HPX样品亚甲蓝吸附值的测定.doc

HPX样品亚甲蓝吸附值的测定1. 实验目的：通过测量达要求时的亚甲蓝溶液体积，计算亚甲蓝的吸附值2. 实验材料：烧杯（50ml、250ml、1000ml）锥形瓶（50ml、250ml）容量瓶（100ml、200ml、500ml、1000ml）移液管（10ml、50ml）滴定管、蝶形夹、铁架台752紫外分光光度计3. 实验内容31 容器的准备精密清洗烧杯、锥形瓶、容量瓶、玻璃棒等，干燥，备用。32 称量分别用50ml烧杯精密称取22.2222g KI、9.08g磷酸二氢钾、23.9g十二水合磷酸氢二钠、7g重铬酸钾、24.818g硫代硫酸钠（含五个结晶水）、0.2g无水碳酸钠、0.6297g硫酸铜、0.5g可溶性淀粉、1.0g亚甲蓝（两次）。33 干燥将2份亚甲蓝放入电热恒温干燥箱105摄氏度下干燥4h，重铬酸钾于120干燥4h。再把加热后的烧杯a和b及其内的药品贴上膜密封冷却至室温，后称量总重，并记录数据。取一个50ml烧杯用于称量4.903g干燥后的重铬酸钾。34 溶液的配置（参照国标方法）a) 精密量取500ml水，至1000ml烧杯中，用50ml移液管量取100ml浓硫酸，缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌，冷却后装瓶，备用。b) 精密量取200ml水，加入适量水溶解，把溶液倒入1000ml烧杯中，在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒三次，洗后的水倒入1000ml烧杯，用玻璃棒搅匀，备用。c) 用1000ml容量瓶量取1000ml水，倒入适当水去溶解所取的磷酸二氢钾并用玻璃棒搅拌，把溶液倒入1000ml烧杯中，在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒三次，洗后的水倒入1000ml烧杯，用玻璃棒搅匀。用1000ml容量瓶量取1000ml水，倒入适当水去溶解所取的十二水合磷酸氢二钠并用玻璃棒搅拌，把溶液倒入1000ml烧杯中，在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒三次，洗后的水倒入1000ml烧杯，用玻璃棒搅匀。把两个烧杯中的溶液一同注入3000ml的锥形瓶中振荡混匀，用pH试纸测量溶液的pH，再贴上标签，封口。d) 倒入适当水去溶解所取的重铬酸钾并用玻璃棒搅拌，把溶液倒入1000ml容量瓶中，在用水清洗50ml烧杯和玻璃棒3次，洗后的水倒入1000ml容量瓶，加水至刻度线停止，振荡混匀，装瓶并贴上标签。e) 倒入适当水去溶解所取的硫代硫酸钠和无水碳酸钠并用玻璃棒搅拌，把两溶液同倒入1000ml烧杯中，在用水清洗每个50ml烧杯和玻璃棒三次，洗后的水倒入1000ml烧杯中，缓缓煮沸10分钟，待冷却后把溶液移至1000ml容量瓶中，加水至刻度线停止，振荡混匀，装瓶并贴上标签。f) 用100ml容量瓶量取100ml水，倒入适当水去溶解所取的硫酸铜并用玻璃棒搅拌，把溶液倒入1000ml烧杯中，在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒3次，洗后的水倒入1000ml烧杯，用玻璃棒搅匀，装瓶并贴上标签。35 亚甲蓝的处理与配置取5个100ml烧杯，分别称取亚甲蓝，加入约100ml缓冲液溶解，将烧杯放入60的水域中保温24min，并不断搅拌促进亚甲蓝溶解，待其完全溶解后，用中性滤纸滤过，烧杯中的溶液滤过后，再取50ml缓冲液清洗烧杯和玻璃棒三次，洗涤液也一并滤过。合并滤液，加入200ml的容量瓶定容，把配好的溶液移至250ml锥形瓶中静置一天备用，并在锥形瓶上做好编号。36 亚甲蓝的标定取6个100ml烧杯分别表上1至6号，用50ml移液管移取50ml亚甲蓝溶液1号样液加入1号烧杯中，添加完毕后用滤纸吸去残余液体，用2号样液润洗移液管三次，再用移液管移取50ml亚甲蓝溶液2号样液加入2号烧杯中，依此操作分别向1至5号烧杯中加1至5号样液，向6号烧杯加50ml缓冲液，用25ml的移液管移取25ml重铬酸钾溶液分别加入1至6号烧杯中，用玻璃棒搅匀放入75的水域恒温箱中，待溶液温度达到75开始计时，保温20min。取出烧杯冷却至室温（当时室温21），用中性滤纸滤过。用10ml移液管分别向6个锥形瓶中添加10ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，振荡并放入实验柜中避光5分钟。然后用配好的硫代硫酸钠溶液标定，待锥形瓶中溶液变浅（约15ml）加入2ml淀粉指示剂，溶液变成紫黑色，继续滴定，待溶液变成淡蓝色到达滴定终点，记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积，分别滴定上述6个样品，记录结果。37 亚甲蓝的吸附取4个50ml磨口带塞的锥形瓶，标记，向其内加入试样，用移液管分别精密量取5ml、7ml、11ml、15ml标准亚甲蓝溶液于锥形瓶中，放在空气浴恒温振荡床内振荡30min，滤过。38 吸光度测定在665nm处检测硫酸铜溶液的吸光度（以蒸馏水为参比），1至4号烧杯内的滤液的吸光度（以缓冲液为参比），以硫酸铜溶液的吸光度为参照，调节加入亚甲蓝溶液的加入体积，使所得滤液的吸光度与硫酸铜溶液的吸光度相同。重复文中37和38项下操作，直至找到适合的体积数。39 HPX样品吸附值测定391 活性炭对照组分别精密称取多组活性炭0.2000g于标记的100ml锥形瓶里，按标记号分别向锥形瓶内加已配好的亚甲蓝溶液5ml，5.5ml，6ml，6.5ml，7ml，7.2 ml，7.5ml，7.8ml，8ml，8.1ml，8.2ml，8.4ml，放入37摇床中摇荡30min（速度100），按照文中38项下方法测定吸光度，每个样品重复测定3次，并记录数据。392 HPX样品一分别精密称取多组HPX样品一0.2000g于标记的100ml锥形瓶里，按标记号分别向锥形瓶内加已配好亚甲蓝溶液的800倍稀释液6ml，7ml，8ml，9ml，10ml，11ml，11.6ml，12ml，12.4ml，12.8ml，13.2ml，13.6ml，14ml，14.4ml，14.8ml，15ml，15.2ml，15.4ml，15.6ml，同时在每个样品进行空白对照实验（将亚甲蓝溶液换成蒸馏水，以消除样品溶解或成分释放带来的颜色加深），放入37摇床中摇荡30min（速度100），吸附溶液离心10min（1500r/min），重复上述391操作。392 HPX样品二分别精密称取多组HPX样品二0.2000g于标记的100ml锥形瓶里，按标记号分别向锥形瓶内加已配好亚甲蓝溶液的800倍稀释液7ml，8ml，8.6 ml，9ml，9.4ml，9.8ml，10.2ml，10.6ml，10.8ml，11ml，11.2ml，11.4ml，11.8ml，12ml，12.2ml，同时在每个样品进行空白对照实验（将亚甲蓝溶液换成蒸馏水，以消除样品溶解或成分释放带来的颜色加深），放入37摇床中摇荡30min（速度100），吸附溶液离心10min（1500r/min），取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度，重复测量三次，并记录数据。392 HPX样品三分别精密称取多组HPX样品三0.2000g于标记的100ml锥形瓶里，按标记号分别向锥形瓶内加已配好亚甲蓝溶液的400倍稀释液5ml，6ml，6.6ml，7m，7.4ml，7.8 ml，8ml，8.2ml，8.4ml，8.6ml，同时在每个样品进行空白对照实验（将亚甲蓝溶液换成蒸馏水，以消除样品溶解或成分释放带来的颜色加深），放入37摇床中摇荡30min（速度100），吸附溶液离心10min（1500r/min），取上清液用紫外可见分光光度计测量吸光度，重复测量三次，并记录数据。4实验结果与分析41 实验数据测定数据见表1、表2、表3、表4、表5、表6、表7。表1 溶液配制数据表溶液名称物质名称称量重量（g）溶液体积(ml)溶液浓度0.1mol/l硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠无水碳酸钠24.81770.2009100010碘化钾溶液碘化钾22.2227200硫酸溶液（5+1）浓硫酸水100ml500ml600缓冲溶液磷酸二氢钾十二水合磷酸氢二钠9.081223.9046100010000.1mol/l重铬酸钾溶液重铬酸钾4.907910000.4硫酸铜溶液五水硫酸铜0.62971000.4%淀粉指示剂可溶性淀粉0.50031005g/l表2 亚甲蓝干燥失重数据表组别烧杯重量（g）亚甲蓝重量（g）干燥后总重（g）封口膜重量（g）含水量()143.98791.000345.16230.20903.49252.19901.000553.38630.21873.59322.29491.000323.33110.07303.71表3 亚甲蓝配制及标定结果表组别亚甲蓝重量（预设）g亚甲蓝重量（实际）g消耗硫代硫酸钠溶液的体积ml10024.5（多次的平均值）20.340.347720.2530.420.420019.740.500.508218.250.540.539918.560.560.560118.070.580.581717.58（达标）0.600.600317.4590.620.619917.15表4 活性炭的亚甲蓝加入体积与吸光度表（活性炭0.1g）体积（ml）吸光度1吸光度2吸光度350.0130.0110.0115.50.0140.0140.01360.020.0210.0216.50.0260.0250.02670.0340.0330.0347.20.060.0430.0517.50.0780.0740.0747.80.2650.2580.25180.2880.2880.2818.10.3150.3120.3148.20.3680.660.3918.40.4850.4850.48表5 HPX样品一的亚甲蓝加入体积与吸光度表体积（mi）背景吸光度（A）吸光度（A）平均吸光度（A）60.0250.0260.0260.0500.0490.050.04966770.0270.05180.0250.0270.0260.0610.0620.0610.06133390.0250.063100.0250.0260.0270.0660.0650.0660.065667110.0260.07611.60.0270.082120.0250.0260.0260.0860.0860.0850.08566712.40.0260.09112.80.0270.09513.20.0250.09513.60.0250.096140.0260.0250.0250.0980.0980.0990.09833314.40.0270.09914.80.0250.0250.0260.1060.1050.1070.106150.0250.0270.0250.1150.1160.1170.11615.20.0270.0260.0260.1240.1260.1280.12615.40.0260.0270.0260.1560.1570.1590.15733315.60.0270.0260.0240.1900.1930.1950.192667表6 HPX样品二的亚甲蓝加入体积与吸光度表体积（ml）背景吸光度（A）吸光度（A）平均吸光度（A）70.0230.0230.0230.0470.0490.0490.04880.0240.0220.0230.0630.0620.60.241667（舍弃）8.60.0250.0260.0240.0680.0680.0670.06766790.0240.0240.0230.070.0720.0710.0719.40.0260.0270.0240.0790.0780.080.0799.80.0250.0250.0260.0810.0810.0820.08133310.20.0260.0240.0260.0860.0870.0880.08710.60.0260.0270.0250.0920.0910.0930.09210.80.0270.0270.0280.0950.0970.0970.096333110.0280.10211.20.0270.0280.0280.1180.1180.1190.11833311.40.0290.0290.030.1310.130.130.13033311.80.0310.0290.0310.1430.1420.1410.142120.030.0280.0310.1570.1570.1580.15733312.20.030.310.030.1680.1650.1650.166表7 HPX样品三的亚甲蓝加入体积与吸光度表体积（ml）背景吸光度（A）吸光度（A）平均吸光度（A）50.0190.0240.0210.0660.0690.0680.06766760.0180.250.0240.0840.0810.0830.082667（舍弃）6.60.0250.0250.0260.0840.0860.0850.08570.0240.0260.0240.0920.0890.0920.0917.40.0270.0230.0260.0990.10.10.0996677.80.0260.0240.0270.1060.1040.1050.10580.0260.0260.0240.1120.1130.1140.1138.20.0250.030.0260.1210.1220.120.1218.40.0250.0260.0260.150.1510.1530.1513338.60.0260.0290.250.1820.1830.1850.18333342 饱和吸附数据结果421 活性炭吸附结果吸附未饱和与饱和后曲线，见图1，方程为分别为：吸附饱和前：y = 0.0112x - 0.0461，R2=0.9703吸附饱和后：y = 0.37x - 2.6528，R2 = 0.8926饱和吸附体积x：7.2793ml图1 活性炭饱和吸附值测定结果图422 HPX样品一吸附结果吸附未饱和与饱和后曲线，见图2，方程为分别为：吸附饱和前：y = 0.0061x + 0.0113，R2 = 0.9657吸附饱和后：y = 0.1073x - 1.4919，R2 = 0.9214饱和吸附体积x：14.6304ml图2 HPX样品一饱和吸附值测定结果图423 HPX样品二吸附结果吸附未饱和与饱和后曲线，见图3，方程为分别为：吸附饱和前：y = 0.0119x - 0.0347，R2 = 0.9897；吸附饱和后：y = 0.0514x - 0.4601，R2 = 0.9817；饱和吸附体积x：10.7696ml；注：舍弃8ml点。图3 HPX样品二饱和吸附值测定结果图424 HPX样品三吸附结果吸附未饱和与饱和后曲线，见