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本科毕业设计(论文)题目：多功能冻干显微观测设备的设计 多功能冻干显微观测设备的设计摘 要显微镜是最常用的助视光学仪器，且常被组合在其他光学仪器中。显微镜作为金相、医学和化学分析的常用仪器，广泛地应用在工厂、医院的检验分析室，研究所、高校及中学的实验室。因此，了解并掌握它的构造原理和调整方法，了解并掌握其放大率的概念和测量方法，不仅有助于加深理解透镜的成像原理，也有助于正确使用其他光学仪器。其原理和机构是集精密设计、工程光学于一体的仪器设备。一个完整的显微镜系统设计是十分复杂的，涉及到光学设计、机械设计、电路设计等多方面知识。首先熟悉设计背景，了解它的工作原理，其次是设计真空室和传动系统，冷阱，载物台。真空冷冻干燥技术发展到今天，已在许多领域得到成功应用。但与其它干燥方法相比，设备投资依然较大、能源消耗及产品成本依然较高，限制了该技术的进一步发展。因此，如何在确保产品质量的同时，实现节能降耗，降低生产成本是真空冷冻干燥技术当前面临的最主要的问题。另外，由于冻干机所使用场所的特殊性，设备要求十分苛刻，运行环境恶劣，这都对冻干机的运行可靠性、合理性、方便性提出了更高的要求。新技术、新标准、新法规的出台，都对冻干技术提出了更多的要求。本设计主要涉及冷冻干燥参数和便于观察冷冻干燥过程的设计。关键字：冻干显微镜、冷冻干燥技术 IDesigned by freeze-drying microscopy testAbstractMicroscope is the most commonly used visual optical instruments, and are often combined in other optical instruments. As metallographic microscope, medicine and chemical analysis of commonly used instruments, widely used in factories, hospitals, inspection, research institutes, colleges and middle schools laboratory. Therefore, understand and grasp its structure principle and adjust method of understanding and mastering its magnification concept and measurement method, not only helps to deepen understanding of lens imaging principle, also helps to correct use of other optical instruments. The principle and institution is integrating precision design, engineering, optical instruments and equipment. A complete microscope system design is very complicated, involving optical design, mechanical design, circuit design and other aspects of knowledge. Vacuum freeze drying technology development today, has been successfully applied in many fields. But compared with other drying methods, the equipment investment is still large, energy consumption and product cost is higher, limiting the further development of the technology. Therefore, how to ensure the quality of products at the same time, to realize saving energy and reducing consumption, reduce the production cost is vacuum freeze drying technology facing the main problem. In addition, due to the particularity of freeze-drying machine used by the site, the equipment is a tall order, bad running environment, running reliability and rationality of all of this to the lyophilizer, convenience, higher requirements are put forward. New technology, new standard, the new rules, puts forward more requirements on freeze-dry technology. This design because there is no product said to mainly relates to freeze drying parameters and easy to observe the design limbo drying process in the world.Key words: freeze-dried microscope freeze-drying technology II目 录1 绪论 .11.1 设计背景 .11.2 冻干显微镜现状 .21.3 冻干显微镜应用 .31.4 设计内容 .42 冻干显微镜的工作原理设计. 62.1 冻干基本原理 .62.2 冻干显微镜的基本原理及组成 .72.3 冻干显微镜工作过程 .82.4 冻干显微镜的主要技术参数 . 83 冻干显微镜结构设计.113.1 真空室设计 .113.1.1 真空室室体强度计算 .123.1.2 密封系统结构设计 .123.1.3 冻干显微镜镜头的设计 .133.2 冻干显微镜传动机构 .143.2.1 工作台调整的传动机构计算 .143.2.2 载物台横纵向运动距离 .143.3 冻干显微镜冷阱设计 .173.3.1 对冷阱的要求 .173.3.2 冷阱的结构设计 .173.3.3 水汽凝结器所需的制冷量和蒸发温度 .183.3.4 结冰厚度、冰表面对应的温度和压力 .193.3.5 物料冻干的加热系统设计 .203.3.6 加热系统参数设计计算 .204 载物台的设计.214.1 载物台的技术要求 .214.2 载物台的设计 .214.3 载物台的检验 .224.3.1.载物台工作面对镜筒轴线的垂直度 .235 结论.24参考文献 .25III致 谢.2601 绪论1.1 设计背景显微镜是最常用的助视光学仪器，且常被组合在其他光学仪器中。显微镜作为金相、医学和化学分析的常用仪器，广泛地应用在工厂、医院的检验分析室，研究所、高校及中学的实验室。因此，了解并掌握它的构造原理和调整方法，了解并掌握其放大率的概念和测量方法，不仅有助于加深理解透镜的成像原理，也有助于正确使用其他光学仪器。其原理和机构是集精密设计、工程光学于一体的仪器设备。一个完整的显微镜系统设计是十分复杂的，涉及到光学设计、机械设计、电路设计等多方面知识。又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻，再进行干燥。但也 可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量，一般用热辐射供给。其主要优点是：（1）干燥后的物料 保持原来的化学组成和物理性质（如多孔结构、胶体性质等） ；（2）热量消耗比其他干燥方法少。缺点是费用较高，不能广泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。含水的生物样品，经过冷冻固定，在低温高真空的条件下使样品中的水分由冰直接升华达到干燥的目的，在干燥的过程中不受表面张力的作用，样品不变形。真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（1050）下冻结成固态，然后在真空（1.313Pa）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。中国是原料药生产大国，因此该技术应用前景十分广阔。但是，应当引起注意的是，近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速，相比之下，其基础理论研究相对滞后、薄弱，专业技术人员也不多。并且，与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比，真空冷冻干燥设备投资大，能源消耗及药品生产成本较高，从而限制了该技术的进一步发展。因此，切实加强基础理论研究，在确保药品质量的同时，实现节能降耗、降低生产成本，已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的最主要的问题。冻干显微镜的主要用途在于：(1)通过图象分析测量各种溶液及细胞悬浮液的塌陷温度；(2)观察复杂系统冻干过程中的结构变化。冻干过程中的干燥温度最终是受塌陷温度的限制，而不是玻璃化转变温度，目前常用差热扫描量热仪(DSC)测量的玻璃化转变温度来近似的估计塌陷温度，这在溶液的分析过程中误差不大，但对于有细胞悬浮液的情况，两者可能相差很大，玻璃化转变温度不能正确反应产品所能允许的1最2高温度闭。因此仍然需要用冻干显微台准确确定产品的塌陷温度。1.2 冻干显微镜现状我国真空冷冻干燥设备趋于完善，但与发达国家相比，该技术基础理论的研究显得滞后和薄弱，阻碍了技术应用水平的提高。因此，研究的重点正向这方面转移。目前，研究的焦点集中在真空冷冻干燥的物性参数及其影响因素、过程参数、过程机理和模型、过程优化控制等的研究。真空冷冻干燥技术的基本参数包括物性参数和过程参数，它们是实现真空冷冻干燥过程的基础。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化，不能充分发挥系统效率。物性参数指物料的导热系数、 传递系数等。这方面的研究内容包括物性参数数据的测定及测定方法，以及环境条件压强、温度、相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包括冷 冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为系统找到最优冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面：一是对原料载体的改良；二是加热方式(传热 方式和供热热源)的选择。确定恰当的物料形态也是重要的研究内容，它包括原料的颗粒形态和料层厚度等。从热量传递和质量传递入手研究真空冷冻干燥的机理，并建立相应的数学模型，有助于找出过程的影响因素，预测时间、温度蒸汽压强的分布状况。目前的研究主要限于均质液相，并提出了一些数学模型，如冰前沿均匀退却模型、升华模型、吸附-升华模型等。这些模型虽然对真空冷冻干燥的过程 作了不同程度的描述，但在实际应用中仍然存在许多限制条件。过程优化控制是建立在上述数学模型的基础上的。控制方案又有准稳态模型和非稳态模型之分。冻干过程的控制是实现GMP标准的关键指标，全自动控制系统的实现可以使冻干机产品具有很好的重演性， 提高冻干机的稳定性和产品的质量。 目前控制系统的发展主要在以下几个方面：（1）提供多级操作权限。 （2）提供完整的自动或手动控制。 （3）提供 SIP、CIP 、除霜等自动控制。 （4）提供完善的自动周期编辑及调用。 （5）提供多种实时及历史数据查询，提供批次记录及查询。 （6）提供多用户操作记录及查询。 （7）提供多种报警及事件记录。 （8）满足 FDA 21CFR Part11 的要求，具有电子签名等。目前，丹麦 Atlas 公司、日本共和真空株式会社和东京理化器械株式会社都是全球较具影响力的冻干设备生产企业。 丹麦是冻干设备出口量最多的国家，其中 Atlas 公司生产的冻干机类型齐全、结构合理、自动化程度高、能源消耗低，主要技术指标均居全球领先地位。东京理化器械株式会社的产品安全功能强，具有漏电、电流过高保护器、冷冻机保护回路、控制面板自我诊断功能；自动化程度高，带有计时功能，可显示真空泵累计运转时间、冷冻干燥时间，3便于确认真空泵油的更换时间；细节考虑周到，具有真空解除功能，运转结束后可自动释放真空，进气口带有 0.2 m 过滤装置，防止杂物进入污染样品。 目前国内的冻干设备生产厂家在控制系统方面已经接近国际先进水平，较具代表性的厂家有上海东富龙、北京天利、北京速原和上海远东公司。1.3 冻干显微镜应用它在医学上有广泛的用途，如观察齿、骨、头发、及活细胞等的结晶内含物、神经纤维、动物肌肉、植物纤维等的结构细节，分析变性过程。也可以观察无机化学中各种盐类的结晶状况在自然光看不到的精细结构。配有高精度的加热台,主要在教学和实验室. 冷冻干燥的过程对冻干药品和食品的质量会产生极大的影响，而国内外目前在这方面的研究较少。冷冻干燥过程包括冷冻过程和干燥过程，冷冻过程主要与保护剂及其浓度、降温速率、玻璃化和反玻璃化有关；而干燥过程与冷冻过程有着密切联系，因此保护剂及其浓度、降温速率、玻璃化和反玻璃化也将对干燥过程有影响。同时，干燥过程还与加热温度、冷阱温度、冻干室真空度有关。本项目以研究冷冻过程和干燥过程的影响因素为主线，为优化冷冻过程和干燥过程，提高现代药品和食品的品质，和缩短生产周期、节约能耗，提供理论和技术基础 4。冷冻干燥是保存生物特性敏感组织的最佳方法。冷冻干燥机适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗以及药品、微生物、酵母、生物研究用植物提取物等的干燥。通过冷冻干燥, 组织、组织提取物、细菌、疫苗及血浆之类的材料, 成为干燥状态, 从而不会发生酶的、细菌的及化学的改变。冷冻干燥技术用途十分广泛。早在本世纪初科学家就在实验室中用冻干的方法来保存生物标本菌种等, 后来在工业上一些制药厂用冻干的方法来生产抗菌素、疫苗、血清和各种生物药品。到了上世纪 60 年代, 欧、美、日本等发达国家开始用冻干的方法生产食品, 主要品种有蘑菇、大蒜、蔬菜、牛肉、海产品、咖啡等等。到了 80 年代, 冻干产品生产几乎包罗了诸如各种饮料、调料、快餐食品、小食品、保健食品、水产、肉蛋、食用菌、酶制剂、藻类等行业, 同时规模和产量也在不断扩大。在我国, 冷冻干燥技术在制药工业上早有应用, 如抗菌素、疫苗等生物类药品都是用冻干方法生产的。80 年代中期, 东北地区开始用冻干方法生产人参、鹿茸、林产品等, 后来又逐步扩大到食品生产, 但规模和应用范围还很小。一种好的冻干工艺应是个性化的，具有产品质量稳定、时间短、能耗低、冻干周期可控、可验证的特征。 决定冻干工艺的因素主要有 2 个：处方和冻干工艺曲线。 处方包括活性成分、赋形剂 、保护剂 、工艺用水等。 一个优良的处方可以减少冻干过程对制品活性的影响，增加制品的储存周4期，保证冻干的顺利进行。 但是不同产品，如生物制品和药品的冻干工艺比较复杂，而且对于处方的研究各国之间、各公司之间都是相互保密的，公布出来的往往是些常识性的配方。冻干工艺曲线参数包括搁板的温度、冷凝器的温度、冻干箱的真空度、制品过冷的程度、结晶的程度、崩解温度、溶液的共晶点、共熔点等，优化冻干工艺曲线就是找到最佳的参数组合。 目前国内外对冻干工艺的研究主要集中于在冻干过程中对晶核形成和晶体成长进行控制，使整个冻干过程置于严格控制之下，用科学的、可量化的、准确的方式和标准来确定冻干终点判定两方面的研究。例如找到冷冻干燥过程中的物料预冻速率， 通过对预冻速率的控制，可以在所有样品范围内对晶体的形成进行控制，而良好的晶体结构可以使得冻干过程尤其是第一阶段升华的时间大大缩短， 从而提高冻干效率。冻干终点的判定对于产品的质量（尤其是制品残余水分）有着很大的影响，目前国内大部分厂家还是依靠经验或者手动方法（如压力升法）来判断冻干是否结束，这将带来很大的风险。 而国外出现了专业化的公司专门从事不同产品冻干曲线的研究， 一些大的药厂和专业公司在冻干过程中引入 PAT（过程分析控制）技术，采用相关仪器，如低温生物显微镜和扫描电镜来检测可被量化的参数， 以帮助操作人员来判断冻干是否结束，这样做可以提高冻干质量，增强对冻干过程的可控性，缩短冻干时间。1.4 设计内容首先要了解传统显微镜的设计，传统显微镜的实际包括：第一步，要根据显微镜的使用要求来进行显微镜选型设计。显微镜已经有几百年的发展历史，根据不同的使用要求显微镜的各种参数有非常大的差异。第二步，选好形式之后，初步选择它的外形尺寸和放大倍率、分辨率等主要参数。这一步在一般大学里的工程光学或者应用光学课程中都可以学到。根据消色差程度的不同分为消色差物镜、平场消色差物镜、平场半复消色差物镜和平场复消色差物镜等 4种。显微目镜相对物镜的结构要简单很多，主要分为惠更斯目镜、平场目镜、广视场目镜、超广视场目镜等多种形式。第三步，详细设计物镜、目镜以及其它附属结构的光学系统。现代光学设计一般都使用各种光学设计软件，自动化程度大大提高，减轻了设计人员的劳动量。第四步，设计显微镜的机械结构。金相显微镜的工作原理是借助于物镜和目镜通过光学系统放大得像，其放大倍数是目镜与物镜放大倍数的乘积。设计时机械设计手册，和光学精密仪器设计手册等参考书是少不了的，尤其是目镜和物镜的机械装配问题，涉及到很精密的结构。第五步，进行调光、自动调焦、自动工作台和计算机控制等设计。第六步，软件设计。有些显微图像需要进行图像处理和专业软件，这些要与软件5专业设计人员共同进行。然后要了解冷冻干燥技术，冷冻干燥法不同于传统的干燥方法，产品的干燥基本上在 0以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至 0以上的温度，但一般不超过 40。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩 留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须 要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。最后就是冻干显微镜的结构设计，包括冻干显微镜的冷阱物料冻干与加热系统设计。冷阱就是冷冻系统部分，由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。62 冻干显微镜的工作原理设计2.1 冻干基本原理又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻，再进行干燥。但也 可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量，一般用热辐射供给。干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在 0以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在 0以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至 0以上的温度，但一般不超过 40。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。冻干燥有下列优点：(1)冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用（2） 在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。(3)在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性装。(4)由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。(5)干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。(6)由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。(7)干燥能排除 95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。因此，冷冻干燥目前在医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。72.2 冻干显微镜的基本原理及组成冻干显微镜主要由真空室、显微镜、冻干载物台、水蒸气捕集器、计算机、真空泵、制冷机构成。物品放置于真空室的冻干载物台上，经制冷机制冷冻干时升华的水蒸气由真空泵抽入水蒸气捕集器中，显微镜观察被观察物的冷冻干燥过程经CCD 图像传感器将图像表现在计算机上。图 2.1 冻干显微镜原理图1.真空室 2.显微镜 3.水蒸气捕集器 4.冷凝管 5.放水阀 6.蘑菇阀 7.真空管道阀 8.真空泵 9.制冷机 10.阀门 11.换热器 12.液氮罐 13.液氮阀门 14.调节阀 15.放气阀 16.真空规管 17.CCD 18.压力传感器 19.视频捕集器 20.温度传感器 21.电子称 22.计算机82.3 冻干显微镜工作过程坍塌温度，采用冻干显微镜观察，在物品冻结后，模拟冻干真空度条件下缓慢升温，冰层从边缘向内升华干燥，出现分层时即可读取坍塌温度，当然该温度可能与实际冻干略有出入，我一般采用的是苦办法，少量产品进箱，既定预冻工艺冻结，考察正空度控制，升温搁板，读取产品温度并记录产品外观，记录产品出现分层痕线产品温度，即可确定坍塌温度范围 3。共晶点、共熔点可通过 DSC（即动态稳定控制系统）模拟冻干工艺升降温条件测试，通过吸放热峰的切点温度可以读取。若品种药液存在玻璃化转变温度，一般该品种冻干难度较大，当然可以通过加入赋形剂等方式去除，但若不能添加赋形剂，一般可通过回热冻结的方式提高甚至消失玻璃化转变温度，因玻璃化转变是微观状态，必须通过 DSC 或冻干显微镜等精密仪器方可测定。冻干过程涉及几个关键参数：共晶点、共熔点、玻璃化转变温度、坍塌温度。一般情况，因药液经0.22m 滤膜过滤，药液中晶核较少，降温过程存在过冷，共晶点40m/s） 、中速和低速（vdf1=37.8mm，模数取 0.8，则 Z53，齿数取 55，压力角 =20。齿顶高 ha3=ha*M3=10.5=0.8mm齿根高 hf3=（h a*+c*）*M 3=（1+0.25）0.5=1mm齿全高 h=ha3+hf3=0.5+0.625=1.8mm分度圆直径 D3=M3 Z3=0.542=44mm齿顶圆直径 da3=（2h a*+Z3）M 3=44.4mm齿根圆直径 df3=（Z 3-2ha*-2c*）M 4=41.50.5=42.2mm基圆直径 db=D3cos=210.94=41.36mm齿距 p= M3=0.53.14=2.51mm齿厚 s=M3 /2=3.140.5/2=1.256mm3.2.2 载物台横纵向运动距离将需要观测的物品放置在载物台上，也叫冻干机械载物台，是 X 轴 Y 轴双向滚珠导轨台板。尺寸：95148 29mm横向行程：45mm纵向形成：55mm读数精度：0.1mm连接尺寸：95173.3 冻干显微镜冷阱设计3.3.1 对冷阱的要求冷阱(cold trap；condensate trap) 是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的阱。是置于真空容器和泵之间，用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。用物理或化学的方法来降低气体和蒸汽混合物中有害成分分压的装置叫阱(或捕集器 )。冷阱处理是一种冷却装置,用来收集某一熔点范围内的物质.把一支U 形管放在冷冻剂中,当气体通过 U 形管时,熔点高的物质变成液体,熔点低的物质通过 U 形管,起到分离的作用。冷阱 蒸发的速率不仅受到摄入能量的影响，而且受到真空泵的泵速影响。较大的样品蒸发表面积是影响真空泵效率的瓶颈所在，而不是样品容量和数量。更为有效的是使用冷阱，而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用，一方面有利于水蒸气凝结，另一方面提高了有机溶剂蒸发密度，更易于凝结。常用制冷剂有含冰盐水、液氮、乙二醇等。在核化工中，冷阱(也称冷凝器)是指在六氟化铀生产过程中从含六氟化铀、氟气、氮气、氧气的混合气体中冷凝收集六氟化铀，使六氟化铀与不凝气(氟气、氮气等)分离的装置。冷阱有内冷式和外冷式两种，一般为间歇操作。本设计对冷阱的温度要求为-5025之间。可选用赫西冷阱，其参数为：循环方式：密闭式循环温度设定范围：常温-50容量：4升温度调节精度：1压缩机冷媒：R404a3.3.2 冷阱的结构设计冷阱是串联于低温再生及真空系统的管道上, 主要用于防止前级泵的返油,因此要求:a. 冷阱的流导 不小于同样长度管道的流导 ;b. 对低温泵的返油率小于210- 8 g/(cm2xh) , 或用四极质谱计分析残余气体时基本无油分子谱线;c. 热损失要小 , 一次灌满液氮后可连续工作几小时;d. 漏气率小于510- 5 Pa.L/S。冷阱的基本结构18图3.5冷阱示意图根据冷阱的用途和设计要求, 设计的冷阱如图所示。这种冷阱考虑到密封性好，所以选择用冷凝阀密封, 其优点是捕油性能好 , 既能挡住一次束流, 又能防止油分子的爬移,障板, 流导大。结构简单, 冷阱的注液管和排气管同时起支承内胆的作用, 操作费用、制造成本都较低, 是一种性能优良的冷阱。3.3.3 水汽凝结器所需的制冷量和蒸发温度a. 所需制冷量所需制冷量与水汽凝结器的补水量和第一阶段升华时间有关，对于相同的隔板面积，若补水量少，要求的升华时间长，所需的制冷量少，按单位时间内最大升华水量计算：单位时间内最大升华水量 g：g=G/2*(1/2.5H)kg/h试中：G 为升华总水量，kg；H 为升华总时间，h；此试表明在1/4的升华时间内应升华总水量的一半。所需的制冷量 QQ=1.1g*670/0.86Wb. 所需蒸发温度对于单位时间内捕水量已确定的情况下，如果要求蒸发温度越低，则制冷机的尺寸就越大，提高了设备初投资，对于大部分生物制品，共融点温度在-3035。而冻干机中的水蒸汽流大部分属于粘滞分子流。其升华面和冷凝面之19间的最佳温差为812 。因此冰表面的温度应在-40左右。考虑到管内的制冷剂沸腾热阻和冰层热阻，在选择制冷机时，蒸发温度以-50为宜。对于升华第二阶段，随着水蒸汽升华量的减小，水汽凝结器的制冷剂蒸发温度也随着下降。3.3.4 结冰厚度、冰表面对应的温度和压力冰是热的不良导体，由于冰厚度随升华时间增加而增厚，但冰层厚度不可能随时进行计算，冰外表面的温度随冰层的增厚而升高，相应的冰表面的蒸汽压也升高。现在计算在升华时间的1/ 4时，升华总水量的1/2，冰层的温升应该是最大的，此时冰表面温度也是最高的。在水汽大量升华之后，升华速率减慢，冷负荷也降低，管内的蒸发温度也降低，冰表面的温度也降低，相应的水蒸汽压力也降低。现在是如何决定总水量，生物制品的冻干一般高度均不太大，否则由于干层太厚使升华时间太长，在相同的制品装量高度，散装制品的容量最大，若取1012mm 的高度，按12mm 计算，则 lm2搁板面积升华的水量为10.2kg。仍以5m 2为例，计算时按分路数为3，管径为 1915，升华水量一半时的冰层厚度，冰表面温度和对应的冰表面水蒸汽分压如表所示：表3.1升华半量时冰表面对应温度和压力面积比 0.8 1 1.2 1.4管长 mm 67 84 100 118冰层厚度 mm 5.4 4.47 3.86 3.35蒸发温度 -50 -50 -50 -50管内温度 5.3 4.2 3.5 3管壁温度 -44.7 -45.8 -46.5 -47冰面温度 -41.3 -43.08 -44.77 -45.7冰层温差 3.4 2.72 1.73 1.3冰面蒸汽压Pa10.7 8.8 7.1 6.5当升华水量为总量的一半时，表面比从0.8增加至1.4，其冰表面温差从3.4减至1.3，冰表面温度从-41.3降至并-45.7。综合考虑，其面积比1至1.2为宜。3.3.5 物料冻干的加热系统设计加热系统是真空冷冻干燥机的主要组成部分，它的功能是满足冻干过程冰升华所需的热能。根据需要，水在加热罐中被加热到一定的温度，热水顺管道流经三通调节20阀，与来自板式换热器的温度较低的冷却回水相混合。三通调节阀能自动调整来自于加热罐的高温水和来自板式换热器的低温水的比例。达到工艺要求的合适温度，然后由热媒泵驱动进入干燥仓中的加热板。热水在加热板内，将部分热量通过板壁的传导和表面的辐射传递给干燥仓内的物料和其它结构件，从加热板流出的降温水，离开干燥仓后分成三部分，一部分水直接回到加热罐；一部分水经板式换热器冷却后变成更低温的水进入三通调节阀，与第三部分从干燥仓流出不经板式换热器冷却直接到三通调节阀的水相汇合后，再与来自加热罐的热水混合，达到符合工艺要求温度的水给加热板加热，如此循环。根据冻干工艺的要求，不同的物料，加热板的工作温度是不同的。为了保持系统的稳定，运行过程中系统内不出现沸腾现象，所以加热罐内正常工作压力应维持在0.20.5MPa。3.3.6 加热系统参数设计计算加热板工作温度：常温至120；有效干燥面积：0.12m 3最大升华能力：（2kg/m 2）(40Pa)；水流进、出干燥仓的温差控制为2在最大升华时（2kg/m 2h）的加热功率：mFQ=20.120.8=0.24KW在给定条件下，水温相差1.3时 Q=Q1+Q2+Q3=0.23KW通过加热板的总流量：G=P/Dh=0.14h当在泵的定额定流量下，水的进出温差约1，考虑到加热板每层进出口相反布置，加热温度场是比较均匀的，完全可满足要求。214 载物台的设计4.1 载物台的技术要求载物台工作面对镜管（座）安装基面的垂直度，对于低倍普及型应不大于10；对于高倍普及型及实验室显微镜应不大于7；对于研究用显微镜应不大于5。固定式载物台通孔中心与显微镜镜筒轴线应一致，偏离量不得大于0.2mm。使用机械式载物台或标本移动尺使标本在5mmX5mm范围内移动时标本像不应模糊，如需要重新调焦时，其调节量：1.普及显微镜，不大于0.012mm；2.实验室显微镜及研究用显微镜，不大于0.008mm。机械式双向移动载物台相对于显微镜光轴的移动量为：纵向不小于12mm,横向不小于20mm。4.2 载物台的设计图4.1载物台结构图1.显微镜载物台 2.十字槽盘头螺钉M3 3.电子称支架 4.电子称 5. 电子称连接器 6.冷冻喷管支架 7.冷冻气体喷管 8.载玻片架 9.载玻片 10.绝热层 11.电热丝 12.热辐射板224.3 载物台的检验4.3.1.载物台工作面对镜筒轴线的垂直度 23试验工具a. 自准直望远镜；b. 平面反射镜（上下二面平行度1）；c. 专用镜架（带标准镜筒）。试验程序将被测载物台装上专用镜架，在标准镜筒内，插入自准直望远镜，被检载物台工作面上安放平面反光镜。观察反射回来的十字线影像和望远镜十字线的偏离值即为对镜管（座）安装基面的垂直度。4.3.2固定式载物台通孔中心与显微镜镜筒轴线一致性试验工具a. 标准镜架（带标准镜管）；b. 专用载物台中心校具 ；c. 通用量具厚度规试验方法将被测载物台装上专用镜架，在标准镜筒上装上专用载物台中心校具，移动粗调，将专用载物台中心校具头部插入载物台中心孔内，用通用量具测量载物台中心的偏离量。4.3.3 标本移动时物平面的离焦量 试验工具a. SY-2型血球检验标本片；b. 标准镜架（带标准镜筒、10X观察目镜、40X标准物镜、转换器、照明系统）c. 分度值为0.001 mm的量仪。4.3.4试验程序以40物镜及10 目镜对标本片进行调焦，当标本片像清晰时，记下此时量仪上的读数及标本片的坐标位置（X向或Y向），然后沿X向或Y向移动标本5mm，如像的清晰度有改变，则用微调手轮重新调焦清晰，读取量仪上的读数，计算出前后二次读数差。检验时X向及Y向应分别进行检定，同时每个方向应在23个位置进行测量，选择最大读数差为测定值。移动载物台相对于显微镜光轴的移动量试验工具a. 标准 10X 物镜；b. 标准镜架（带工作台托架、标准镜筒、转换器、照明系统） ；24c. 十字分划尺 ；d. 十字分划目镜；4.4.5试验程序在标准镜架装上10X物镜、十字分划目镜，装上被检载物台，其工作面上放置十字分划尺。按显微镜正常操作规程使分划尺成像清晰，并使分划板十字线像与目镜分划板十字线重合。以此为准，用常规量具测出前后左右四个方向载物台的移动值。载物台装压簧和移动尺用孔的尺寸和位置：用常规量具检查。外观要求：目视检查。255 结论本次设计是关于冻干显微镜的设计。设计要求满足实际工作需要，即实现在冷冻干燥过程中观察物料变化过程的观测仪器，并且能够响应迅速，安全可靠。内容涉及到冷却系统的设计、传动机构的设计，要求能在实际工作中发挥它的作用，满足实际的工作需要。本设计选用液氮冷却，用捕水器提取水汽，采用真空泵抽取水汽。冷冻真空干燥过程包括冷冻、升华干燥和解吸干燥三个阶段。这三个阶段中每个阶段都包含着复杂的传热传质过程。冻干理论研究实际上就是研究每个阶段的传热传质特性和控制、强化传热传质速率的方法。理论研究不仅可以指导工艺试验 , 优化冻干工艺, 减少新产品的开发时间,而且还有助于提高产品质量, 降低生产成本, 改进冻干设备结构和性能。目前描述冻干过程的理论模型有冰界面均匀后移的移态模型( URIF) , 准稳态模型和解吸，升华模型。近几年又提出了多维非稳态模型, 这几种理论都假设物料的冻结层和已干层内部都是均质的。各处的热传导系数、密度和比热都是相同的, 且处于热平衡状态。所以只是对于液态物料和结构单一的固态物料比较适用。虽然多维非稳态模型比一维稳态模型描述冻干过程更精确, 但是对于结构复杂的生物材料来说, 特别是要求保持细胞活性的生物材料冻干, 这些理论模型是不合适的。因此, 研究产生一些新的模型。随着冻干技术的发展与应用，冻干设备和技术已经趋于完善，现代先进的冻干设备不仅能满足各种冻干工艺加工的要求，在操作控制上已成功地采用了电子计算机全自动控制；在工艺上发明了为改善加热条件，缩短冻干周期的循环压力法，调压升华法和监控干燥结束的压力检查法；在医药冻
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