硫酸分析及相关分享知识培训

硫酸分析及相关分析知识培训,硫酸生产控制分析原料分析硫磺及其它,3.1硫酸比重的测定3.2硫酸含量的测定 3.3转化气体、吸收气体的测定3.4干燥空气水分、酸雾的测定3.5分段转化率的测定3.6尾气回收母液中各成分的测定3.7循环冷却水的测定3.8气体中氧含量的测定 3.9硫酸水处理分析,3.1硫酸比重的测定,3.1.1方法原理 测定单位体积硫酸的重量即为硫酸比重。3.1.2仪器 称量瓶：6030mm3.1.3操作步骤 用移液管准确移取10.00mL搅拌均匀的硫酸试样于预先称重的称量瓶中称量。3.1.4计算 比重= 式中：m1 称量瓶的质量，g m2 试样和称量瓶的质量，g V 试样的体积，mL3.1.5允许差 同一实验室平行测定结果的绝对差值不大于0.02。,3.2硫酸含量的测定,3.2.1方法原理以甲基红次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定。反应方程式： 2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O3.2.2试剂3.2.2.1甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取1g甲基红用500mL无水乙醇溶解后稀释至1000mL，混匀即可；3.2.2.2次甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取1g次甲基蓝用500mL无水乙醇溶解后稀释至1000mL，混匀即可；3.2.2.3甲基红次甲基蓝混合指示剂：1g/L甲基红乙醇溶液和1g/L次甲基蓝乙醇溶液，以2+1混合；3.2.2.4 NaOH标准溶液：C(NaOH)=0.5mol/L。,3.2硫酸含量的测定,3.2.3操作步骤称取0.70.1g （精确至0.0002g）硫酸于盛有50mL水的250mL锥形瓶中，加入3滴甲基红次甲基蓝指示剂，用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至灰绿色。3.2.4计算 H2SO4（%） 式中：C 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V 耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL m 称取硫酸的质量，g 0.04904 与1.00mL氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=1.000 mol/L相当的硫酸的质量，g3.2.5允许误差 同一室验室不大于0.30%。3.2.6注意事项 在称取硫酸样品时必须将其置于盛有少量水的锥形瓶中。,转化气体、吸收气体的测定,3.3.1转化器进口、一吸塔出口气体SO2 、尾气SO2 的测定3.3.1.1方法原理气体中的SO2通过定量的碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据碘的用量和余气体积可算出其含量。反应方程式：SO2+I2 + 2H2O = H2SO4+2HI3.3.1.2试剂和仪器（1）碘标准溶液:C(1/2I2) =0.1mol/L；（2）碘标准溶液:C(1/2I2) =0.01mol/L；（3） 5g/L淀粉溶液；称取0.5g淀粉加5mL水搅拌成糊状，然后溶于90mL沸水中，煮沸12min，冷却，稀释至100mL(有效期为两周)；（4）气体量管: 500mL；（5）水准瓶: 500mL；（6）温度计: 0100。,转化气体、吸收气体的测定,3.3.1.3操作步骤 根据各检测点SO2的含量情况，按“SO2含量与碘标液浓度、使用量对照表和4#、5#、6#硫酸转置分段转化碘标液浓度、使用量对照表”将碘标液装于反应管中，加水至反应管容量的3/4处，加5g/L淀粉溶液2mL，塞紧橡皮塞备用。仪器试漏后，将反应管连接好后，转动旋塞使气流能连续冒出气泡，直至溶液蓝色刚刚消失时，停止通气，使量气管内水位与水准瓶水位保持水平，读取量气管内余气体积和温度，根据余气体积进行查表或计算。3.3.1.4计 SO2（%）式中：C 碘标准溶液的浓度，mol/L V 碘标准溶液的体积，mL V0 余气体积（标准状态）的毫升数，mL3.3.1.5 SO2含量、分段转化与碘标液浓度、使用量对照表,表一，SO2含量与碘标液浓度、使用量对照表,备注：各分段转化每个点测三次SO2%，取平均值。,转化气体、吸收气体的测定,3.3.2尾气SO3 、酸雾及总酸度的测定3.3.2.1方法原理尾气通过润湿的棉花，其中三氧化硫与水结合成的酸雾及二氧化硫被棉花吸附下来。将被棉花捕集的酸雾溶于水中，用碘标准液先滴定棉花上吸附的二氧化硫，再以氢氧化钠标准溶液滴定总酸量，根据滴定时耗用标准溶液的用量及通过的气样体积来计算其含量。反应方程式： SO3 + H2O = H2SO4SO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O HI + NaOH = NaI + H2O,2014、1,转化气体、吸收气体的测定,3.3.2.2试剂和仪器（1）氢氧化钠标准溶液：C(NaOH)=0.01mol/L；（2）碘标准溶液：C(1/2I2) =0.01mol/L；（3）硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.01mol/L；（4）5g/L淀粉溶液: 称取0.5g淀粉加5mL水搅拌成糊状，然后溶于90mL沸水中，煮沸12min，冷却，稀释至100mL(有效期为两周)；（5）甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取1g甲基红用500mL无水乙醇溶解后稀释至1000mL，混匀即可；（6） 次甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取1g次甲基蓝用500mL无水乙醇溶解后稀释至1000mL，混匀即可；（7）甲基红次甲基蓝混合指示剂：1g/L甲基红乙醇溶液和1g/L次甲基蓝乙醇溶液，以2+1混合；（8）六连球管或两个三连球管。,转化气体、吸收气体的测定,3.3.2.3操作步骤 称取2g棉花，均匀装入六连球管中，入口表层棉用少量水湿润； 仪器试漏后，连接好后，打开量气瓶下口旋塞，排水抽取气样10L，将量气瓶下口旋塞关闭，停止抽气，小心取下六连球管，并记录采样温度、压力； 将六连球管中的脱脂棉移入250mL烧杯中，用蒸馏水冲洗六连球管内壁，并稀释至150 mL，加5g/L淀粉溶液2mL，用0.01mol/L碘标准溶液滴定至淡蓝色，再用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液回滴至淡蓝色消失，加入甲基红次甲基蓝混合指示剂34滴，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴至灰绿色。取等量的棉花和蒸馏水同时做空白试验。3.3.2.4计算 （1）SO3（%） 酸雾（g/m3 ）,式中：C1 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V1 氢氧化钠标准溶液的体积，mL V1 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL C2 碘标准溶液的浓度，mol/L V2 碘标准溶液的体积，mL V2 空白试验消耗碘标准溶液的体积，mL V0 采样体积（标准状态），L 0.0400 1/2 SO3的毫摩尔质量，g/mmoL 0.0490 1/2 H2SO4的毫摩尔质量，g/mmoL80 SO3的摩尔质量，g/moL 22.4 每摩尔SO3在标准状态下的体积，L（2） 总酸度（V/V）的计算 总酸度（%） 尾气SO2% + 尾气SO3%（3） 转化率的计算 转化率（%）,（4）吸收率的计算 吸收率（%） 100- 3.3.2.5注意事项（1） 更换棉花和蒸馏水时必须做空白实验；（2） 棉花用量不得少于2g。,3.4干燥空气水分、酸雾的测定,3.4.1水分的测定3.4.1.1方法原理 含有水分的气体，通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉其中的水分，根椐吸收水分后干燥管的增重和通过气体体积。即可求得气体中水分的含量。反应方程式：P2O5+ H2O = 2HPO3 P2O5 + 2H2O = H4P2O7 P2O5 + 3H2O = 2H3PO43.4.1.2试剂与仪器（1）粉末状五氧化二磷：AR；（2）U形干燥管；（3）流量计；（4）温度计：0100；（5）中性玻璃纤维：将玻璃纤维放入烧杯中加盐酸浸泡24h，然后洗涤至中性，在105烘箱中烘干。,3.4干燥空气水分、酸雾的测定,3.4.1.3操作步骤将干燥洁净的中性玻璃纤维截成约6mm的短丝，先铺一层在烧杯底上，再加入粉状五氧化二磷和玻璃纤维，同时用玻璃棒搅拌均匀。将其迅速装入洁净干燥的带塞U形干燥管中，擦净管口和支管，装上旋塞试抽，观察是否畅通，然后封口，放入干燥器中备用。从干燥器中取出U形干燥管称量。仪器试漏后，将采样管、12个旋风器、两个U形干燥管（第一个仅装玻璃丝和玻璃纤维、第二个装五氧化二磷吸收剂）、流量计依次串连接好。调节气体流速，采样（3060min），采样完后取下U形干燥管，记录采样时间、流速、温度。将U形管放入干燥器30min后称量。,2014、1,3.4.1.4计算 出口水分（g/m3） 式中： m1 U形干燥管采样后质量，g m2 U形干燥管的质量，g V0 采样体积（标准状态），L,3.4干燥空气水分、酸雾的测定,3.4.2酸雾的测定3.4.2.1方法原理气体通过干燥的棉花，酸雾及二氧化硫被棉花吸附下来。将被棉花捕集的酸雾溶于水中，用碘标准液先滴定棉花上吸附的二氧化硫，再以氢氧化钠标准溶液滴定总酸量，根据滴定时耗用标准溶液的用量及通过的气样体积来计算其含量。反应方程式： SO3 + H2O = H2SO4SO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O HI + NaOH = NaI + H2O,3.4干燥空气水分、酸雾的测定,3.4.2.2试剂和仪器（1）氢氧化钠标准溶液：C(NaOH)=0.01mol/L；（2）碘标准溶液：C(1/2I2) =0.01mol/L；（3）硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.01mol/L；（4）5g/L淀粉溶液: 称取0.5g淀粉加5mL水搅拌成糊状，然后溶于90mL沸水中，煮沸12min，冷却，稀释至100mL(有效期为两周)；（5）甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取1g甲基红用500mL无水乙醇溶解后稀释至1000mL，混匀即可；（6）次甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取1g次甲基蓝用500mL无水乙醇溶解后稀释至1000mL，混匀即可；（7）甲基红次甲基蓝混合指示剂：1g/L甲基红乙醇溶液和1g/L次甲基蓝乙醇溶液，以2+1混合；（8）六连球管或两个三连球管。,3.4干燥空气水分、酸雾的测定,3.4.2.3操作步骤 称取2g棉花，均匀装入六连球管中（入口表层棉不需要用水湿润）；仪器试漏后，将采样管、旋风、流量计、连接好后，调节气体流速，采样（3060min），停止取样，小心取下六连球管，并记录采样时间、温度、流量；将六连球管的采样进气端插入真空泵的皮管上，另一端通空气，抽气5min，以驱除棉花上的二氧化硫，取下，将六连球管中的脱脂棉移入250mL烧杯中，用蒸馏水冲洗六连球管内壁，加100g/L碘化钾溶液2mL，并稀释至150 mL，加5g/L淀粉溶液2mL，用0.01mol/L碘标准溶液滴定至淡蓝色，再用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液回滴至淡蓝色消失，加入甲基红次甲基蓝混合指示剂34滴，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴至灰绿色。取等量的棉花和蒸馏水同时做空白试验。,3.4干燥空气水分、酸雾的测定,3.4.2.4计算 酸雾（g/m3 ） 式中：C1 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V1 氢氧化钠标准溶液的体积，mL V1 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL C2 碘标准溶液的浓度，mol/L V2 碘标准溶液的体积，mL V2 空白试验消耗碘标准溶液的体积，mL V0 采样体积（标准状态），L 0.0490 1/2 H2SO4的毫摩尔质量，g/mmoL22.4 每摩尔SO3在标准状态下的体积，L,3.5分段转化率的测定,3.5.1各次转化率的计算3.5.1.1用一段进口SO2%和三段出口SO2%算得一次转化率。3.5.1.2用四段进口SO2%和尾气出口SO2%算得二次转化率。3.5.1.3用一段进口SO2%和尾气SO2%算得总转化率。3.5.2 各段转化率的计算3.5.2.1用一段进口SO2%和一段出口SO2%算得一段转化率。3.5.2.2用二段的累计转化率减一段转化率得二段转化率。3.5.2.3用三段的累计转化率减二段的累计转化率得三段转化率。3.5.2.4用四段进口SO2%和四段出口SO2%算得四段转化率。3.5.3累计转化率的计算3.5.3.1二段的累计转化率：用二段出口SO2%和一段进口SO2%算得二段的累计转化率。3.5.3.2 三段的累计转化率：用一段进口SO2%和三段出口SO2%算得三段的累计转化率。,3.6尾气回收母液中各成分的测定,3.6.1方法提要 通过氧化还原反应，酸碱中和反应对母液成分分别测定，根据标准溶液的用量计算其含量。用碘氧化母液中的亚硫酸盐，反应式如下：H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HINH4HSO3+I2+H2O=NH4HSO4+HI(NH4)2SO3+I2+H2O=(NH4)2SO4+HI母液H2O2氧化，再以NaOH中和，反应如下：H2SO3+H2O2=H2SO4+H2OH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2ONH4HSO3+H2O2=NH4HSO4+H2O2NH4HSO4+NaOH=(NH4)2SO4+Na2SO4+2H2O(NH4)2SO3+H2O2=(NH4)2SO4+H2O,3.6尾气回收母液中各成分的测定,.6.2试剂3.6.2.1 3%中性双氧水；3.6.2.2 经过处理不耗碘的蒸馏水；3.6.2.3 0.1 mol/L 碘标准溶液；3.6.2.4 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；3.6.2.5 5g/L淀粉溶液；3.6.2.6 0.1 mol/L 硫酸标准溶液；3.6.2.7 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液；3.6.2.8 1g/L甲基橙水溶液；3.6.2.9 1g/L酚酞乙醇溶液；3.6.2.10 25%中性甲醛溶液。,3.6尾气回收母液中各成分的测定,3.6.3测定的准备（1） 向100mL容量瓶中预加80mL水， 用移液管移取成品母液10.00mL，擦净移液管外壁，将管尖伸入容量瓶水层，至流出最后一滴，加水稀释至刻度，摇匀，作为测定液。（2） 向250mL锥形瓶中预加水约30mL，移取稀释测定液5.00mL注入水内层，加甲基橙12滴，鉴别溶液的性质。母液如呈红色，表示含有亚硫酸氢铵或混有亚硫酸。 母液如呈黄色，加入3%中性双氧水2mL后转呈红色，表示含有亚硫酸铵及亚硫酸氢铵。 加双氧水后仍呈黄色，表示含有亚硫酸铵或混有游离氢氧化铵。,3.6尾气回收母液中各成分的测定,3.6.4亚硫酸与亚硫酸氢铵的测定手续向250mL锥形瓶中预加水约30mL，移取稀释测定液5.00mL注入水内层，加甲基橙12滴，加3%中性双氧水10 mL，混匀，以0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至橙黄色，记下氢氧化钠耗用毫升数为V1。向250mL锥形瓶中预加水约30mL ，0.1 mol/L碘标准溶液5.00mL （V2）移取稀释测定液5.00mL 注入水层内，以0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入5g/L淀粉1mL，继续滴定至蓝色消失，耗用毫升数为V3。按下式计算：,3.6尾气回收母液中各成分的测定,H2SO3（g/L）=NH4H SO3（g/L）= 注：计算式 时，则溶液仅有亚硫酸氢铵。,3.6尾气回收母液中各成分的测定,3.6.5亚硫酸氢铵与亚硫酸铵同时存在时的测定手续向250mL锥形瓶中预加水约30mL，移取稀释测定液5.00mL注入水内层， 加0.1%甲基橙12滴，加3%中性双氧水10 mL，混匀，以0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至橙黄色为终点，耗用毫升数为V1。向250mL锥形瓶中预加水约30mL ，0.1 mol/L碘标准溶液25.00mL（V2），移取测定液5.00mL 注入水层内，以0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入5g/L淀粉1mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，耗用毫升数为V3。按下式计算：,3.6尾气回收母液中各成分的测定,NH4H SO3（g/L）= (NH4)2SO3（g/L）=,3.6尾气回收母液中各成分的测定,3.6.6亚硫酸铵与游离氨的测定手续向锥形瓶中预加30mL水及甲基橙12滴，加3%中性双氧水10 mL，移取测定液5.00mL注入水内层，立即用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至橙色，耗用毫升数为V4。向另一锥形瓶中预加30mL水，加0.1 mol/L碘标准溶液25.00mL （V），移取测定液5.00mL注入水瓶中，混匀，以0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点，耗用毫升数为V。按下式计算：,3.6尾气回收母液中各成分的测定,游离氨（g/L）= （NH4）2 SO3（g/L）=,3.6尾气回收母液中各成分的测定,3.6.7硫酸铵含量的测定手续锥形瓶中加入3%中性双氧水10mL，移取测定液5.00mL 注入水内层中，加0.1 mol/L 硫酸标准溶液约5.00mL使呈酸性，加水约30mL，加热煮沸5 分钟，,冷却后加 1g/L甲基橙1滴，用0.1 mol/L NaOH标准溶液中和至橙色，加入25%中性甲醛溶液5mL，混合35分钟，加入1g/L酚酞34滴，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至玫瑰红色为终点。按下式 计算：,3.6尾气回收母液中各成分的测定,(NH4)2SO4（g/L）=,注：如母液中无游离氨，可加入过量硫酸液煮沸5min，使亚硫酸盐转变为硫酸铵，中和后加入甲醛测定之。 本法中酚酞终点的玫瑰红色，可称少量纯硫酸铵用上法进行滴定，以掌握显色的深浅，过程中甲醛加量必须过量。,3.6尾气回收母液中各成分的测定,以上3.6.43.6.7中的四个计算式中的符号注释如下：0.6666换算系数1.1376换算系数a亚硫酸氢铵的含量，g/Lb亚硫酸铵的含量，g/LC1氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LC2-碘标准溶液的浓度，mol/LC3硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LC4硫酸标准溶液的浓度，mol/L V1氢氧化钠标准溶的体积，mLV2碘标准溶液的体积，mLV3硫代硫酸钠的体积，mLV4硫酸标准溶的体积，mL,3.7循环冷却水的测定,3.7.1 pH值的测定3.7.1.1方法原理 以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极组成电池（或用复合电极），在室温下，溶液中每变化1个pH单位，电位差变化59.1毫伏。将电压表的刻度转变为pH刻度，便可读溶液的pH值。3.7.1.2试剂和仪器（1）校正用缓冲溶液（pH=6.86）：准确称取经1155干燥的优级纯磷酸二氢钾3.3870g和优级无水磷酸二氢钠3.5330g，溶于少量水中，稀释至1000mL；,3.7循环冷却水的测定,（2）pH计（酸度计）；（3）玻璃电极及饱和甘汞电极或复合电极。3.7.1.3操作步骤仪器预热半小时后，根据仪器使用说明书，对仪器进行校正。仪器经校正后方可用于测量，在测量前，先用水冲洗电极35次，再用被测水样冲洗35次后，将电极放入水样中，注意电极的玻璃泡必须没入水中，摇动水样至少1min，读取pH值。,3.7循环冷却水的测定,3.7.2氯离子的测定3.7.2.1方法原理在中性溶液中，氯离子和硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为终点。反应方程式：Cl- + Ag+= AgCl 2Ag+ + CrO42-= Ag2CrO43.7.2.2试剂（1）硝酸银标准溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L；（2）100g/L铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾用少量蒸馏水溶解后稀释至100ml，混匀即可。（3）硫酸溶液(1+25):量取10mL浓硫酸溶于250mL蒸馏水中，混匀即可；（4）氢氧化钠溶液(4g/L): 称取2g NaOH溶于500mL水中混匀。,3.7循环冷却水的测定,3.7.2.3操作步骤吸取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，（备注：若测出水样的pH值不在6.510.5内，可用(1+25）H2SO4或4g/L NaOH调至中性，用pH试纸试。）加入100g/L铬酸钾溶液1mL，用硝酸银标准溶液滴定至橙色，即为终点。3.7.2.4计算 Cl-（g/L） 式中：C 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L V 硝酸银标准溶液的体积，mL V1 水样的体积，mL 0.03545 Cl-的毫摩尔质量，g/mmoL,3.7循环冷却水的测定,3.7.3碱度的测定3.7.3.1方法原理 以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至橙红色为终点。3.7.3.2试剂（1）硫酸标准溶液：C(1/2H2SO4)=0.1mol/L；（2）1g/L甲基橙水溶液：称取1g甲基橙用少量蒸馏水溶解后稀释至1000ml，混匀即可。3.7.3.3操作步骤吸取10.00mL水样于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加2滴甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴至橙红色，即为终点。,3.7循环冷却水的测定,3.7.3.4计算 碱度（mmol/L） 式中：C 硫酸标准溶液的浓度，mol/L V 硫酸标准溶液的体积，mL V1 水样的体积，mL,3.7循环冷却水的测定,3.7.4硬度的测定3.7.4.1方法原理在pH为10的缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。3.7.4.2试剂（1）氨氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵用水溶解，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀；（2）铬黑T指示剂(1:100):称取1g铬黑T和100g氯化钠，研细后混匀即可；（3）EDTA标准溶液：C(EDTA)=0.02mol/L。3.7.4.3操作步骤,3.7循环冷却水的测定,吸取10.00mL水样于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，（备注：若测出水样的pH值不在610内，可用0.1mol/LHCL或NaOH调至中性，用pH试纸试。）加入25mL 氨氯化铵缓冲溶液和适量铬黑T指示剂，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色。3.7.4.4计算 硬度（mmol/L） 式中：C EDTA标准溶液的浓度，mol/L V EDTA标准溶液的体积，mL V1 水样的体积，mL,3.7循环冷却水的测定,3.7.5钙离子的测定3.7.5.1方法原理在碱性条件下镁生成沉淀，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。3.7.5.2试剂（1）EDTA标准溶液：C(EDTA)=0.02mol/L；（2）1mol/L的NaOH溶液：称取20g NaOH溶于500mL水中混匀；（3）钙指示剂（10g/L）:称取1g钙指示剂溶于100mL蒸馏水中，混匀即可。3.7.5.3操作步骤,3.7循环冷却水的测定,吸取10.00mL水样于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入5mL1mol/L的NaOH溶液5mL，适量的钙指示剂，用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴至蓝色。3.7.5.4计算 Ca 2+ （mg/L） 式中：C EDTA标准溶液的浓度，mol/L V EDTA标准溶液的体积，mL V1 水样的体积，mL,3.7循环冷却水的测定,3.7.6磷酸盐的测定3.7.6.1方法原理 试液在酸性介质中用过硫酸铵硫酸钠分解，残余的过硫酸铵用少量亚硫酸钠还原，在煮沸的情况下，聚磷酸盐逐步水解，并还原成钼蓝，用1cm比色皿于660nm波长下测其吸光度。3.7.6.2试剂（1）磷酸盐标准溶液（1.0mg/mLPO43-）:称取在105干燥过的磷酸二氢钾1.4330g，溶于少量水中，并稀释至1000mL。临用时将1.0mg/mLPO43-稀释10倍得0.1mg/mLPO43-；,3.7循环冷却水的测定,（2）钼酸钠硫酸溶液：量取100mL硫酸在不断撑拌下徐徐加入500mL水中，冷却（液）。称取10g钼酸钠溶于300mL水中（液）。将液加到液中，并用水稀释至1000mL，混匀；（3）过硫酸铵无水硫酸钠:称取1.6g过硫酸铵和8.4g无水硫酸钠，用研钵研细，混匀；（4）1mol/LH2SO4溶液:14mL硫酸在不断撑拌下徐徐加入500mL水中混匀；（5）亚硫酸钠:AR；（6）1.5g/L硫酸肼溶液:称取1.5g硫酸肼溶于1000mL水中，混匀即可。,3.7循环冷却水的测定,3.7.6.3操作步骤取50mL比色管6支，分别加入0.1mg/mLPO43- 标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL加入5钼酸钠硫酸溶液和1.5g/L %硫酸肼2mL，用水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中10min，取出，流水冷却，稀释至刻度。用1cm比色皿于660nm波长下测其吸光度。吸取10.00mL水样于100mL烧杯中（同时做空白实验），加入1mol/LH2SO4溶液1mL，过硫酸铵无水硫酸钠溶液50mg，加热至近干，取下冷却，加少量的水和亚硫酸钠2.5mL，加热至沸1min，移入50mL比色管中（溶液应控制在25ml左右），加入5mL钼酸钠硫酸溶液和1.5g/L 硫酸肼2mL，将比色管置于沸水浴中10min，其余步骤同标准曲线的操作。,3.7循环冷却水的测定,3.7.6.4计算 PO43-（mg/L） 式中：A 测得水样的吸光度 a 回归直线方程的截距 b 回归直线方程的斜率 V 水样的体积，mL,3.7循环冷却水的测定,3.7.7浊度的测定3.7.7.1方法提要六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液。以此混悬液作为标准，用水样与它进行对比测定。3.7.7.2试剂（1）浊度标准溶液（400度）：称取1.0000克硫酸肼，用水溶解后，移入100mL容量瓶，用水稀释至100mL，混匀（液）。,3.7循环冷却水的测定,2）称取10.00克六次甲基四胺，用水溶解后，移入100mL容量瓶，用水稀释至100mL，混匀（液）。（3）吸取5.00mL液和5.00mL液于100mL容量瓶内混合均匀后，在253下静置反应24h，用水稀释至100mL，混匀。此混悬液的浊度为400度的标准溶液。临用时稀释10倍即得混悬液的浊度为40度的标准溶液。,3.7循环冷却水的测定,3.7.7.3操作步骤（1）标准曲线的绘制 用滴定管分别在6个100mL容量瓶中加入0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL浊度为40度的标准溶液，用水稀释至100mL，混匀。用1cm的比色皿，以水作空白，于400nm波长下测其吸光度。（2）水样的测定 直接将混合均匀的水样倒入1cm的比色皿中，以蒸馏水作空白，于400nm波长下测其吸光度。,3.7循环冷却水的测定,3.7.7.4计算 浊度（度） 式中：A 测得水样的吸光度 a 回归直线方程的截距 b 回归直线方程的斜率3.7.7.5 注意事项（1） 第3.7.2条中的各溶液在30下可保存一个月；（2） 40度浊度标准溶液，需现用现配；（3） 工作曲线线性系数r需达到3个9才可以使用，否则重做。,3.7循环冷却水的测定,3.7.8溶解氧含量的测定3.7.8.1方法提要 利用碘离子的还原性，与水样中的氧进行反应生成定量的单质碘，然后用硫代硫酸钠标液进行滴定。3.7.8.2试剂和溶液（1）硫酸溶液(1+1)：量取500mL浓硫酸，在不断搅拌下慢慢倒入适量蒸馏水中，冷却，用水稀释至1000mL，混匀；（2）无水硫酸锰溶液（340g/L）：称取34g无水硫酸锰溶于100mL蒸馏水中，混匀即可；,3.7循环冷却水的测定,（3）碱性碘化钾溶液：将36g氢氧化钠和20g碘化钾溶液在50mL水中；（4）硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.025mol/L；（5）淀粉指示剂（10g/L）：称取1g淀粉加5mL水搅拌成糊状，然后溶于90mL沸水中，煮沸12min，冷却，稀释至100mL(有效期为两周)。,3.7循环冷却水的测定,3.7.8.3操作步骤在取水样前，先将（500mL细口试剂瓶）取样瓶、取样桶洗净，将取样管充分冲洗。然后将两个取样瓶放在样桶内，在取样管上接一个玻璃三通，并把三通上连接的两根胶管插入瓶底，调整水样流速约700mL/min。并应溢流一定时间，使空瓶气驱尽。当溢流至取样桶水位超过取样瓶容量的150mL时，将取样管轻轻地由瓶中抽出。立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL硫酸锰溶液，往第二瓶水样中加入5mL（1+1）硫酸。再用滴定管往两个瓶中各加入3mL碱性碘化钾混合溶液，,3.7循环冷却水的测定,将取样瓶瓶塞小心盖紧，避免空气带入。然后由桶中将两瓶取出，上下颠倒摇匀后再放置于水层下5min，再次取出摇匀。在水层下待沉淀物下沉至取样瓶容量的1/3处后，打开瓶塞，在水面下向第一瓶水样内加5mL（1+1）硫酸溶液，向第二瓶内加入1mL硫酸锰溶液，然后将瓶塞盖好，立即摇匀。将溶液冷却到15以下，各取200250mL溶液，分别注于两个500锥形瓶内，分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，再加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。,3.7循环冷却水的测定,3.7.8.4计算 O2（mg/L）= 式中：V1第一瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，相当于水样 中所含有的溶解氧，氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘总量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的碘量，mL,3.7循环冷却水的测定,V2第二瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，相当于水样中所含有的氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液所生成的碘量，mL81/4O2的摩尔质量g/moL0.005由试剂带入的溶解氧的校正系数（用容积约500mL的取样瓶取样，并取出200250mL试样进行滴定时所采用的校正值）V所移取的滴定试样溶液的体积，mL。,3.7循环冷却水的测定,3.7.9铁离子的测定3.7.9.1方法原理 试样溶液中的Fe3+用盐酸羟胺还原为Fe2+，在PH=45时，Fe2+与邻菲罗啉生成红色络合物，于510nm波长处测量吸光度，以回归曲线求出铁含量。3.7.9.2试剂 （1）1.2g/L 邻菲罗啉水溶液:称取1.2g分析纯邻菲罗啉于盛有200 mL水的500mL烧杯中，搅拌后，全部转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，混匀；（2）100g/L 盐酸羟胺水溶液:称取100g分析纯盐酸羟胺于1000 mL烧杯中，用水稀释至1000mL，混匀；,3.7循环冷却水的测定,（3）盐酸溶液（1+5）:量取100mL浓盐酸，注入500mL蒸馏水中，混匀即可；（4）0.10mg/mL铁标准溶液：称取0.864g硫酸铁铵于250mL烧杯中，加100mL水，2.5mL浓硫酸，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（5）0.01mg/mL铁标准溶液:临用时将0.10mg/mL铁标准溶液稀释10倍，即得0.01mg/mL的铁标准溶液；（6）乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH=4.6）:称取136g乙酸钠，加120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至500mL。,3.7循环冷却水的测定,3.7.9.3操作步骤（1）标准曲线的制定取6只50mL的比色管，分别加入0.01mg/mL的铁标准溶液0.00、0.50、2.00、3.00、4.00mL，加入乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH=4.6）5mL，100g/L盐酸羟胺5mL，放置5min，加1.2g/L邻菲罗啉5mL，混匀，用水稀释至刻度，放置30min，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，于510nm波长处测其吸光度。（2）水样测定 吸取适量水样于三角瓶中，加水至50mL，加1+5盐酸1mL，加热煮沸至近干，用少量水溶解，冷却后移入50mL比色管中，加入乙酸乙酸钠缓冲溶液（pH=4.6）10mL，100g/L盐酸羟胺水溶液5mL，放置5min，加1.2g/L邻菲罗啉5mL，混匀，用水稀释至刻度，放置30min，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，于510nm波长处测其吸光度。,3.7循环冷却水的测定,3.7.9.4计算 总Fe（mg/L） 式中：A 测得水样的吸光度 a 回归直线方程的截距 b 回归直线方程的斜率 V 水样的体积，mL,3.8气体中氧含量的测定,3.8.1方法原理 气体中CO2、O2能被化学试剂选择性吸收，根据吸收前后混合气体体积变化，可计算出气体成份的含量。反应式如下：氢氧化钾吸收二氧化碳的方程式： 2KOHCO2 = K2CO3H2O焦性没食子酸钾（简称焦钾）吸收氧的方程式：4C6H3(OK)3O2 = 2(KO)3C6H2C6H2(OK)32H2O3.8.2试剂和仪器3.8.2.1氢氧化钾溶液，300g/L；称取300g氢氧化钾于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解，稀释到1000mL，混匀；,3.8气体中氧含量的测定,3.8.2.2焦性没食子酸钾溶液，430gL；称取430g焦性没食子酸于1000mL烧杯中，加入500mL热水，搅拌、冷却，稀释到1000mL，混匀。使用时将此溶液与300g/L的氢氧化钾溶液按1+1比例混合，即为焦性没食子酸钾溶液；3.8.2.3硫酸溶液，1+35；用量筒量取25mL浓硫酸，边搅拌、缓缓注入盛有875mL水的1000mL烧杯中，冷却、混匀；3.8.2.4硫酸溶液，1+3；用量筒量取300mL浓硫酸，边搅拌、缓缓注入盛有900mL水的2000mL烧杯中，冷却、混匀；,3.8气体中氧含量的测定,3.8.2.5无水乙醇，AR；3.8.2.6甲基红乙醇溶液，1g/L；称取1g甲基红于1000mL烧杯中，加入900mL无水乙醇，再用无水乙醇稀释至1000mL，混匀；3.8.2.7液体石蜡，CP；3.8.2.8 8QF1904型奥氏气体分析仪器。3.8.3操作步骤3.8.3.1检查仪器的气密性,3.8气体中氧含量的测定,减压检查方法：于量气管中吸取约10mL空气，使量气管与梳形管相通，而梳形管与大气隔绝。将水准瓶置于最低处，保持3分钟，如果量气管内液面保持稳定，并且各吸收瓶的液面也稳定，表明仪器的气密性好。若液面上升或下降，则表示仪器存在漏点，进行处理后再次试漏，直到合格液面保持稳定为止。 加压检查方法：于量气管中吸取约80mL空气，将水准瓶置于奥氏仪上部尽量高处，使管内形成压力，保持3分钟，如果量气管内的液面保持稳定，表示气密性好。,3.8气体中氧含量的测定,3.8.3.2试样测定操作水准瓶用量气管吸取气体试样置换仪器3次后，用量气管准确量取100.0mL气体试样，打开氢氧化钾溶液吸收瓶，操作水准瓶，使气体试样在吸收瓶与量气管间往返吸收多次(约78次)，直至读数恒定，记下读数V1。打开焦钾溶液吸收瓶活塞，将吸收二氧化碳后之余气压入，同上述操作，直至读数恒定，记下读数V2。3.8.4计算CO2（%）= V1O2（%）= V2V1,3.8气体中氧含量的测定,式中： V1 第一次吸收二氧化碳后的剩余体积，mL V2 吸收氧后的剩余体积，mL3.8.5注意事项3.8.5.1吸收顺序不能颠倒；3.8.5.2吸收瓶、爆炸瓶液面高度吸收前后应保持一致；3.8.5.3各吸收瓶溶液应避免与空气接触，可加入少量液体石蜡作封闭液；3.8.5.4当吸收剂的吸收效率下降时，应及时更换；3.8.5.5吸收液不得冲入梳形管，若吸收液冲入梳形管应及时用水冲洗处理；3.8.5.6各旋塞应经常擦洗，涂抹凡士林；3.8.5.7仪器各部分应保持清洁，定期清洗；3.8.5.8整套仪器不得漏气；3.8.5.9吸收应完全，读数应恒定；3.8.5.10读数时水准瓶与量气管液面必须保持一致；3.8.5.11读数时统一按从下往上（数值增加）的方式计数。,3.9硫酸水处理分析,3.9.1 pH值的测定3.9.1.1 方法原理 以饱和甘汞电极为参比电极，以玻璃电极为指示电极组成电池（或用复合电极），在室温下，溶液中每变化1个pH单位，电位差变化59.1毫伏。将电压表的刻度转变为pH刻度，便可读溶液的pH值。3.9.1.2 试剂和仪器（1）校正用缓冲溶液（pH=6.86）：准确称取经1155干燥的优级纯磷酸二氢钾3.3870g和优级无水磷酸二氢钠3.5330g，溶于少量水中，稀释至1000mL；（2）pH计（酸度计）；（3）玻璃电极和饱和甘汞电极或复合电极。,3.9硫酸水处理分析,3.9.1.3 操作步骤仪器预热半小时后，根据仪器使用说明书，对仪器进行校正。仪器经校正后方可用于测量，在测量前，先用水冲洗电极35次，再用被测水样冲洗35次后，将电极放入水样中，注意电极的玻璃泡必须没入水中，摇动水样至少1min，读取pH值。,3.9硫酸水处理分析,3.9.2氯离子的测定3.9.2.1 方法原理在中性溶液中，氯离子和硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为终点。反应方程式：Cl- + Ag+= AgCl 2Ag+ + CrO42-= Ag2CrO43.9.2.2 试剂（1）硝酸银标准溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L；（2）100g/L铬酸钾溶液：称取10g铬酸钾用少量蒸馏水溶解后稀释至100ml，混匀即可。（3）硫酸溶液(1+25):量取10mL浓硫酸溶于250mL蒸馏水中，混匀即可；,3.9硫酸水处理分析,（4）氢氧化钠溶液(4g/L): 称取2g NaOH溶于500mL水中混匀。3.9.2.3 操作步骤吸取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，（备注：若测出水样的pH值不在6.510.5内，可用(1+25）H2SO4或4g/L NaOH调至中性，用pH试纸试。）加入100g/L铬酸钾溶液1mL，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色，即为终点。,3.9硫酸水处理分析,3.9.2.4 计算 Cl-（g/L） 式中：C 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L V 硝酸银标准溶液的体积，mL V1 水样的体积，mL 0.03545 Cl-的毫摩尔质量，g/mmoL；,3.9硫酸水处理分析,3.9.3 碱度的测定3.9.3.1 方法原理 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，选用适宜指示剂，用硫酸标准溶液进行滴定。3.9.3.2 试剂（1）硫酸标准溶液：C(1/2H2SO4)=0.1mol/L；（2）1g/L甲基橙水溶液：称取1g甲基橙用少量蒸馏水溶解后稀释至1000ml，混匀即可；（3）10g/L酚酞指示剂。,3.9硫酸水处理分析,3.9.3.3 操作步骤吸取10.00mL水样于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加23滴酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴恰为无色，记下滴定体积V1；在上述锥形瓶中再加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色，记下总滴定体积V2。3.9.3.4计算,3.9硫酸水处理分析,酚酞碱度（mmol/L）总碱度（mmol/L） 式中：C 硫酸标准溶液的浓度，mol/L V1 滴定至酚酞褪色时所消耗的硫酸标准溶液的体积，mL V2 滴定至甲基橙变色时所消耗的硫酸标准溶液的总体积mLV0 水样的体积，mL,3.9硫酸水处理分析,3.9.4 硬度的测定3.9.4.1 方法原理在pH为10的缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。3.9.4.2 试剂（1）氨氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵用水溶解，加入57