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甲基 六氢苯酐 微胶囊 制备 研究 钻研

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题目：甲基六氢苯酐微胶囊的制备与研究1 设计（论文）进展状况甲基六氢苯酐是继甲基四氢苯酐之后另一新型环氧树脂固化剂 ,是加热固化型酸酐类固化剂，主要用于电气及电子领域。本文通过微胶囊技术，制备可用于环氧树脂固化剂的甲基六氢苯酐。微胶囊是一种具有聚合物壁壳和微型容器的包装物。微胶囊造粒技术就是将固体、液体或气体包埋、封存在一种微胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。微胶囊的制备原理有多种本文采用物理化学原理中的干燥浴法，即复相乳液法，根据使用的微胶囊化的介质不同，把干燥浴法分为水浴干燥法和油浴干燥法两种。研究甲基六氢苯酐采用水浴干燥法，这种方法适合于形成水溶液囊心的微胶囊。这种技术除了确定囊心之外还要选择合适的壁材，而聚苯乙烯就是常用的壁材，只是这个课题难点就在聚苯乙烯的制备。从 2014 年 3 月初开始进入实验室开始准备实验前期工作，开始时熟悉实验室仪器使用方法，找全实验所需药品及仪器，没有的药品通关过制备得到，制备方法通过查阅文献得知。通过前几天的文献检索和翻译终于确定的囊壁聚苯乙烯的制备方法，即把苯乙烯精馏合成聚苯乙烯，具体合成方法如下，第一步：去阻聚剂（对苯二酚）用 10%NaOH 溶液洗两次，用纯水冲洗至中性，用无水 MgSO4 一次过滤，减压蒸馏。第二步：PS 制备：悬浮聚合将 45mlH2O，0.2gPVA 加入 250ml 三口瓶中，搅拌，加热水浴至 90，PVA完全溶解后（20min） ，水温降至 80。将 0.15gBPO，9ml 单体苯乙烯加入 50ml 烧杯中，使完全溶解。将中混合溶液加入三口瓶中，控制转速 200r/min，继续升温，控制水浴温度 80，当反应至 2-3h 时为反应危险期（150r/min ）要控制好转速。当反应 3h 后，用大吸管吸出一些反应物，检查珠子是否变硬，如果已变硬，将水温升至 90-95反应一个小时后可停止反应。将反应得到的溶液倒入粗盐中。3 月中旬开始制备聚苯乙烯，通过自己制备的聚苯乙烯开始试着做实验看能否成功，通过不断试验最终制备出了可用于实验的聚苯乙烯。3 月 14 号开始制备微胶囊，先用芯材比为 1：1，转速为 500r/min，温度为 35、40、 45的条件分别进行实验，发现只有在 45不出现聚苯乙烯颗粒，其他两个温度时均有或多或少的聚苯乙烯颗粒出现。3 月 17 号开始用转速为 500r/min，温度为 40，芯材比为 1：2 和 2：1 的条件下再做实验，发现当聚苯乙烯量少时制备出得微胶囊颗粒比较纯，否则制备出的微胶囊中还是会出现聚苯乙烯颗粒。2 存在问题及解决措施1）尽快想办法使得制备出的微胶囊中不再混有聚苯乙烯。2）进一步通过改进实验使制备出的聚苯乙烯更有利于制备微胶囊。3）通过控制温度，芯材比，反应转速来提高微胶囊的质量。4）改变表面活性剂的用量来提高微胶囊产率和质量。3 后期工作安排3 月下旬完成其他不同条件下的实验，进行相同温度相同芯材比不同转速条件下的实验，从而得到制备甲基六氢苯酐微胶囊的最佳反应条件。4 月开始对样品进行检测分