol/l2.1505CaSO42H2O 与SO3摩尔质量之比6. 注意事项不适应于含氟、氯、磷及可被交换的其它盐类。例如：CaF2+2R-SO3H=Ca(R-SO3) 2+ 2 HFHF消耗NaOH使测定结果偏高。所用强酸性树脂必须全部为氢型，不能含有其他的盐型树脂（如钠型、铁型等）CaSO4+2R-SO3Na=Ca(R-SO3) 2+ Na2 SO4Na2 SO4为中性，滴定时不与氢氧化钠反应，使测定结果偏低。树脂中游离酸的影响，树脂久置后往往会析出游离酸，为消除影响，将树脂贮存于塑料瓶中，用之前用热水冲洗几遍，将游离酸洗去。测定应同时进行空白试验，对测定结果进行校正。四、密度的测量：1实验目的：测量浆液密度（g/cm3）2实验原理： 将取来的试样充分搅拌均匀，量取一定试样的质量和相应的体积，用公式=mv既得试样密度。3实验器材：100ml的量筒电子天平搅拌棒200ml烧杯4取样地点：石灰石浆液泵出口石膏排放泵出口石膏旋流器底流5实验步骤：用电子天平称取干燥的100ml量筒的质量M1把摇匀的试样倒入烧杯中充分搅拌均匀量筒量取100ml试样V 用电子天平称取带有试样的量筒质量M2 计算求得试样密度=（M2M1）V 五、PH的测量1实验目的： 控制吸收塔的PH值。2实验器材： PH计磁力搅拌器250ml烧杯 3取样地点：石灰石浆液泵出口石膏排放泵出口石膏旋流器底流 4实验步骤：把摇匀的试样倒入烧杯中放在磁力搅拌器上充分搅拌；把校正后的PH计从4MKCl溶液中取出，用蒸馏水冲洗一下，然后用滤纸吸干，轻轻插入试样中，注意不要碰到搅拌棒，当电极信号稳定，屏幕出现ready时，记录测量值；实验完毕取出PH计用蒸馏水冲洗一遍，再用滤纸吸干后浸泡在4MKCl溶液中。 第四章 标准溶液的配制一、盐酸标准滴定溶液(C(HCl ) = 0.3mol/l)的配制及标定1标准滴定溶液的配制将用量筒取25ml浓盐酸（HCl）缓慢加入适量水中，同时不断搅拌，待冷却后再稀释至1000ml，充分摇匀。2标定方法：用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液标定准确吸取10.00mlHCl标准滴定溶液，注入400ml烧杯中，加入约150ml煮沸的蒸馏水和5-6滴10g/l酚酞指示剂溶液，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色出现。盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：C(HCl ) = C1V1/10.00C盐酸标准滴定溶液的浓度mol/lC1已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/l，V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml，10.00吸取盐酸标准滴定溶液的体积ml。 3、摩尔浓度和质量浓度之间的换算： C= 溶液的比重g/ml w%溶液的质量百分数 M溶质的分子量 4、浓浓度液体配1000ml稀浓度液体的换算 V= V浓需要移取的浓液体积ml C稀需要配制的稀液浓度mol/l M溶质的分子量浓溶液的比重g/mlw%浓溶液的质量百分数二、氢氧化钠标准滴定溶液(C(NaOH ) = 0.15mol/l)的配制及标定1标准滴定溶液的配制将3.0000g氢氧化钠（NaOH）溶于0.5 L水中,充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有那石灰干燥管）的硬质玻璃管内。2氢氧化钠标准溶液(C(NaOH ) = 0.15mol/l)的标定称取约0.8000g苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）,精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞至微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂溶液（10g/l），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：C(NaOH ) = m1000/V204.2C(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/l，m苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）的质量g，V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml，204.2苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）的摩尔质量。三、氢氧化钠标准滴定溶液(C(NaOH ) = 0.06mol/l)的配制及标定1标准滴定溶液的配制将1.2000g氢氧化钠（NaOH）溶于0.5L水中,充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有那石灰干燥管）的硬质玻璃管内。2氢氧化钠标准溶液(C(NaOH ) = 0.15mol/l)的标定称取约0.3000g苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）,精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞至微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂溶液（10g/l），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：C(NaOH ) = m1000/V204.2C(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/l，m苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）的质量g，V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml，204.2苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）的摩尔质量。四、4M KCL溶液的配制 准确称取59.6800gKCL溶于蒸馏水，搅拌均匀，再稀释至200ml即可。第五章 化验室安全一、强酸的使用 强酸，对皮肤和粘膜有刺激和腐蚀作用，能引起牙齿酸蚀病，一定数量的酸落到皮肤上即产生烧伤，且有强烈的疼痛。 皮肤烧伤时立即用大量水冲洗，或用5%小苏打水（NaHCO3）冲洗。如有水疱出现，可涂红汞或紫药水。二、NaOH的使用 NaOH是一种强碱，使用时要特别注意安全，一旦溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用2%乙酸溶液冲洗，或撒敷硼酸粉，或用2%硼酸水溶液洗。三、乙炔瓶的使用 乙炔是极易燃烧、爆炸的气体。凡供乙炔用的器材（管路和零件）都不能使用银和铜的合金。乙炔燃烧着火时，绝对禁止使用四氯化碳灭火器。乙炔气瓶应放在通风良好的位置。 原子吸收法使用时，先给燃烧器足够的空气，再给乙炔。关气时，先关乙炔，再关空气。 当乙炔气瓶内压力降到0.3MPa时，须停止使用，另换一瓶。附1：非常规分析项目实验方法一、 石灰石粉细度的测定：1、方法提要: 本法参考水泥负压筛析仪分析法GB/T13452005。采用45m方孔筛对石灰石进行筛析试验，用筛上筛余物的质量百分数来表示石灰石样品的细度。 用负压筛析仪，通过负压源产生的恒定气流，在规定筛析时间内使试验筛内的石灰石达到筛分。 2、 仪器： a试验筛： 45m筛网 b负压筛析仪 c电子天平 3 、分析步骤： a检查试验筛是否干燥、清洁 b将负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至40006000Pa范围内。 c称取10.00g试样，精确至0.01g置于洁净的负压筛中盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2分钟，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。 4 、计算筛余质量百分数%式中： G1石灰石筛余物重量，克； G石灰石试样重量，克。二、紫外可见光分光光度计法测石粉中MgO含量 注：氧化镁含量低于2.0时可采用此法。此法采用国标GB/T5762-2000 1、 方法提要 在pH10时，镁离子与二甲苯胺蓝、溴化十六烷基三甲胺生成红色络合物，用分光光度计于520纳米处，以试剂溶液作参比，测定吸光度。溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液的加入，同时还能降低试剂溶液的吸光度，消除大量钙的干扰。铁、铝、锰的干扰可加1,2环已二胺四乙酸钙加混合溶液消除。 2、 试剂与仪器 a. 0.035二甲苯胺蓝溶液：将0.175克二甲苯胺蓝溶于500毫升水中。 b. 1.5溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液：将1.5克溴化十六烷基三甲胺溶于100毫升无水乙醇中。 c. 三乙醇胺四乙烯五胺混合溶液：将85毫升三乙醇胺和10毫升四乙烯五胺混合后，加水稀释至500毫升。 d. 0.1中性红指示剂乙醇溶液：称取0.05克中性红溶于50毫升乙醇中。 e. 1,2环已二胺四乙酸钙(简称CyDTA-Ca2+)溶液：称取0.866克1,2环已二胺四乙酸于烧杯中，加水约200毫升，稍热，滴加氨水(1+1)使全部溶解。 称取0.500克碳酸钙于烧杯中，加水约50毫升滴加20毫升盐酸(1+2)，加热至微沸，驱尽二氧化碳后，取下冷却至室温。将上述二溶液混合以0.1中性红为指示剂，滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色，然后加水稀释至500毫升，摇匀备用。 f. 氨水氯化铵缓冲溶液(pH10)：将67.5克氯化铵溶于水中，加入570毫升氨水，然后用水稀释至1升(用pH计或精密试纸)。 g. 氧化镁标准溶液(A):准确称取0.1000克氧化镁(优级纯，已于600灼烧1.5小时)于300毫升烧杯中，加水润湿后，加入20毫升盐酸(1+2)，加热至微沸，待完全溶解后，冷却至室温，移入500毫升溶量瓶中，加水衡释至标线，摇匀。此溶液，每毫升含有200微克氧化镁。 h. 氧化镁标准溶液(B)：准确量取25毫升溶液(A)，放入500毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含有10微克氧化镁。 i.分光光度计 3 、工作曲线的绘制 准确量取0.00，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00毫升氧化镁标准溶液（B）分别放入50毫升容量瓶中(分别相当于0.0,10.00,20.00,30.00,40.00,50.00微克氧化镁)，加水稀释至约20毫升，依次加入CyDTA-Ca2+溶液1毫升，三乙醇胺四乙烯五胺混合溶液1毫升，氨水氯化铵缓冲溶液(pH10) 8毫升，沿瓶壁依次加入1.5溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液1毫升，0.035二甲苯胺蓝溶液10毫升(用移液管加入)，加水稀释至标线，摇匀。放置60分钟后，用分光光度计以试剂空白作参比，使用10毫米比色皿，在波长520纳米处测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。 4、 分析步骤 准确吸取一定体积试样溶液(视氧化镁含量而定)，放入50毫升容量瓶中，加水稀释至约20毫升，以下操作同3 5、 结果计算 氧化镁百分含量： 式中：C在工作曲线上查得每50毫升被测定溶液中氧化镁的含量，微克； G试样重量，克； n试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。 三、石膏亚硫酸盐的测定 注：此法参考国标GB/T 14426931、 方法提要 本法测定范围是大于2mgSO32-/L. 根据在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为： CaSO3+I2+H2O=CaSO4+2HI 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 2、 试剂 a盐酸（1:1）：500ml盐酸缓慢加到500ml除盐水。 b. 重铬酸钾（固体GR级） c 0.05mol/L碘溶液：称取12.70g碘，迅速移入盛有35g碘化钾及50ml除盐水的烧杯中，溶解后转入1L棕色容量瓶中，稀释到刻度。d 10%m/V碘化钾溶液：10g碘化钾溶于100ml水e1% 淀粉溶液：取1g可溶性淀粉于约10ml水中，搅匀，一边搅拌一边加入90ml沸水，煮沸1min。使用时配制。f0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制及标定：配制：称取24.89g Na2S2O35 H2O 溶于1L新煮沸而冷却的蒸馏水中，加入0.1g碳酸钠摇匀。移至棕色试剂瓶中，静止数日后标定。 标定：称取在200下烘干2h，冷却的重铬酸钾0.10.15g（称准至0.1mg）三份，分别置于500ml碘量瓶中，用2030ml除盐水溶解。加入10ml碘化钾溶液，10ml硫酸（14）溶液，盖上玻璃塞放暗处静止5min。用水淋洗玻璃塞及碘量瓶内壁，并稀释200ml左右，立即用Na2S2O3滴定游离出的碘，至溶液为淡黄绿色。加入1ml淀粉溶液，继续滴定至溶液呈现清晰的淡绿色为止。记录所用的总量。Na2S2O3标准溶液浓度的计算： 式中：CNa2S2O3标准溶液浓度，mol/L W重铬酸钾的质量，g 294.181mol K2Cr2O7的质量, g V所消耗的Na2S2O3体积,ml h0.01mol/L Na2S2O3标准溶液：吸取20.00ml 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液注入200ml容量瓶中，加水稀释到刻度。此溶液不稳定，宜使用时配制。 3、 仪器： 碘量瓶400500mL 4、 分析步骤： a取40下干燥后的石膏12g放入碘量瓶中，加入约150ml的除盐水溶解，加入10ml的0.05mol/L碘溶液和约10ml的盐酸（1:1） b用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1ml淀粉溶液继续滴定到蓝色刚刚褪去。记录所消耗的Na2S2O3标准溶液体积V c按测定步骤同时做空白实验，记录消耗的体积V0 5、 分析结果的计算： 亚硫酸盐浓度以SO2计（）式中：V0 空白实验消耗的Na2S2O3标准溶液体积 ,ml V滴定样品消耗的Na2S2O3标准溶液体积 ,ml CNa2S2O3浓度，mol/L m试样的质量 ，g401 mol 1/2 SO32-的质量, g四、石膏中氯的测定注：此法参考国标GB11898891实验目的：测量石膏中的氯 2实验器材：紫外分光光度计烧杯H型紫外灯锥形瓶微量移液管电子天平100ml容量瓶 3实验试剂：次氯酸钠碘化钾(晶体)硫酸NaOH磷酸二氢钾十二水磷酸二氢钠乙二胺四乙酸二钠碘酸钾无水DPD（ N，N二乙基1，4苯二胺硫酸盐）硫代乙酰胺 4取样地点：底流槽 5实验步骤： 、准备工作： 水的准备：（水质不应含有氧化性和还原性物质） 制备：将3000ml蒸馏水置于烧杯中，加入0.50ml次氯酸钠溶液混匀，盖上，放置至少20小时，然后去盖用H型紫外灯（9w）插入水中，脱氯。 检验：取2只250ml锥形瓶，在第一个瓶内放置100ml被检验的水和1g碘化钾混合，1分钟后，加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混合。在第二个瓶内，放置100ml被检验的水和两滴次氯酸钠溶液混合，2分钟后，加入5.0ml缓冲溶液5.0mlDPD溶液混合。 若第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水符合质量要求。 次氯酸钠溶液：活性氯质量百分数为5.2%的溶液。 次氯酸钠溶液：称取约1.000g次氯酸钠溶液用水稀释到500ml 混匀。移入玻璃瓶中备用。 硫酸溶液（1：17）：烧杯取170ml水，移液管取10ml硫酸缓慢注入水中，搅拌均匀。移入玻璃瓶中备用NaOH溶液（80g/l）：称取20gNaOH倒入250ml水，搅匀移入玻璃瓶中备用。缓冲溶液：（PH值6.5）用水分别将46.0g磷酸二氢钾、60.5g十二水磷酸二氢钠和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2.2H2O）溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。移入玻璃瓶中备用。DPD（N，N二乙基1，4苯二胺硫酸盐）溶液：在250ml水中加入2.0ml硫酸并溶解0.2 g乙二胺四乙酸二钠1.1g无水DPD，用水稀释到1000ml混匀，移入棕色玻璃瓶中备用。碘酸钾溶液（=1.006g/l）：称取0.5030g碘酸钾，(KIO3在120140烘干2h)溶于100 ml水中，移入500ml容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀。移入玻璃瓶中备用。碘酸钾溶液（=10.06g/l）：移取10.0