基于原子力显微镜的四电极微探针局域电导率测量技术.pdf

第 4 5卷第 4期 2 0 0 9 年 4 月 机械工程学报 J OURNAL 0F M ECHANI CAL E NGI NEERI NG VO 1 45 N O 4 Apr 2009 DoI 1 0 3 90 1 J M E 2 0 09 0 4 1 8 7 基于原子力显微镜的四电极微探针 局域电导率测量技术木 居冰峰 巨 阳2 坂真澄 f 1 浙江大学流体传动及控制国家重点实验室杭州3 1 0 0 2 7 2 名古屋大学机械理工学专攻名古屋4 6 4 8 6 0 3 日本 3 东北大学纳米力学专攻仙台9 8 0 8 5 7 9 日本 摘要 开发了基于原子力显微镜 A t o mic f o r ce micr o s co p e A F M 的四电极微探针局域电导率测量技术 四电极 A F M探针最 小的电极间距为3 0 0 n m 安装了这种新型四电极微探针的A F M系统既保持表面微观形貌测量能力 又可以在实施表面形貌 扫描的同时测定局域电导率 利用该技术精确测量了厚度为 6 0 B m的铝薄膜和厚度为3 5 0 a m的透明导电氧化铟薄膜 I n d i u m t i n o x i d e I T O 的局域电导率 试验结果证明基于 A F M 的四电极微探针技术在亚微米局域电导率测量方面的能力 关键词 局域电导率四电极方法原子力显微镜导电薄膜 中图分类号 T H7 O 6 Pr o t o t y p e At o m ic Fo r ce M icr o s co pe S y s t e m wit h M icr o f o u r po in t Pr o be f o r Qu a n t it a t iv e Ch a r a ct e r iz a t io n o f L o ca l E l e ct r ica l Co n d u ct iv it y J U Bin g f e ng J U Ya n g S AKA M a s u mi 1 T h e S t a t e Ke y L a b o f F l u id P o we r T r a n s mis s io n a n d C o n t r o l Z h e j ia n g Un i v e r s i t y Ha n g z h o u 3 1 0 0 2 7 2 De p a r t me n t o f Me ch a n ica l S cie n ce a n d E n g i n e e r in g Na g o y a Un iv e r s it y Na g o y a 4 6 4 8 6 0 3 J a p a n 3 De p a r t me n t o f Na n o me ch a n i cs T o h o k u Un iv e r s ity S e n d a l 9 8 8 5 7 9 J a p a n Ab s t r a ct An a t o mi c f o r ce micr o s co p e p r o b e f o r l o ca l co n d u ct i v i t y me a s ure me n t is p r e s e n t e d T h e min imu m s p a ce o f t h e fou r p o in t a t o mic f o r ce micr o s co p e A F M p r o b e is 3 0 0 a m T h e AF M s y s t e m w it 1 l t h e n e w l y d e v e l o p e d f o ur p o i n t p r o b e n o t o n l y i nh e r i t s t h e f u n ct i o n o f AF M s u r f a ce t o p o g r a p h y g e n e r a t i n g b u t a l s o h a s t h e ca p a b i l i t y o f ch a r a ct e r iz i ng t h e l o ca l co n d u ct i v i ty s i mu l t a n e o u s l y Th e l o ca l co n d u ct i v i t i e s o f a l u min u m a n d in d i u m t i n o x i d e t h i n fi l ms o f 6 0 Ix m a n d 3 5 0 n lT I t h ick are q u a n t it a t i v e l y me a s ure d r e s p e ct i v e l y Th e co n d u ct iv i ty me asure me n t s i n d i ca t e t h is four p o i n t AF M p r o b e t e ch n iq u e h a s the ca p a b il i t y o f me a s u r i n g s u b mi cr o me t e r e l e ct r i ca l co n d u ct i v i ty Ke y wo r d s L o ca l e l e ct r ica l co n d u ct iv ity F o ur p o i n t p r o b e me o d At o mic f o r ce micr o s co p e C o n d u ct i v e thi n fil m 0 前言 定量测定材料 的微 小尺寸 范围 内的局域 电导 率在高温超导研究 新材料开发 I C芯片和微机电 系统 Micr o e l e ct r o me ch a n ica l s y s t e ms ME MS 及微 光机 电系统 Micr o o p t o e l e ct r o me ch a n ica l s y s t e ms 国家 自然科学基金 5 0 7 0 5 0 8 6 和浙江省科技计划 2 0 0 8 C 2 1 1 0 7 资助项 目 2 0 0 8 0 5 1 2收到初稿 2 0 0 8 1 1 1 8 收到修改稿 MOE MS 器 件 无 损 检测 过 程 中有 十 分 迫切 的需 求 1 一 钉 尽管这项技术的重要性 已经被越来越多的学 者所认知 但 由于试验难度所限 目前还鲜有这方 面的研究报道 传统的电导率测量方法有以下几种 涡流法 微波法和 四电极电导率测量方法 四电极 法是 目前应用最为广泛的一种测量方法 顾名思义 就是采用 4个 电极同时和被测试件接触 其中 2 个 电极施加恒定电流 另外 2个 电极测量在试件上产 生的电位差 由于电导率和通入的电流 测得 的电 学兔兔 w w w x u e t u t u c o m 18 8机械工程学报第45卷第4期 位差以及4个电极之间的间距有特定的关系 从而 计算出电导率 5击 由于采用了4个电极 理论上讲 可以消除电极和试件间的接触阻抗 但是 这种方 法仅适用于测量半无 限体 的试件f所谓半无 限体是 指试件尺寸远大于电极之 间的间距 而随着试件尺 寸的变小并逐渐接近电极间距时 由于尺度效应的 影响 这种方法就不适用了 另外 如果被测试件 是 一 种沉积生长在基板上的具有不 同导 电特性的薄 膜f薄膜沉积工艺广泛应用于IC芯片和ME MS及 MOE MS器件制程当中 利用传统 四电极法进行测 量时 由于电极之间的间距 比薄膜厚度大 施加 的 电流会流经薄膜层 薄膜 基板键接面以及基板 因此测得的电位差是上述三个通道 电位差的综合 无法准确判断单个通道的电位差值 以致不能准确 计算出薄膜的电导纠 最近 P E T ERSE N等L8 J借 助微纳加工工艺 研制出间距为5 0岬的四电极 N AGASE等一J还 报道了间距只有几百纳米 的微型 四 电极 上述这些 四电极实际上 只是孤立的4个悬臂 梁 由于 一 味寻求小间距而减小 电极尺寸 大大 降 低了其刚性 而且对孤立的4个悬臂梁也就无法统 一 控制每个电极与试件表面之间的接触力 因此它 们仅能对某个或多个孤立的点进行 电导率测量 却 无法实施真正意义上的连续扫描 本文提出将传统四电极 电导率测量方法和原 子力显微镜 Ato micfor cemicro s cope AF M 结合起 来 10 11 开发了专用的 电导率测量的新型四电极 A F M 探针 这种探针有 一 个显著特点 4个电极基 于 同 一 个悬臂梁 即在AF M探针悬臂梁 的端部加 工出4个电极 由于没有破坏悬臂梁的整体结构 使之既保持良好 的刚性 又兼具电导率测量能力 四电极AF M探针 电极之 间最小间距为300n11 1 理 论上可以在亚微米尺度下实施局域电导率的测量 同时 借助A F M系统中固有的精密力反馈及控制 系统 将四电极AF M探针和试件表面的接触力控 制在极小的范围内 并可以实施连续扫描 测量 出 试件 的局域电导率 由于接触力很小 被测试件表 面几乎是无损的 无损检测对精密的 IC芯片和 MEMS及MOE MS器件同样是至关重要的 1 局域电导率测量试验装置 1 1 新型四电极A FM探针 的研制 新型 四电极AFM探针的制作过程可以分为以 下两个相互关联的步骤 1 首先利用phot ol ithogr aphy及相关工艺加工 出 一 个普通接触模式的AF M探针 具体流程为 选择 一 个N型 100 面 厚度为300um的硅片为基 板材料 利用掩模 光刻以及湿式蚀刻方法在 111 面生成 一 个 V 字形结构 利用L PCVD工艺在 V 字形表面依次沉积上S i 02和Si N薄膜 涂胶 并形成 一 个鸟喙状结构 利用阳极粘合法将此结构 和Pyrex玻璃固定在 一 起 利用真空蒸镀法在悬臂 梁表面形成 一 层厚度为30nl n的金膜 使之可以很 好地反射激光信号并以此测量作用在探针端部 的 原子力在悬臂梁上引起 的变形 至此 如图1所示 一 个长宽厚为100pm 30 m 0 18 m 的氮化硅 Si3N4 悬臂梁 包括厚度为30nln的金膜 并且在 悬臂梁端部有 一 个 V 字形 高度为7um的普通 接触模式的AF M探针制作完成了 图1四电极AFM探针S E M照片 2 利用集束离子加工设备 Focus edi onbeam F IB 将 V 字形探针部位切穿出3个凹槽 同时 将悬臂梁表面的金膜也去除 加工出四个相互绝缘 的部分 但并没有切穿悬臂梁 使之依然可以保持 原有的刚性 完成加工后的四电极A F M探针中 电极2 3的间距为300 nm 1 2和3 4间距均 为1 0岫 图1中插入部分为四电极AFM探针 的 悬臂梁和端部放大5000倍 的形状 探针 的悬臂梁和端部的加工结束后 仍然使用 FIB将探针基座也分割成相互绝缘的四部分 以便 施加恒定 电流 测量 电位差 最后 利用超声波点 焊设备将四条直径为30 m的金材质的导线焊接在 基座上 并 将 它们分别引至恒流 源 和数 字 式电 压表 1 2基于AF M的四电极微探针局域电导率测量 系统 图2为基于AF M的四电极微探针局域电导率 测量系统示意图 新研制出的A F M探针被安装在 一 台 普通的 A FM上 Dimensio n3100 Di gi tal Instr uments 1 4电极连接着 一 台分辨率为50 10 0 0 A的恒流源 263 Keithley 2 3电极连接着 一 台分辨率为1 10 一 V 的数字式电压表 218 2 Keith ley 由综合控制系统模块协调A F M 四电极 学兔兔 w w w x u e t u t u c o m 2 0 0 9 年 4月 居冰峰等 基于原子力显微镜 的四电极微探针局域 电导率测量技术 1 8 9 电导率测量系统 并通过 4电极 A F M 探针将上述 两个子系统关联起来 A F M工作在恒力接触模式 连续扫描获取 3 D 表面形貌图 z坐标是表面形貌尺 寸 同时由综合控制系统模块实时读取 A F M 的当 前 x y坐标值 并记录下用四电极法测量 出的此坐 标点的电导率 实现微小尺寸范围内的局域电导率 的精确测量和 描绘 图2 基于 AF M 的四电极微探针局域 电导率测量系统示 意图 2 局域电导率的计算模型 从制成的四电极 A F M 探针的形状可知 其 4 个电极呈线性排列 最外部的 1 4电极用来施加恒 定电流而 内部 的 2 3电极用来测量随之产生的电位 差 如图 3所示 当这样一种布置方式被用来测量 半无限体的试件时 离 电流流入点 1处任意距离 r 的电流密度 为 J r 1 兀 式中 卜输入电流 图 3 四 电极 电导率测量法中 4个 电极呈线性排列 时示意 图 而电位差梯度 电导率 以及 电流密度 有 如下关系 可 掣 2 则试件 内部任意一点 D处的电流密度为从点 1 流入的电流和从点 4流 出电流的电流密度之和 有 专叫 嘉 而对试件表面上的任意一点 有如下尺寸关系 S 1 2 S 3 4 因此电极 2 3之间的电位差为 V 一 f 一 1 一 一 1 5 l 一 一 f I5 l o o 2 兀 l S 3 l S 2 2 8 3 J 则 电导率可以用式 6 计算 盯 f 一 一 1 6 S 3 一 一 J 3 局域 电导率的测量试验及分析 由于四电极AF M探针是首次被采用和 A F M结 合起来使用 因此有许 多从未涉及到的技术问题需 要解 决 根据本课题研 究小组长期使用 AF M 的经 验 在利用基于 A F M 的四电极微探针局域电导率 测量系统进行测量试验 的过程中 对 以下技术难点 一一 进行了验证 不同电极和待测试件表面之间 的接触力和它们之间的相互作用机理研究 找出 电极相互之间的耦合对生成的 AF M 图像与测量精 度的影响 探讨四电极 AF M 探针中电极的接触 阻抗对测量结果 的影响模型 接触式扫描过程 中 探针端部 的磨损与寿命的评估 A F M 扫描 过程 中自寻位模型的建立等 图 4 a 是利用四电极 A F M 探针扫描一个标准试 件表面所生成的表面形貌图 作为参照 图 4 b是使 用普通金字塔形接触模式的 A F M 探针扫描 同一标 准试件表面所生成的表面形貌 图 整个扫描范围为 5 0 L lm 5 0 g m 的正方形区域 扫描频率均 为 1 0 Hz 比较两幅 AF M 表面形貌图可以发现 四电极 AF M 探针依然保持着表面形貌测量能力 这是十分 有意义 的 这也确认 了四电极 A F M 探针和被测量 表面之间的接触 或作用力 是可以被很好控制 的 否则是得不到清晰的微观表面形貌 图的 但是 图 4 a 中表面形貌 图依然可 以观察到模糊和拖曳的痕 迹f 虚线 圆内 作者判断主要是由以下两个原因造 成 的 相互独立的 4个 电极和试件表面同时接触 而导致生成的图形之间的相互重叠 由于不 同的 电极和平面之间作用力不均匀使悬臂梁表面上 的激 光反射信号漂移 进而导致 A F M 的光电探测器反 映出的表面形貌数据略有失真 图 5 是利用 四电极 AF M探针分别对厚度为 6 0 g m的铝薄膜 厚度为 3 5 0 n l T l 的 I T O薄膜实施扫描 过程 中输入电流 和 电位差 之间的关系 曲线 整 个扫描过程是在恒温室中进行的 试验条件如下 学兔兔 w w w x u e t u t u c o m 机械 工程学报 第45卷第4期 环境温度为25 4 相对湿度4 4 6 A FM的工作 模式是恒力接触扫描模式 为验证试验过程 的可重 复性 采用了如下三种不同的工况 扫描区域相 同 频率分别为0 5 Hz I 0Hz和2 0Hz 扫描 频率相 同 均为2 5 Hz 三个不 同区域 扫描频 率相同 均为1 5 Hz 扫描区域也相同 通过改变 AFM参数 而使A FM探针和试件表面之间的作用 力不同 a 四电极A F M 探针扫描后表面形貌图 b 普通接触模式的A FM 探针扫描后表面形貌图 图4采用不 同探针扫描同 一 试件得到的表面形貌图 i 孓 j j j 坦 脚 警 剁 坦 脚 O 6 O 4 0 2 0 0 2 o 4 J0 6 一 l 输入电流肌A a 厚度为6 0pm铝薄膜 输入电流1 g tA b 厚度为350 lira的11 0薄膜 图5利用四电极AFM探针对薄膜材料 进行电导率实测试验的结果 将上述 曲线中 V关系代入到 式 6 中 计算出 的值如下表所示 和文献 123 的值完全吻合 表利用实测的BV曲线计算出的电导率及标准偏差 4结论 1 开发了基于 AFM的四电极微探针局域电 导率测量技术 应用此技术 实测了厚度分别为微 米级的铝金属薄膜 亚微米级的ITO薄膜的电导率 测得的值和文献报道的值完全吻合 2 此技术保留了 AFM 的微观表面形貌扫描 能力 因此系统在实施扫描的同时可以精确控制探 针和被测表面之间的力和接触 由于接触力极小 被测表面几乎是无损的 3 这项技术使定量研究材料 的微观电特性成 为可能 为基础物理研究 新材料开发 IC芯片和 ME MS及MOEMS器件无损检测提供了试验保障和 技术支持 参考文献 1 C O RS OM A LYWA R TER W M UNTW IL E RM e ta1 Bor onnitr i d enanomesh J Science 2004 303 217 220 2 K ONGJ F RA NKL IN N R Z H OU CWeta1 Nanotube molecularwir es as che micals e nsors J Science 2000 28 7 622 625 3 周兆英 王晓浩 叶雄英 等 微型机电系统 J 中 国机械工程 2000 l l 1 2 163 168 ZH O UZhaoying W ANGX iaohao YEX iongying eta1 Micro el ectromechanicalsystem s J ChinaMechanical Engineering 2000 l t i 一2 163 16g 4 C RA IG H E A DHG Na noelectromechanicalsystems J Science 2001 290 1 532 1 535 5 LINR B A M MERL INM H A NSE N O eta1 Mic ro four poi ntpr obecharacterizationofnanowir esfabricated usingthenanostenci ltechni que J Nanotechnology 2004 15 1363 1 367 6 JU Bingfeng J UYang SAK AM Measur em entof electricalconductivityofmicron s cale metal l i c wi res J Tra ns actionsofNonferrousMetalsSocietyof C h ina 2006 16 759 762 7 H A SEG AW AS SH IRA KII T ANA BEF eta1 Electrical conductionthroughsurface s uperstructur es m ea s u redby micros copicfour poi nt probes J S urfaceReview 0OOOOOO0 0 啪枷枷枷 猢枷枷湖一 学兔兔 w w w x u e t u t u c o m 2 0 0 9年 4月 居冰峰等 基于原子力显微镜的四电极微探针局域电导率测量技术 1 9 1 Le t t e r s 2 0 0 3 1 O 9 6 3 9 8 0 8 P E T E RS E N C L HA NS E N T M B O GGI L D P e t a 1 S ca n n i n g micr o s co p i c f o u r p o in t co n d u ct iv it y p r o b e s J S e n s o r s a n d Act u a t o r s A P h y s ica l 2 0 0 2 9 6 5 3 5 8 9 NA GAS E M T A K A HAS HI H S HI R A KA WAB E e t a 1 Ca r b o n mu l t ip r o b e s wi t h n a n o s p r i n g s in t e g r a t e d o n S i ca n t i l e v e r u s i n g f o cu s e d i o n b e a m t e ch n o l o g y J J a p a n e s e J o u r n a l o f Ap p l ie d P h y s ics 2 0 0 5 4 4 5 4 0 9 5 41 2 1 0 B I NN I G G Q UA T E C F GE R B E R C At o mi c f o r ce micr o s co p e J P h y s i ca l R e v i e w L e t t e r s 1 9 8 6 5 6 1 2 93 0 9 3 3 J U Bin g n g J U Ya n g S AKA M F a b r ica t io n o f a m icr o s co p ic f o u r p o in t p r o b e a n d it s a p p l ica t io n t o l o ca l co n d u ct i v i t y m e a s u r e me n t J j J o u r n a l o f Mi cr o me ch a n i cs an d M icr o e n g in e e r in g 2 0 0 5 1 5 2 2 7 7 2 2 8 1 V A C C A J A Ma t e r i a l s h and b o o k M 1 5 t h e d N e w Yo r k M cGr a w Hil l 20 0 2 作者简介 居冰峰 男 1 9 7 2年出生 博士 教授 博士研究生导师 主要研究方向为精密 超精密测量技术 E ma i l mb 0 u s f p z j u e d u e l l 上接第 1 8 6页 in fl u e n c e o f we l d p r o p e r t ie s o n f o r ma b il it y o f l a s e r w e l d e d t a il o r e d b l a n k s J I r o n ma k i n g a n d S t e e l ma k in g 2 0 0 1 2 8 2 8 9 9 5 5 C H A NLC C H AN SM C H E NGCH e t a 1 F o r ma b i l i ty a n d we l d z o n e a n a l y s is o f t a il o r we l d e d b l a n k s for v a r i o u s t h i ck n e s s r a t i o 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