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PMN-32PT铁电单晶电畴组态表征,pmn,32,pt,单晶,组态,表征
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题目：PMN-32PT 铁电单晶电畴组态表征 PMN-32PT 铁电单晶电畴组态表征摘要本实验是研究 PMN-32PT 铁电单晶电畴形貌以及其性能在不同条件下的变化情况，通过 LEICA DM 2500P 偏光显微镜观察电畴形态，用中国科学院声学研究所 ZJ-6A 准静态 d33/d31 测量仪测量压电常数，用精密阻抗仪 Agilent 4294A（40Hz-110MHz）测量介电常数，用 ET2671A 型耐压测试仪进行极化。实验结果表明：PMN-32PT 铁电单晶的电畴形貌与性能和温度与极化电场强度有关，随着温度的不断升高，PMN-32PT 单晶电畴形态会形成三方-四方-立方的转变过程，其中居里温度在 137左右，三方-四方转变温度在 70左右；随着对退火态样品的极化电压强度的增大，其电畴形态逐渐转变为同方向的条状形态，同时其压电与介电常数也随着极化电压的增大而增大；随着对极化后样品的退火温度的不断升高，其压电与介电常数不断降低，最终趋近与零。关键词：PMN-PT 铁电单晶；电畴；压电常数；介电常数PMN-32PT ferroelectric single ferroelectric domain configuration characterizationAbstractthis experiment is to study the morphology of domains of PMN-PT ferroelectric single crystals and their performance under different conditions changes，Ferroelectric domain morphology observed by polarizing microscope LEICA DM 2500P，Measuring piezoelectric constants Institute of Acoustics ZJ-6A quasi-static d33/d31meter，Precision impedance analyzer Agilent 4294A (40Hz-110MHz) measuring permittivity，Polarization with ET2671A pressure tester。Experimental results show that:PMN-32PT ferroelectric domain morphology and properties with polarization electric field strength and temperature on a single crystal, with the rising temperature, PMN-32PT single crystal ferroelectric domain forms will form a tripartite Quartet - Cube the transformation process in which the Curie temperature is about 137,the three parties- the Quartet transition temperature at about 70；With the strength of the polarization voltage annealed samples increases，its electric domains form a strip shape gradually transformed into the same direction，but also with its piezoelectric and dielectric constant polarization voltage increases；with the rising polarization of the sample after annealing temperature，piezoelectric and dielectric constants continue to decrease，eventually approaching zero.Keywords: PMN-PT ferroelectric single crystals；ferroelectric domain；piezoelectric constant；permittivityI目 录1 绪论 .11.1 相关背景和研究意义 .11.2 国外研究状况 .21.3 国内研究状况 .31.4 PMN-PT 弛豫型铁电体 .31.4.1 铁电体 .31.4.2 弛豫型铁电体 .51.4.3PMN-PT 铁电单晶 .61.4.4PMN-PT 铁电单晶的性能 .61.4.5PMN-32PT 铁电单晶的电畴 .71.5 本文主要的研究内容 .82 实验条件及方法 .92.1 实验原料及工具 .92.2 实验过程 .92.3 实验仪器 .103 实验结果和分析 .113.1 电畴照片分析 .113.1.1 连续升降温的电畴情况 .113.1.2 极化后退火的电畴形貌分析 .173.1.3 极化后连续升降温电畴变化情况 .213.1.4 不同电压极化后的电畴形貌 .203.1.5 连续增强电场强度极化的电畴变化情况 .223.1.6 PMN-32PT 单晶旋转不同角度的消光情况 .233.2 PMN-32PT 单晶性能分析 .243.2.1 极化后退火的压电性能分析 .243.2.2 不同电场强度下极化性能分析 .254 结论 .29参考文献 .30.32毕业 .341 绪论01 绪论1.1 相关背景和研究意义目前，人们对取向性铁电材料的制备和性能研究较多，而对于其受使用环境影响的认识尚处于经验阶段，尚缺乏系统的研究。而铁电材料在生产加工和使用过程中往往要经受外场的作用，如在制备器件过程中可能经历热场的作用而引起温度的变化，在使用过程中有时要加偏压电场或预应力，这些外场的作用必然引起铁电材料电畴组态和性能的变化，反过来影响其使用效果。取向性铁电材料，如铁电单晶、织构陶瓷等，在生产加工和使用过程中同样会面临外场的作用，对其电畴组态和性能在外场作用下变化规律的研究对于认识取向性铁电材料的结构一性能关系无疑具有重要理论意义，对于推动取向性铁电材料的实用化具有明显的工程价值。铁电晶体材料是一类重要的功能材料，具有广泛应用前景。从目前的研究现状来看，对于具有高性能的铁电材料的研究和开发应用仍然处于发展阶段。研究者们选用不同的铁电材料进行研究，并不断探索制备工艺，只是到目前为止对于铁电材料的一些性能的研究还没有达到令人满意的地步。比如，用于制备铁电复合材料的陶瓷粉体和聚合物的种类还很单一，对其复合界面的理论研究也刚刚开始，铁电记忆器件抗疲劳特性的研究还有待发展。总之，铁电材料是一类具有广阔发展前景的重要功能材料，该类材料因具有非线性光学效应、铁电开关等特性，使其在微电子、光电子等领域获得了广泛的应用。铁电畴是铁电材料物理性质的结构基础，铁电畴结构及畴动力学运动规律直接决定了铁电体物理性质及其应用方向。多年来，人们已经开发了多种观测铁电畴结构的技术方法。如偏光显微技术 、压电力显微镜、原子力显微镜技术、扫描电子显微技术、X 射线形貌术、扫描力显微技术等。对于其特性的研究与应用还需要我们不断的研究与探索，并给予足够的重视。弛豫型铁电体（relaxation ferroelectrics）简称RF。是指顺电铁电转变属于弥散相变的一类铁电材料，它同时具有铁电现象和弛豫现象。与典型铁电体相比，弛豫型铁电体的一个典型特征是复介电常数，*() =() ()，为角频率的实部，() 随温度变化呈现相对宽且变化平缓的峰，其最大() 值对应的温度Tm 随 的增加而向高温移动。该特征与结构玻璃（structureglass）化转变、自旋玻璃（spin glass）化转变的特征极为相似。所以，弛豫型铁电体又被称为极性玻西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）1璃（polar glass） ，相应的弛豫铁电相变又被称为极性玻璃化转变。迄今为止，虽然人们对弛豫铁电相变进行了大量的实验测量和理论探索，但是仍然没有被普遍接受的弛豫铁电相变模型，所以对弛豫铁电相变机制的研究一直是该领域研究的热点问题之一。另外，现有的一些弛豫铁电体具有优良的铁电、压电和热释电性能，因而具有广泛而重要的应用。因此，对现有弛豫铁电体性能的优化以及新型弛豫铁电体的合成将具有重要的潜在应用价值，同时也是该领域的另一热点问题。SrTiO 3是一种无污染的功能陶瓷材料，因此以SrTiO 3为基础合成的新材料有产业的优势。研究发现在SrTiO 3中引入Bi离子产生了典型的铁电弛豫行为，并对其进行了介电谱测量，但是最低测量频率为100Hz。而一般认为，玻璃化转变的特征时间50102s，所以在更低的频率范围内对极性玻璃体的介电谱测量，无疑对理解其玻璃化转变机制是有价值的。广泛应用于传感器、换能器、声纳、致动器、滤波器、红外探测器等领域。弛豫铁电单晶比陶瓷及正常铁电体具有更加优异的压电、热释电、电光等性能，使得它们在医用超声成像、声纳、无损探伤等方面有广泛的应用前景。利用弛豫铁电单晶制作的交变弱磁传感器在无线传感网(利用其零功耗、高探测率的优势) 、水下探测和定位(如水底打捞、水下警戒等) 、高压电流检测(智能电网、工业配电等) 、磁电换能、铁路和车辆公共交通信息检测(车流量监控、类型识别等) 、生物医学(如心磁、肺磁的检测) 、汽车工业 (如转速计、电磁场定位) 、安检(铁磁性非接触检测) 、地质考察( 探矿、地质研究等)等领域有着广泛的应用。1.2 国外研究状况1981 年，Kuwata 等人首次通过助溶剂法生长出组分在准同型相界附近的PZN-PT 晶体，其压电性能（d 331000 pC/N，k 3390%）远高于压电陶瓷。但由于当时生长工艺不成熟，晶体尺寸及质量无法满足相关压电应用及器件研究的需要，弛豫铁电晶体的研究工作在上世纪 80 年代中后期基本处于停滞状态。直到上世纪 90 年代初，由于高性能医用超声探头和水声换能器等压电器件巨大的应用前景，美国及日本等国再次对高性能弛豫铁电单晶的研究工作给予了巨大地支持，并投入大量资金。在 1990-2000 年，美国宾州州立大学 ShroutTR 课题组、日本东芝公司 Yamashita Y 课题组以及中国上海硅酸盐所 Luo HS 课题组先后报道了 PMN-PT、 PZN-PT 等弛豫型铁电单晶的生长进展及相关性能指标。1997 年，Shrout TR 课题组成功生长出尺寸达 20 mm20 mm 的 PZN-PT 晶体，满足部分 B 超探头的使用要求，真正将这类高性能压电单晶推向了实用化。Shrout TR 课题组在美国杂志 Journal of Applied Physics中详尽讨论了PZN-PT、 PMN-PT 晶体的生长情况以及压电性能。其中，PZN-0.08PT 晶体西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）2沿001 方向极化后压电常数高达 2500 pC/N，机电耦合系数高达 90%，电致应变达 1.7%，同时相比于传统软性陶瓷，其还有诸如损耗低、应变滞后小等优点。同年， Science杂志也对相关工作进行了专题报道，著名铁电科学家 CrossLE 和 Newnham RE 对弛豫铁电单晶的研究成果给出了高度的评价，认为其是“铁电领域近 50 年来一次巨大的突破”。对于开发下一代高性能传感器、换能器等器件来说，弛豫铁电单晶材料具有革命性意义。相比于传统 PZT 陶瓷换能器，基于弛豫铁电单晶材料制作出的换能器，灵敏度可提高 12 dB，带宽增大 2-3 倍，声源级可提高 12dB。在此之后的 10 多年时间中，弛豫铁电单晶一直是铁电领域研究的热点问题，包括美国、欧洲、日本、中国、新加坡以及韩国在内的相关研究机构都给予了极大的关注。近期，宾夕法尼亚州立大学 Zhang SJ 和 Li F 在Journal of Applied Physics杂志上发表关于弛豫铁电单晶的综述文章，其中详尽地论述了弛豫铁电单晶的生长、性能以及应用情况。1.3 国内研究状况长期以来，我国以中国科学院上海硅酸盐研究所、清华大学、南京大学、西安交通大学、山东大学等为代表的一批科技工作者在对 PZN-PT 和 PMN-PT系列弛豫铁电单晶的生长和性能研究方面进行了不懈的努力，并取得了可喜的进展。在 1983 年，西安交通大学提出了微畴-宏畴理论，随后对弛豫铁电体的介电特性进行了深入的研究，从而解释了很多有趣的物理现象。在 2000 年，我国中国科学院上海硅酸盐研究所采用改进的布里奇曼法生长出高质量的 PMN-PT 系列单晶，其压电系数 d33 达到 2400，k 33 高达 0.94，并且给出了 PMN-PT晶体的高温二元相图。上海硅酸盐所研究了沿011 c 方向极化的 PMN-29%PT和沿001 c 极化的 PMN-0.28PT 单晶的压电性质，结果发现 PMN-29%PT 单晶的横向压电性质非常优异，压电系数 d32 和机电耦合系数 k32 可以分别达到1883pC/N 和 0.94。上海硅酸盐所生长 PMN-PT 系列单晶的技术已经基本达到国际先进水平，为国内其它科研单位开展此系列单晶性质研究工作提供了有力保障。西安工业学院和西安交通大学合作，采用 Bridgman 法与 ACRT（坩埚加速旋转技术）相结合的方法生长出 68PMN-32PT 单晶体。从我国研究的 PMN-PT单晶的压电性能要明显比弛豫电体陶瓷的要好，这种单晶将使原来利用压电陶瓷无法实现的一些设想成为现实，用它代替压电陶瓷将大幅度提高器件及系统性能指标，获得前所未有的优异性能，应该更近一步的推广这种单晶材料的应用。西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）31.4PMN-32PT 弛豫型铁电体1.4.1 铁电体某些电介质材料在一定温度范围内具有自发极化，自发极化可以有多个不同取向。电介质材料自发极化的取向随外电场发生变化的特性就是铁电体，具有铁电性的材料称为铁电体。自发极化是晶胞内正负电荷中心不重叠二形成的电偶极矩的体现看，是铁电体的本质特征，铁电体在整体上呈现自发极化，其正负端分别有一层正的和负的束缚电荷，束缚电荷产生的电场在晶体内部与极化反向，使静电能升高。实际上铁电晶体中的自发极化总是会分裂成一系列极化方向不同的小区域，其自发极化在外部空间建立的电场相互抵消，因而整个单晶对外不呈现电场，这些自发极化相同的小区域称为电畴。电畴的反转是引起铁电材料非线性特性的根本原因， 其反转行为是研究铁电材料本构关系的基础。研究其反转机理还有助于了解铁电材料的疲劳机制， 分析畴界的动力学特性， 提高铁电材料的性能。同时对电畴的组态及其形成机制进行研究，通过控制畴结构，从而有效地裁剪铁电单晶的性能，以满足不同的应用。铁电体存在一个居里温度Tc的特殊临界温度点，晶体的铁电性通常只存在于居里点以下的温度范围内，当温度超过Tc时，铁电体将会发生铁电相和顺电相之间的转变，晶体的自发极化现象消失。随着工业的快速发展，铁电行业对材料的性能提出了越来越高的要求，不仅要求铁电压电材料具有优良的性能，还要求材料具有好的温度稳定性。传统的PZT陶瓷材料已不能满足上述要求；而最近发展起来的PMNT和PZNT弛豫基铁电单晶材料虽然表现出了优良的性能，但它们的居里温度和铁电相变温度较低，也不能很好满足上述要求。因此，寻求和研究高居里温度弛豫基铁电单晶材料有重要的意义。在众多弛豫基铁电单晶材料中，PZNT单晶和PMNT单晶的研究较多，它们具有结构稳定，性能优异等特点，已被尝试用于压电器件中。但这两种晶体最大的缺点就是居里温度太低，大约在160180 之间，而且它们的三方-四方相变温度只有90左右，这使得它们只能应用在小于90的温度范围内，大大的限制了它们的应用。而现如今用于汽车和航天器上的一些压电器件要求材料具有较高的使用温度，特别是用于汽车机罩内的振动传感器、表面控制和自动注油嘴上的压电材料，要求使用温度高达300。因此我们要寻求和制备出高居里温度弛豫基铁电压电材料。电滞回线是铁电体的重要特征之一，它也是判断一种材料是否为铁电体的重要依据。图1.1是铁电体典型的电滞回线示意图，极化矢量随电场变化发生变化。电场很弱时，极化线性地依赖于电场，此时可逆的畴壁移动占主导。当电场增西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）4强时，畴壁的移动是不可逆的，极化随电场增加而迅速变大。当电场达到相应于B点的值时，极化趋于饱和，晶体变为单畴的。电滞回线能够比较直观的反应最大极化强度，剩余极化强度，矫顽电场等值的大小，并且能够根据电滞回线积分计算得出该材料的储能密度。图 1.1 电滞回线1.4.2 弛豫型铁电体弛豫的概念是从宏观热力学唯象理论中抽象出来的。弛豫的定义为：一个宏观系统由于周围环境的变化或者因经受了外界的作用而处于非热平衡状态，经过一定时间，这个系统由非热平衡状态过渡到新的热平衡状态的整个过程称为弛豫过程。弛豫过程的实质是系统中微观粒子由于相互作用而交换能量，最后达到稳定分布的过程，系统中微观粒子相互作用的性质决定了弛豫过程的宏观规律。弛豫型铁电单晶与普通铁电单晶相比，具有以下三个基本的介电特征：1) 在其介电温谱特性曲线中，相变点附近的峰相对较宽、平缓、并不尖锐；2) 具有频率色散现象，即在转变温度 Tm（其中 Tm 为其介电常数的最大值处所对应的温度）以下，随着频率的增加，其介电常数下降，损耗增加，介电峰和损耗峰向高温方向移动；3) 在转变温度 Tm 以上，介电常数与温度的关系不满足居里外斯定律，而遵循 规律，其中 1 方向）薄片，其成分为0.68PMT-0.32PT，胶水，丙酮溶液，载玻片，镊子，铜箔，烧杯，硅油，导电带，玻璃胶带。2.2 实验过程1） 将制备好的 PMN-32PT 薄片进行双面研磨，抛光处理，使其达到光学镜面，在偏光显微镜下观察其形貌，并拍摄记录。2） 将试样放入热处理炉中进行退火处理，退火温度为 300，保温时间为30min，以消除样品中的内应力，然后将样品在偏光显微镜下观察其形貌，并拍摄记录。3） 将样品放在热台上进行连续升降温处理，连续升降温 7 次，升降温温度范围为 25-200，升降温速度为 3/min，200时保温时间为 30min，在每次升降温过程的同时用偏光显微镜观察其电畴形貌变化，并拍摄记录。4） 将样品放置在铜质的在载物台上，并在样品上方放置一小片铜箔，将载物台放置在盛有硅油的烧杯内，防止铜箔与载物台导通导致样品被电压击穿使实验失败。之后让其在电场下进行极化，极化电压为 1000V/mm，极化时间为10min，然后将极化后的样品在偏光显微镜下观察其电畴形貌并拍摄记录。然后将样品放入加热炉中进行不同温度下的退火处理，退火温度范围为 60-180，每隔 30进行一次退火，退火的保温时间为 40min。将每次退火过后的样品都放到偏光显微镜下观察其电畴形貌，并拍摄记录。5） 将样品再次进行极化，极化电压为 1000V/mm，然后将样品放在热台上进行连续升降温处理，升降温温度范围为 25-200，升降温速度为 3/min，200时保温时间为 30min，在偏光显微镜下观察电畴变化情况，并拍摄记录。6） 将样品两侧边缘部分贴上导电带，并将其放置在载玻片上同时固定在偏光显微镜的载物台上，将样品在连续变化的电场下进行极化，极化电压范围为50V/mm-1000V/mm，一边极化的同时在偏光显微镜下观察样品的电畴变化情况，并拍摄记录。7） 将上述样品再次进行退火去应力处理，退火温度为 300，退火时间为西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）930min。然后将样品在电场下进行极化，极化电场强度为 50V/mm-1000V/mm，每隔 50V 极化一次，极化时间为 10min，再将每次极化过后的样品放到偏光显微镜下观察其电畴形貌，并拍摄记录。8） 将上一部极化过后的样品在热台上进行连续的升降温步骤，观察其电畴的变化情况，并拍摄记录。9） 另制取新的样品试样，对样品进行双面镀银处理，将镀银过后的样品边缘部位进行研磨，是其边缘部位没有银膜存在，再将其放在电场下进行极化处理，极化电场强度为 50V/mm-100V/mm，每隔 50V 极化一次，极化时间为10min。分别对每次极化过后的样品测量其压电常数与介电常数并记录。2.3 实验仪器1） 压电常数(d 33)：中国科学院声学研究所 ZJ-6A 准静态 d33/d31 测量仪；2） 介电常数：精密阻抗仪 Agilent 4294A(40Hz-110MHz)；3） 极化：ET2671 型耐压测试仪；4） 偏光显微镜：LEICA DM 2500P 偏光显微镜；5） 加热炉温控：KSW 型电炉温度控制器。3 实验结果及分析103 实验结果和分析3.1 电畴照片分析3.1.1 连续升降温的电畴情况随着温度的升高会对 PMN-32PT 晶体的畴形貌有着明显影响，通过连续的升降温研究其电畴的变化规律及变化稳定性。将样品放置在热台上进行了 7 次升降温的过程，在 LEICA DM 2500P 偏光显微镜下观察其电畴形貌，第一次升降温电畴变化的具体情况如图 3.1：升温 1 20 升温 1 60升温 1 75 升温 1 90 西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）11升温 1 100 升温 1 110 升温 1 100 升温 1 110 升升温 1 100 升 升温 1 130 升温 1 135 升升 升温 1 140 升温 1 142 西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）121 升 降温 1 131 降温 1 115 升降温 1 95 降温 1 80 降温 1 70 降温 1 65 西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）13降温 1 60 降温 1 50降温 1 40 降温 1 25图 3.1 第 1 次升降温电畴变化情况由图 3.1 可以看出 PMN-32PT 单晶在加热升温的过程中，在 75左右会出现条带状的畴带，这时发生了三方相-四方相的转变，加热到 90左右的时候条带畴达到最大值；继续升温的过程中，畴带逐渐变浅，铁电性逐渐降低；直到140左右时开始全部消失并迅速变黑，这时达到了 PMN-32PT 的居里点(Tc)，铁电性全部消失。PMN-32PT 单晶在冷却降温的过程中，在 132左右时会出现由全黑变为有畴带出现；在 65左右时会出现劈尖状的畴带，这时发生四方相-三方相的转变；继续降温的过程中，劈尖畴带逐渐长大，直到冷却至 50以后，畴状态呈现一整片模糊状的形态，全部转化为三方相，并且再次冷却时畴无明显变化，此时畴变化状态结束。从上述加热过程和冷却过程表明，升温时的居里点(Tc)高于降温时的居里点(Tc) ，说明顺电一铁电相变存在热滞后现象，冷却过程中的居里点(Tc) 较加热的居里点(Tc)低 10左右，这是因为在降温过程中，要有一定的立方相保持状西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）14态，故四方相的转变点会因此顺延到较低的温度区域；有电畴的铁电相区与无电畴的而完全消光的顺电相区的分界面在升降温过程中运动方向相反，这是由于 PMN-32PT 单晶中的成分不均而引起的居里点存在一定梯度；升温过程三方相-四方相转变连续进行，降温过程中能观察到较明显的突变。为了印证上述结论，继续对样品升降温，观察畴形貌变化，结果如图3.2：升温 2降温 2西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）15升温 7降温 7图 3.2 第 2、7 次升降温电畴变化情况从第 2、7 次升降温过程中的电畴变化可以看出，再降温 2 的过程中，会有大条带状的畴带突然出现，分析原因是因为在升温 2 的过程时和上次升降温过程具有一定的时间间隔(均为第二天） ，导致样品会产生一定的内应力，在降温西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）162 的过程中会伴随内应力的释放过程，导致电畴会有大条带状的出现，在之后的降温过程中，畴带的变化情况趋于正常。其他的升降温过程和第 1 次的升降温过程虽有不同，但大多都极其相似，从而印证的升降温 1 所得到的结论。3.1.2 极化后退火的电畴形貌分析PMN-32PT 经极化后的退火会有明显的畴形态和性能变化，通过实验了解其变化特征。用 ET2671 型耐压测试仪对样品进行极化，极化电压为1000V/mm， 图 3.3 极化后电畴形貌从图 3.3 中可以看出，在 PMN-32PT 单晶经过电场极化后，电畴形貌会出现方向性的条带状电畴，绝大部分均为四方相，体现出了良好的压电性能。60退火 90退火 120退火150退火 180退火图 3.4 极化后不同温度下退火后的电畴变化西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）17经过不同温度下的退火处理后发现，退火在 60时，电畴形貌和极化过后的样品电畴有一部分畴带变浅；90时，电畴形貌开始转变，一半条状畴带变浅，几乎消失，另一半看到条状畴带；120时，绝大部分的条状畴带消失，只有一小部分还存在条带状电畴；150时，小的条带状的电畴全部消失，只剩宽的板条状的畴带错综复杂重叠在一起呈模糊状态；到 180时，所有电畴形貌全部消失，回归最初状态。经过分析可以得出随着退火温度逐渐升高，极化过后的 PMN-32PT 单晶的电畴形貌呈现出四方相-三方相的变化过程。3.1.3 极化后连续升降温的电畴变化情况为了进一步进行试验，对样品进行极化后连续升降温的实验过程，具体电畴变化情况如下 25 60 7685 86 90125 127 130升温 1西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）18121 100 7065 60 25降温 125 75 8290 130 137升温 2西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）19121 115 9565 50 25降温 2图 3.5 极化后连续升降温电畴变化情况通过图 3.5 可以看出，在极化后第一次升温过程中，在 25-85之间，PMN-32PT 极化后的条带电畴随着温度升高而逐渐变浅；从 85开始，电畴变为最浅，并刚刚开始消失，直到 86时，条带状的电畴几近全部消失；在125-127之间，电畴相逐渐消失；130时全部消失变黑，居里温度 Tc 较未极化的 PMN-32PT 单晶存在滞后现象，滞后温度约为 10。在随后的降温与升降温过程中，点畴变化情况和 3.1.1 的升降温变化情况基本相同，PMN-32PT 回到原始状态。3.1.4 不同电压极化后的电畴形貌将样品进行退火去应力处理，退火温度为 300，保温时间为 45 分钟。然后将其在不同电场强度下进行极化，电场强度的范围为 50V/mm-1000V/mm，每隔 50V/mm 极化一次。在整个极化过程中电畴变化情况较为明显，但是由于相近电场强度极化后的电畴变化情况十分相似，并且整个极化的过程中的拍摄的照片较多，故下面给出了部分具有代表性的电场强度下极化的电畴变化情况，如图 3.6 所示：西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）20未极化 50V/mm 250V/mm400V/mm 500V/mm 650V/mm750V/mm 850V/mm 1000V/mm图 3.6 不同电场强度下极化后的电畴形貌由图 3.6 可以看出，不同电场强度极化后的电畴形貌变化情况和 3.1.2 的电畴的反向变幻情况基本相似，在未经过极化时，样品处于模糊不清的状态；电场强度在 50V/mm 时，有劈尖状的畴带出现，250V/mm 时，劈尖状畴带长大；400V/mm 时，劈尖状畴带消失，有细微短小的畴带出现；500V/mm 时，有较宽的板条状畴带出现；600V/mm 时，板条状畴带细化，并且条带呈现 60相互错接情况；750V/mm 时，错接的畴带消失，出现进一步细化的畴带，畴带呈现区域性的排列形式；850V/mm 时，有近一半区域的畴带呈方向性排列；1000V/mm 时，所有畴带呈方向性排列。通过分析可以看出，随着极化电场强度的逐渐增大，电畴形态也呈着三方相-四方相的趋势变化，具体压电性能变化西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）21情况，由 3.2.2 章节进行分析。3.1.5 连续增强电场强度极化的电畴变化情况为了进一步进行试验，将样品进行退火去应力处理，然后将其放置在载玻片上并固定在偏光显微镜的载物台上，在样品的两侧靠近边缘部分贴上导电带，将导电带引出用 ET2671 型耐压测试仪的夹子夹上导电带对样品进行极化，同时在偏光显微镜上观察点畴变化，变化情况如下（照片上黑色条状为导电带）：50V/mm 250V/mm 400V/mm500V/mm 550V/mm 650V/mm750V/mm 900V/mm 1000V/mm图 3.7 连续增强电场强度极化的电畴变化情况从图 3.7 可以看出，由于未极化前，样品的去极化步骤中保温时间较短，导致样品未完全去极化，导致在样品中还存在叠加的错综复杂的劈尖状电畴，a西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）22如图 3.7 中 a 部分，我们观察其他完全去极化的区域。在样品进行极化电场强度为 50V/mm-400V/mm 过程中，电畴变化情况较小；在电场强度为 400V/mm时，出现了劈尖状的畴带，如图 3.7 中 b 部分；在电场强度为 400V/mm-650V/mm 过程中，劈尖状畴带逐渐长大增多；在电场强度为 650V/mm 时，劈尖状畴带相互叠加，达到最多状态；在电场强度为 750V/mm 时，劈尖状畴带逐渐转变为同一方向的条状畴带，最初未退极化的畴带（a 部分）也转变为同一方向；在之后的极化过程中，所有畴带几乎全部转变为同一方向。上面所反映出的电畴情况和 3.1.4 中反映的电畴变化情况基本相同。3.1.6PMN-32PT 单晶旋转不同角度的消光情况将退火后的样品放置在载物台上，在偏光显微镜下观察电畴形貌，旋转载物台，观察样品消光情况如下：37.5 82.5 127.5172.5 217.5图 3.8 旋转不同角度的消光情况从图 3.8 看出，旋转不同的角度，弛豫 PMN-32PT 铁电单晶会出现不同角度的消光情况，并且每隔 45会有一次完整的消光情况产生，着说明弛豫 PMN-32PT 单晶 方向的消光角为 45。图 3.8 中所能看到的消光而分部不均的现象，是因为弛豫 PMN-32PT 晶体样品的组成成分不均导致晶体表面所呈现的电畴形态不一造成的。西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）233.2PMN-32PT 单晶性能分析3.2.1 极化后退火的压电性能分析1） 压电性能对上节的极化后退火样品进行了压电性能分析，用中国科学院声学研究所得 ZJ-6A 准静态 d33/d31 测量仪测量退火后样品的压电常数 d33，测量结果如下：表 3.1 不同退火温度的压电常数压电常数/pCN -1退火温度/样 1 样 20 1484 138260 1406 127990 1361 1112120 1216 1012150 96 127180 10 6图 3.9 退火温度与 d33 关系图 由表 3.1 和图 3.5 可以看出，随着退火温度的逐渐升高，PMN-32PT 单晶极化过后的压电性能 d33 也随之逐渐降低，且在 180逐渐趋近于 0；在 130左右会有一个压电常数突变的过程，此区域和 PMN-32PT 的居里点范围相吻合，说明发生了铁电- 顺电的转变。2） 介电损耗(tan)介电损耗是指电介质在交变电场中，由于消耗部分电能而使电介质本身发热的现象。由于铁电性的出现或消失，总伴随着电畴结构的改变，在对样品进行介电损耗的测量，间接体现了畴形貌的改变。05105206090120150180温 度 /d3/pCN- 12西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）24采用 Agilent 4294A 阻抗分析仪对晶体样品室温下的介电性能进行测试。测试样品在频率为 100Hz 下的电容 Cs 和介电损耗，然后根据公式(3.1)计算得出相对介电损耗。(3.1)Ad0s上式中 CS 为被测样品的电容值；d 为样品的厚度；A 为样品测试面的面积；0=8.8510-12(F/m)为真空介电常数，样 1 厚度为 0.41mm，面积为 10.30mm2，样 2 厚度为 0.40mm，面积为 2.01mm2，计算结果如下表：表 3.2 不同退火温度下的介电损耗介电损耗退火温度/样 1 样 2极化未退火 1003.02 1868.6290 2019.53 4294.91120 1799.13 3800.21150 1110.94 2630.91180 1146.95 2563.45图 3.10 退火温度和介电损耗的关系由表 3.2 和图 3.10 可以看出，随着退火温度的提高，PMN-32PT 的介电损耗先增高（在 90左右达到最高）后降低，最后达到平稳水平，其中在 75和130附近会有明显突变，其温度范围分别与 PMN-32PT 的三方-四方和四方-立方的转变温度点吻合。3.2.2 不同电场强度下极化性能分析1） 压电常数用 ET2671A 型耐压测试仪对样品进行极化，极化电压范围为 50V-1000V，012304590120150180退 火 温 度 /介电损耗 12西安工业大学北方信息工程学院毕业设计（论文）25每隔 50V 进行一次极化，每次极化后测量其 d33，测量结果如下：表 3.3 不同电场强度下极化后的压电常数 d33图 3.11 极化电压同 d33 关系图d33/pCN-1极化电压/Vmm -1 样 1 样 250 1247 1107100 1319 1115150 1445 1278200 1502 1293250 1515 1245300 1550 1260350 1643 1368400 1615 1418450 1600 1433500 1666 1475550 1678 1460600 1680 1500650 1681 1497700 1701 1568750 1716 1540800 1728 1577850 1748 156
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