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碳化硅增强铝基复合材料显微组织分析,碳化硅,增强,复合材料,显微,组织,分析
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碳化硅增强铝基复合材料显微组织分析碳化硅增强铝基复合材料显微组织分析摘 要碳化硅增强铝基复合材料在工业领域有广阔的应用前景。本课题采用冷压成型、热压烧结和搅拌铸造工艺制备了碳化硅增强铝基复合材料，利用金相显微镜、扫描显微镜和透射显微镜观察碳化硅分布和界面反应。结果表明：通过粉末的冷压工艺和热压工艺结合，可以制备高 SiC 含量的碳化硅增强铝基复合材料；用热压块加入到铝液中经搅拌可以制备出低 SiC 含量的碳化硅增强铝基复合材料，SiC 分布均匀；通过扫描电镜和透射电镜的分析，SiC 与 Al 界面结合良好；复合材料的硬度约为 120。冷压热压最优工艺为 720搅拌 8 分钟。关键词：碳化硅增强铝基复合材料；显微组织；碳化硅分布；界面反应IAnalysis of Silicon Carbide Reinforced Aluminum Matrix Composite MicrostructureAbstractSilicon carbide reinforced aluminum matrix composites industry has broad application prospects. This topic using cold forming, hot pressing and stir casting process for preparing a silicon carbide reinforced aluminum matrix composites, using optical microscopy, scanning microscopy and transmission microscopy carbide distribution and interfacial reaction. The results showed that: cold process and hot process through a combination of powders can be prepared by a high content of silicon carbide SiC reinforced aluminum matrix composites; with hot briquetting added to the silicon carbide can be prepared in a low of SiC content reinforced by mixing liquid aluminum matrix composites, SiC evenly distributed; through the analysis of SEM and TEM, SiC and Al interface good bonding; hardness of the composite material is about 120. Cold pressing hot pressing the optimal of process was stirred for 7208 minutes. Key Words: Slicon carbide reinforced aluminum matrix; Microstructure; The distribution of silicon carbide; Interfacial reaction目 录1 绪论 .11.1 颗粒增强铝基复合材料的研究概况 .11.2 本课题的研究意义 .21.3 本课题国内外相关研究情况 .21.3.1 国外研究现状 .21.3.2 我国研究现状 .31.3.3 金属基复合材料概论 .31.4 碳化硅增强铝基复合材料的应用 .41.4.1 在航空航天的应用 .41.4.2 在光学仪器方面的应用 .51.4.3 在汽车工业的应用 .61.4.4 在运动器械上的应用 61.5 本课题主要研究内容 7 1.5.1 研究内容 7 1.5.2 研究方案 .71.5.3 研究方法 71.5.4 合金元素对界面反应的影响 82 实验方法 .92.1 实验材料 . 92.2 实验过程 .92.2.1 冷压 .102.2.2 热压 .102.2.3 搅拌制备工艺参数112.3 分析测试 .112.3.1 金相试样的制备 112.3.2 布氏硬度测定 122.3.3 孔隙率 .132.3.4 扫描电镜 132.3.5 透射电镜 142.3.6 实验设备 143 实验结果及分析 .15I3.1 金相对比分析 .153.2 扫描电镜与能谱仪分析17 3.3 透射电镜分析 19 3.4 布氏硬度分析204 结论 .22参考文献 .2301 绪 论1.1 颗粒增强铝基复合材料的研究概况现今时代，铝基复合材料的发展在整个金属基复合材料领域都尤为突出。其原因除了它的重量轻、热膨胀系数低、比刚度高、比强度高、剪切强度高，以及良好的导电、导热性能、热稳定性、耐有机液体和溶剂侵蚀等诸多优点，还有一个重要因素就是铝资源在全世界范围内非常丰富，而且加工铝基复合材料所用的设备和工艺都很常规化，所以较之其他金属基复合材料，铝基复合材料的生产和制备都更加经济，从而他的推广和应用也更加的容易。因此，铝基复合材料在国内外受到了普遍的重视。 按照增强尺寸，可以将颗粒增强铝基复合材料划分为：纳米级复合材料、亚微米级复合材料、微米级复合材料。由于制备等原因，目前对于微米级复合材料的应用最为广泛，对其微观组织、强化机理等方面的研究也最为透彻，已经有了比较成熟的理论体系，但是对亚微米和纳米颗粒增强复合材料，尤其是高体积分数的亚微米和纳米颗粒增强复合材料的研究还很匮乏。近年来,颗粒增强金属基复合材料(PRMMC)在材料的制备工艺、力学性能及断裂特性等研究领域取得了显著进展 1。目前，各工业发达国家相继开始了PRMMC 的应用开发研究 2。然而，材料性能不理想或性能数据不稳定严重阻碍了 PRMMC 的工业化应用发展。究其原因，除了制备工艺不完善导致材料中产生缺陷(如孔洞、增强体分布不均匀等)外，影响 PRMMC 力学性能的关键因素是基体与增强体之间的界面结合还未达到预期的状态。由于复合材料的强化是依靠界面把载荷从基体传递到增强体实现的。因此，界面状况研究一直是复合材料领域极为重要的研究课题。从 70 年代开始, Metcalfe(梅特卡夫) 3、Dhingra(丁格拉) 4相继出版了金属基复合材料界面研究专著,从界面结构、界面微区化学性质、界面结合机理以及界面结合状况对材料力学性能的影响等方面初步阐述了增强相与基体之间的界面特点。但由于复合材料界面现象十分复杂，目前对界面的认识程度还难以满足准确控制界面状况、提高材料力学性能的要求。为了进一步认识界面性质，材料科学工作者采用多种方法研究界面，如采用高分辨电子显微术(HREM)观察复合材料的界面结构 5-7,通过俄歇电子能谱(AES)、 X 射线光电子能谱(XPS)以及电子能量损失谱 (EELS)研究界面化学性质(包括元素价态分析) 5,8-10，建立界面模型并采用物理方法计算界面结合强度 11,12，1已逐渐在金属基复合材料界面研究领域开展工作。本文研究的目的是以碳化硅增强铝基复合材料为例，分析碳化硅增强铝基复合材料界面结合类型，并从原子尺度和电子尺度介绍近期颗粒或晶须增强复合材料界面研究所取得的进展。1.2 本课题的研究意义碳化硅增强铝基复合材料是一种新型高性能材料，具有高比强度、耐磨损、耐高温、热膨胀系数小等性能特点 13。近代科学技术的发展，特别是宇航、火箭、原子能以及机械和化工等工业的发展，对工程材料性能的要求越来越高。但是这对于单一的金属材料、陶瓷材料或高分子材料来说多是较难实现的，因而这就促进了金属基复合材料的问世与发展。由于传统的单一材料已远远不能满足要求，因此必须设法将两种或两种以上组织结构、物理及化学性质不同的物质结合在一起，形成一类新的多相材料，即所谓的复合材料，使之既可保留原有组分材料的优点，又能具有某些新的性能，从而适应现代高技术发展的需求增强金属基复合材料不仅兼有金属的高韧性、高塑性优点，而且材料各向同性，可采用传统的金属加工工艺进行加工，因此备受大家关注 14。碳化硅增强铝基复合材料的研究已有40余年的历史，美国学者Logsdon曾提出金属基复合材料未来的发展前景主要在于非长纤维增强，特别是碳化硅颗粒增强铝基复合材料。碳化硅颗粒增强铝基复合材料的密度仅为钢的1/3，但其强度比纯铝和中碳钢都高，且还具有较高的耐磨性，可以在300350的高温下稳定工作，目前已应用于发动机活塞、连杆和刹车片 15。1.3 本课题国内外相关研究情况1.3.1 国外研究现状美国 Dural can 公司在加拿大已建成年产 11340t 的碳化硅增强铝基复合材料型材、棒材、铸锭以及复合材料零件的专业工厂，生产的碳化硅增强铝基复合材料铸锭单个最重达 596kg。目前，Dural can 公司生产的20vol%SiCp/A356Al 复合材料的屈服强度比基体铝合金提高 75 %、弹性模量提高 30%、热膨胀系数(CTE) 减小 20%、耐磨性提高 34 倍 17。这些性能可以按照使用要求，通过调整 SiC 的加入量、热处理制度以及加工参数来加以设计。更因为其价格也已降到每公斤 4.4 美元左右，这使得它有条件大批量应用。到目前为止，碳化硅增强铝基复合材料已成功地用于航空航天、先进武器系统、光学精密仪器、电子工业、汽车工业和体育用品等领域，并取得巨大经济效益。美国 DWA 特种复合材料公司已用 25%SiCp/606lAl 复合材料代替 7075Al制造航空结构导槽、角材。美国 ARCO 化学公司所属的先进复合材料分公司2ACMC 生产的 3035vol %SiCp/2024Al 复合材料，抗拉强度达 800MPa，屈服强度达 690MPa，弹性模量高 150GPa。都大大高于基体合金，且热膨胀系数很低，可用来代替 Al 合金、Ti 合金等制造各种飞机结构件。另外，已用碳化硅增强铝基复合材料成功地制成了导弹壳体、轻型坦克履带板、雷达天线、穿甲弹弹托、导弹嵌镶结构等军工用品。碳化硅增强铝基复合材料热膨胀系数和密度低，导热性能良好，因此已用来制造电子器材的封装材料、散热片等电子器件。美国亚利桑那大学研制了一种超轻空间望远镜，采用碳化硅增强铝基复合材料制造析架、支架和副镜等，使重量大大减轻。此外，现已用碳化硅增强铝基复合材料制造出了惯性导航系统的精密零件、旋转扫描镜、红外观测镜、激光镜、激光陀螺仪、反射镜、镜子底座和光学仪器托架等精密仪器和光学仪器 18。1.3.2我国研究现状国内从上世纪 80 年代中期开始研究碳化硅颗粒增强铝基复合材料，在国家“863”计划的支持下, 经过十几年来全国各有关单位的共同努力，使我国颗粒增强铝基复合材料的研究水平有了很大提高。伴随航空航天、IT 业和宇宙空间技术及民用行业技术的进步, 金属基复合材料获得了惊人的发展。在航天、机器人、核反应堆等高技术领域, 镁基、铝基、钛基等轻质复合材料起到了支撑作用, 碳化硅晶须增强的铝基复合材料薄板用于先进战斗机的蒙皮和机尾的加强筋, 钨纤维增强高温合金基复合材料可用于飞机发动机部件, 石墨/铝、石墨/镁复合材料具有很高的比刚度和抗热变形性，是卫星和宇宙飞行器用的良好的结构材料。在材料的组织性能、复合材料界面等方面的研究工作已接近国外先进水平。在材料制备技术方面已基本掌握了粉末冶金法、搅拌铸造、压力铸造及共喷沉积四种主要制备方法，并逐渐完善了材料的制备技术和工艺的稳定性。国内从事颗粒增强铝基复合材料研究的主要单位有北京有色金属研究总院、北京航空材料研究院、上海交通大学、中科院金属研究所、哈尔滨工业大学等，其中北京有色金属研究总院国家有色金属复合材料工程技术研究中心是国内的中试基地，拥有粉末冶金、搅拌铸造、共喷沉积和压力铸造四种主要制备技术，其中机械合金化粉末冶金技术已达到国际先进水平 19-27。1.3.3 金属基复合材料概论高性能轻质结构材料在经济与国防建设中占有重要的战略地位，其中作为基体的轻质结构材料主要有 A1、Mg、Ti 三种合金,增强体材料主要有SiC、A1 2O3、BC 4、TiB 2 等。Mg 合金的密度比铝低，以其为基体制备的复合材料在航空航天和汽车工业应用中有很大的潜力，但其高温稳定性较差,很难用做3关键部件；Ti 合金基复合材料具有很好的抗氧化性和高温力学性能，但其制备成本高、加工困难,限制了其广泛使用；而 A1 合金质量轻、基体合金选择范围广、高强、高韧耐热、耐蚀，铝材易回收，可循环利用，可热处理性好等优点，所以 Al 合金成为一种广泛应用的基体材料 28，成为当前该类材料发展和研究工作的主流。纯铝和铝合金都可用作基体金属，铝合金基体主要有 Al-Cu-Mg、Al-Mg -Si 和 Al-Zn-Mg 合金。增强体材料中 SiC 的强度高、硬度高、热稳定性好、价格相对便宜，在增强体材料中得到了较为广泛的应用。按照增强体类型的不同，铝基复合材料可分为连续纤维增强、非连续增强、层板相增强、自生相增强(包括反应自生和定向自生)金属基复合材料四类 29。其中，非连续增强金属基复合材料包括晶须、颗粒和纤维增强三种方式。颗粒增强金属基复合材料解决了纤维增强铝基复合材料成本昂贵的问题，克服了制备过程中纤维损伤、微观组织不均匀等问题，又因其成本低、各向同性、尺寸稳定性高、制备工艺简单，成为最具发展潜力的一类复合材料。由于新材料在发展高技术、改造和提升传统产业、增强综合国力和国防实力方面起着重要的作用，世界各发达国家都非常重视新材料的研发工作，并制定了相关发展计划，力求在缓解资源短缺、能源紧张、治理环境污染方面发挥积极的作用。二十世纪八十年代开始，美国、日本、加拿大、英国等政府及工业界竞相投入巨资进行金属基复合材料的研究从制备工艺、微观组织、力学性能与断裂机制等方面进行了许多基础性的研究工作，并取得了显著的成绩。 “七五” 、 “八五”期间,国家“863”计划将金属基复合材料作为重要的研究新领域之一。在此期间,金属基复合材料的制备技术和应用基础理论等方面取得了很大的成就，为我国战略战术武器和重点军工型号任务的发展提供了所需的配套新材料。 “十五” 、 “十一五”期间，国家投入巨资用于新材料领域关键技术的研究，以积极实现高新技术产业化的目标，并向高性能化、多功能化、智能化、复合化和低成本化的高附加值新材料转移。1.4 碳化硅增强铝基复合材料的应用数年来，随着制备工艺的日益完善，颗粒增强金属基复合材料的可靠性也不断增加，目前已广泛应用于航空航天、光学仪器、汽车工业和体育领域。1.4.1 在航空航天的应用碳化硅增强铝基复合材料具有高的比强度、比刚度、弹性模量、高温稳定性和抗疲劳性能，可广泛用作航空航天领域的结构件。美国 30已将颗粒增强铝基复合材料用于制作军用战斗机腹鳍，与取代的普通铝合金材料相比，刚度提高 50%，而且使该件的使用寿命从原来的 400 小时提高到 6000 小时。英国 31航4天金属基复合材料公司釆用粉末冶金法制备的高强度、耐疲劳的碳化硅增强铝基复合材料用作直升机旋翼连接件，与原铝合金材料相比，刚度提高 30%，寿命提高 5%，与钛合金材料相比，重量下降 25%。惠普公司 32开发的碳化硅颗粒增强铝合金基复合材料用作飞机发动机的导流叶片，耐冲击能力比树脂基复合材料好，且任何损伤易于发现，此外，还有高于树脂基复合材料七倍的抗冲蚀能力，并且成本下降三分之一以上。北京航空材料研究院 33研制的颗粒增强铝合金卫星相机零件，与原设计材料钛合金相比，不仅重量降低 35%，而且零件的传热性能提高 10 倍，并且已应用于我国“资源二号”卫星上。美国海军飞行动力试验室 34研制成碳化硅增强铝基复合材料薄板，应用于新型舰载战斗机上。SiC 颗粒增强 A356 和 A357 铝基原位复合材料可制造飞机液压管、直升飞机支架和阀体。体积分数为 25%的碳化硅增强 2099 铝合金复合材料可以制造火箭发动机零件。1.4.2 在光学仪器方面的应用随着电子器件和电子装置的迅速发展，元器件的复杂性和密集型要求越来越高，开发低膨胀系数、高导热系数的元器件已成为当务之急。在光学仪器方面，美国亚利桑那大学 35-36研制了一种超轻型空间望远镜，该望远镜的主镜直径为 0.3 m，仅重 4.54 kg。采用 SiC 颗粒增强铝基复合材料制造支承和副镜，不仅可以大大减轻望远镜的重量，还可以通过控制 SiC 颗粒的含量使复合材料的膨胀系数与反射涂层相匹配，在很大的温度范围内保证材料的尺寸稳定性。美国 Garden Grove 光学器材公司用碳化硅增强铝基复合材料制备 Leopard 坦克火控系统瞄准镜。ACMC 公司用粉末冶金法制造的 SiC 颗粒增强铝基复合材料还可用于激光反射镜、卫星太阳反射镜、空间遥感器中扫描用高速摆镜。采用无压浸渗法制备的高体积分数碳化硅增强铝基复合材料代替包铜的钼及包铜的锻钢作为印刷电路板芯板，用于 F-22“猛禽”战斗机的遥控自动驾驶仪、发电元件、飞行员头部上方显示器、电子计数测量阵列等关键电子系统上，可使质量减轻 70%，同时降低了电子模板的工作温度。金属基复合材料作为惯导系统的结构件 37-39，可用精密铸造、挤压铸造和粉末冶金等方法制备，得到的复合材料尺寸稳定性好，可以减小由于应力释放而产生的变形，具有高的比强度、阻尼和谐振频率，减小振动放大，提高系统精度稳定性，1985 年美国采用碳化硅增强铝基复合材料制成了导弹惯性器件材料。DWA 公司生产的体积分数为 25%的 SiC 颗粒增强 6061A1 复合材料仪表支架可用于承载 Lockheed 飞机上的电子设备。美国釆用体积分数为 40%的 SiC 颗粒增强 6061A1 复合材料替代了 Trident 导弹上原来使用的 AlSi416 不锈钢制造的万向接头部件，并利用 SiC 颗粒增强铝基复合材料替代铍合金制造惯性导航5器件。碳化硅增强铝基复合材料印刷电路板芯板已用于地轨道全球移动卫星通信系统；作为电子封装材料，可用于火星“探路者”和“卡西尼”土星探测器等航天器上。俄罗斯航空、航天部门将碳化硅增强铝基复合材料应用于卫星的惯导平台和支承构件上。1.4.3 在汽车工业的应用铝基复合材料在汽车工业的应用起步最早，由于铝基复合材料具有优良的耐磨性、质量轻，可用于汽车发动机活塞、连杆、齿轮箱、汽车制动盘等。80年代，日本丰田汽车公司用硅酸铝纤维增强铝基复合材料，成功研制汽车发动机活塞，用 Al2O3 长纤维增强铝基复合材料制造汽车连杆等汽车零部件 40。由山东大学与曲阜金皇活塞有限公司 41联合研制的碳化硅增强铝基活塞已用于摩托车及小型汽车发动机。美国的 Durance 公司 42,43研制了 SiC 颗粒增强铝基复合材料制造汽车制动盘，与铸铁刹车盘相比，可使其重量从 5 kg 降低到 2.5 kg，而且复合材料刹车盘磨耗量小，能降低刹车噪音，并且明显提高传热性能，而且能节油、减排和延长使用寿命。同时公司还用这种材料制造了汽车发动机活塞和齿轮箱等汽车零部件，复合材料制造的活塞比铝合金活塞具有较高的耐磨性、良好的耐高温性能和抗咬合性能，同时热膨胀系数小，导热性好。齿轮箱在强度和耐磨方面比铝合金齿轮箱有明显的提高。吴召玲 44等用搅拌铸造制备技术制备出了含 SiC 的体积分数为 20%的 SiCp/A356 复合材料，用于铁道车辆用制动盘。自 20 世纪 90 年代以来，福特和丰田汽车公司 45开始采用 Alcan 公司的体积分数为 20%的 SiC 颗粒增强 Al-Si 合金复合材料来制作刹车盘；美国 Lanier公司生产的碳化硅增强铝基汽车刹车片于 1996 年投入生产；德国已将该材料制作的刹车盘成功应用于时速为 160 km/h 的高速列车上。整体釆用锻造的碳化硅增强铝基活塞已成功用于法拉利生产的一级方程式赛车。碳化硅增强铝基复合材料一个重要的应用是作为连杆材料 46，在较髙的温度 150服役时具有好的抗疲劳性能。一个质量轻的连杆可以减少 12-20%的二次震动力，轻质量活塞以连杆可以减少燃油消耗 0.5-1%，可以使峰值转速提高 15-20%，降低轴承宽度，可以提高轴承以及曲轴的耐用性。Alcan 公司 47,48用 Al2O3 颗粒增强 6061A1复合材料作为汽车驱动轴来代替合金钢轴。美国采用高体积分数碳化硅增强铝基复合材料代替 Cu-W 封装合金作为电源模块散热器，已用于 EV1 型电动轿车和 S10 轻型卡车上；美国将氧化反应浸渗法制备的 SiC-Al2O3/Al 作为附加装甲，用于“沙漠风暴”地面进攻的装甲车。1.4.4 在运动器械上的应用6Alcan公司 47,48生产的Al 2O3p/6061Al复合材料自行车框架在 SrumpjumperM2山地车上得到使用；BP公司研制的体积分数为 20%的SiC颗粒增强2124A1 自行车框架已在Raleigh 赛车上使用；碳化硅增强铝基复合材料可应用于自行车链轮、高尔夫球头和网球拍等高级体育用品；在医疗上用于假体的制造。美国曾用碳化硅增强铝基复合材料制造赛车和摩托车的刹车片 49，并用体积分数为20%的SiC颗粒增强6061A1复合材料制造参赛帆船的桅杆和浮筒等部件 50。1.5 本课题主要研究内容 1.5.1研究内容主要研究碳化硅增强铝基复合材料的 SiC 的分布情况；了解扫描电子显微镜和透射电子显微镜的工作原理以及观察它们如何分析界面；分析各因素界面反应的影响，对界面形态的影响。1.5.2 研究方案确定实验试样通过金相分析、扫描电镜分析和透射电镜分析，得到图像和数据，最后得出显微组织的结构。金相显微主要观察碳化硅颗粒的分布情况，考察数量、是否有团聚；TEM 分析增强体和基体之间的界面，分析是否有界面反应，反应产物对复合材料性能的影响；SEM 分析各元素含量变化对材料的影响。1.5.3 研究方法a. 材料制备的方法：粉末冶金技术和液态搅拌法。粉末冶金技术又称为固态金属扩散技术，将基体金属粉末和增强颗粒粉末配料混匀，在一定的压力、温度条件下进行压制及烧结成形。粉末冶金具有一些独特的优点，如可任意调节增强体相的体积分数，较准精确的控制成分比，且其增强颗粒的粒径在纳米范围可调。此外，粉末冶金工艺的烧结温度较低，可有效降低增强体与基体间的有害界面反应物所制得的复合材料具有良好的力学性能；液态搅拌法是指通过搅拌(机械或电磁) 使增强颗粒均匀分布在金属熔体中，再通过铸造成型得到复合材料零部件或坯料的方法。其工艺简单，制造成本低廉，是一种适于工业化生产颗粒增强金属基复合材料的主要方法。b. 金相显微：复合材料重力浇注棒料试样制备完毕以后，用电火花线切割机在棒料中部截取一段，取样的方法：在试样的中部截取一块由料坯边部和料坯中部的试块作为组织观察，对所取试样进行粗磨、细磨、抛光，最后用 0.5%的 HF 水溶液侵蚀，在光学显微镜下观察试样的显微组织。小尺寸 SiC 颗粒的7复合材料在所有的混料时间下，都出现了严重的团聚现象。由于增强体与基体的粒径比较大，SiC 颗粒在基体中的均匀分布几乎不能实现，不过随着混料时间的延长，SiC 颗粒的团聚度有所下降。大尺寸 SiC 颗粒，增强体与基体的粒径比减小，增强体在基体中分布均匀性有所提高。对于含有大尺寸 SiC 颗粒的复合材料，在混料时间为 2h 的复合材料中出现了轻微的团聚现象，随着混料时间的延长，增强体颗粒分布均匀性提高。c. TEM：复合材料制备完毕后，将要观察的样品铜网安装到样品托上，轻轻将样品托插入镜筒，同时打开样品室的预抽开关，边推边顺时针方向旋转托柄，直到全部推进。然后将工作电压缓慢地逐级加到所需的数值，将灯丝电流开到锁定地位置。转动样品操纵杆寻找要观察的视域，调节亮度、亮度对中、放大倍数及聚焦、消像散等旋钮，观察样品并拍照记录。主要观察：因为 SiC颗粒与 Al 反应界面上会生成的脆性相 Al4C3 这种不稳定的化合物，需要抑制它的存在，所以在铝中加入少量的 Mg 用来生成所需的尖晶石 MgAl2O4(偏铝酸镁)和Si，从而改善 SiC 颗粒与铝合金基体的润湿性，在界面上形成的 Si 是能够溶于基体的元素，固溶强化了 SiC 颗粒周围的基体，Si 也能进一步与 Mg 反应生成Mg2Si(硅化镁)，对强化 SiC 颗粒周围的基体也有重要作用。1.5.4 合金元素对界面反应的影响Mg：对于 Al-Mg 基复合材料，由于存在 SiC 颗粒的溶解反应，使得界面前沿熔液中的二元系变成了 Al-Mg-Si 三元系状态，因此会有 Mg2Si 相的生成，且该相首先依附于 SiC 颗粒表面上的某些有利界面而非自发形核长大。另外，在 Al-Mg 合金中，界面产物是 MgO 还是 MgA12O4 取决于 Mg 的含量。当铝合金中的 Mg 含量小于 8(wt)%时，SiO 2/Al 合金界面反应产物为 MgAl2O4；当 Mg含量大于 8(wt)%时，SiO 2/Al 合金界面反应产物为氧化镁。因此，在 SiC 颗粒与Al 液之间的界面反应产物中，颜色较深的相为 Mg2Si。由于含量较少，在 XRD分析中未检测到该相 Mg2Si 依附在 SiC 颗粒表面上，减少了 SiC 颗粒与 Al 液之间的接触面积，抑制了 SiC 颗粒与 Al 液之间的界面反应。另外，提高 Mg 含量后，出现了许多环形物，依附在其周围的 SiC 颗粒的内侧或分布在其内部的SiC 颗粒，其界面比较干净，没有发生界面反应，无反应产物存在。这使得生成的 A14C3 相较少，在 XRD 分析中未被检测到。同时，由于 SiC 颗粒与 Al 液之间的界面反应得到抑制，使得熔液中的 Si 含量减少，所以 Mg2Si 相不会随着Mg 含量的增加而明显增加。82 实验方法2.1 实验材料(1)本实验采用的碳化硅增强铝基复合材料各元素含量见表 1，表 2表 2.1：本实验用碳化硅增强铝基复合材料试样 1 化学成分(wt%)元素 SiC Al Mg含量 / wt% 10 87 3表 2.2：本实验用碳化硅增强铝基复合材料试样 2 化学成分(wt%)元素 SiC Al Mg含量 / wt% 15 80 5(2)本实验考虑球磨比 1:4 配料所得的各成分加入量见表 3，表 4表 2.3：配料计算(g)元素 SiC Al Mg加入量/g 24 208.8 7.2表 2.4：配料计算(g)元素 SiC Al Mg加入量/g 36 192 122.2 实验过程为使实验具有对比性，首先金相分析其显微组织，其次对碳化硅增强铝基的表面硬度、孔隙率的测量。本实验采用的试棒使用的是粉末冶金工艺，先用球磨机球磨处理高温后结块的碳化硅，时间为 45min。目的是把结块的碳化硅打碎。用烘干箱烘干 SiC 粉末和 Al 粉末、Mg 粉末，目的是确保原材料干燥，混料是不形成结块，易于冷压成型。然后在 WE-30 型万能材料试验机上进行冷压，冷压成型阶段：将配置好的原料，每次加入一定量进入模具中用压机进行压制。本实验冷压成型采用的压力是 600MP，保压时间是：3min。最后高温烧结阶段：高温烧结阶段采用的是西安工业大学自制热压机，直接将冷压成型的冷压块加入热压炉中进行压制。本实验热压采用的压力是：20MP，保压时间是：1H。实验过程流程图 2.1、冷压示意图 2.2、热压示意图 2.3。9图 2.1 实验过程流程图2.2.1 冷压 图 2.2 冷压示意图2.2.2 热压图 2.3 热压示意图2.2.3 搅拌制备工艺参数本实验采用制备碳化硅增强铝基复合材料浇注温度和搅拌时间表 5。10表 2.5：搅拌制备工艺参数序号 粉末冶金工艺搅拌温度 搅拌时间 浇注温度 SiC 质量分数1 冷压、热压 680 1min 720 1%2 冷压、热压 700 1min 720 1%3 冷压、热压 720 3min 720 1%4 冷压、热压 720 6min 730 1%5 冷压、热压 720 8min 730 1%6 冷压 720 3min 720 1%7 冷压 720 8min 720 1%8 冷压 680 6min 730 1.5%9 冷压 720 8min 720 1.5%2.3 分析测试2.3.1 金相试样的制备金相分析技术可分为宏观分析和显微分析两大类。宏观分析通常指用肉眼或借助小于 10 倍的放大镜检查失效部件的表面特征、断口特征、检查材料表面宏观缺陷、剖面低倍组织缺陷等；宏观分析可以初步确定失效性质、断裂方向、受力状态等。显微分析则需要借助各种显微分析仪器，如光学显微镜、显微硬度计、扫描电镜、透射电镜、电子探针等，分析检查失效部件的微观特征，包括裂纹形态、端口形态、组织结构特征、残留物特征等 51。金相分析是研究金属或合金内部组织结构的方法，对指导生产具有积极作用。通过金相显微镜观察材料的微观组织，可以根据显微组织分析生产过程中各工艺参数的控制情况，为质量事故分析提供有力数据。针对金相组织分析结果，可以指导生产过程、改进生产工艺，为提高产品质量提供可靠的依据 52。沿碳化硅增强铝基复合材料浇注方向纵截面取样，依次使用240#、600#、1000#和 1200#水砂纸进行研磨，对比分析。将热压后的试棒进行表面处理。金相试样制备流程如下：(1)取 样 ： 选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。(2)磨 制 ： 分 粗 磨 和 细 磨 两 步 。 粗 磨 目 的 是 将 切 割 后 试 样 的 切 痕 等 粗 略 磨掉 ， 为 细 磨 做 准 备 ；细磨目的是将已露金属表面上的划痕逐一磨掉，依次使用240#、600#、800#、1000#和 1200#水砂纸研磨。(3)抛光：目 的 为 去 除 金 相 磨 面 上 因 细 磨 而 留 下 的 磨 痕 ， 使 之 成 为 光 滑 、无 痕 的 镜 面 。 金 相 试 样 的 抛 光 可 分 为 机 械 抛 光 、 电 解 抛 光 、 化 学 抛 光 三 类 。11机 械 抛 光 简 便 易 行 ， 应 用 较 广 。 本 实 验 采 用 机 械 抛 光 。 在抛光机上并使用金刚石研磨膏进行试样抛光，将抛光好的试样用酒精再进行抛光，其目的是清洁表面的污渍，最后将抛光好的试样分别观察其显微组织。(4)腐 蚀 ： 试样机械抛光后，在显微镜下，只能看到光亮的磨面及夹杂物等。要对试样的组织进行显微分析，还必须让试样经过腐蚀。常用的腐蚀方法有化学腐蚀和电解腐蚀。本实验对合金试样用 4%硝酸腐蚀液进行化学腐蚀，再用清水冲干净后在表面上喷无水乙醇，用吹风机吹干表面，最后分别观察碳化硅增强铝基复合材料显微组织图 3.1，图 3.2，图 3.3，图 3.4，图 3.5，图 3.6。2.3.2 布氏硬度测定金属力学性能测试乃是通过各种力学实验及相应量以求得金属的各种力学性能指标实验技术。金属力学性能系研究金属受力后表现出的各种不同行为和发生的现象的学科。由于作用力特点的不同及金属受力状态下所处环境的不同使金属受力后表现出各种不同的行为，显示出的各种力学性能。金属力学性能的高、低是表征金属抵抗各种损伤作用能力的大小、是评定金属材料质量的主要指标也是金属制件设计时选材和进行强度计算时的主要依据。力学性能则是对于金属材料检验、研制和开发新材料、改进材料质量、最大限度发挥材料潜力、进行金属制件失效分析、确保金属制件的合理设计、制造、安全使用和维护都是必不可少的手段。近些年来，随着人们对金属材料的进一步理解、金属制件失效分析工作的深入开展、金属的材料使用条件的日益苛刻以及金属材料使用和设计部门对它不断提出更高的要求以适应近年来机械结构的大型化、高功能化、服役条件更趋苛刻化等，如何正确而合理地表征金属材料在服役条件下的强度行为从而提出更适宜的金属特定力学性能指标，已成为金属研制、使用和力学性能测试工作者的首要任务。一般说来，金属力学性能测试条件越接近金属制件的实际工作服役条件，则通过这种力学性能测试所求得的力学性能指标越能确切合理地表征金属材料在使用条件下的强度行为，这样的力学性能指标才越可靠，也最有用 53。硬度是材料力学性能实验中最常用的一种指标，硬度实验又是力学性能实验中一种最经济、最迅速的方法。所谓硬度，是材料在一定条件下抵抗另一本身不会发生残余变形物体压入的能力，因此就被测材料而言，硬度是代表着一定的压头和在实验力的作用下所反映出材料的弹性、塑性、强度、韧性以及耐磨性能等一系列不同物理性能的综合指标。目前，常用的硬度实验方法有布氏硬度(Brunel Hardness)、洛氏硬度(Rockwell Hardness)、维氏硬度(Vickers Hardness)、表面洛氏(Rockwell Superficial Hardness) 和肖氏硬度(Shore Hardness) 12实验等。为什么硬度实验有比较高的实用价值呢？其主要原因就是硬度与材料的其它性能存在着相互关系。硬度实验不仅作为硬度计量的一种手段，还用于材料在特殊的温度、压力和化学介质下的各种性能研究，这是其它实验方法无法比拟的。对于浇注后碳化硅增强铝基复合材料来讲，由于搅拌温度和搅拌时间的影响，表面硬度有所不同。因为碳化硅增强铝基复合材料作为结构材料时表面硬度也是反映技术的重要指标之一，所以按照金相显微组织试样制备方法和要求进行镶嵌、砂纸预磨、机械抛光后，再进行硬度测量。具体步骤如下：(1)取试样，用 THB-3000E 电子布氏硬度机进行测定；(2)测试用硬度机压头为球形，球径 5mm 采用 250g 压力，负载时间15s。在每个试样上打五-六个点，先取其中三个相近的硬度值，之后取三个数值的平均值作为该材料的硬度。2.3.3 孔隙率测定(1) 测密度 采用标准阿基米德法来测量热压和冷压复合材料样品的密度，测量方法如下：1)首先称得试样在空气中的质量，记下数据 m；2)然后将试样涂上一层凡士林(目的是封住试样表面的气孔，防止在水中测量试样的质量是试样浸水)，测量涂凡士林之后试样在空气中的质量，记下数据m1；3)将涂抹凡士林之后的试样放入水中，称取其质量，记下数据 m2。样品的密度计算公式为 样 =m 水 /(m1-m2)( 为试样的密度， g/cm3； 水=0.998g/cm3)(2) 孔隙率 1)计算孔隙率的公式：=( 理 - 样 )/ 理 100%；2)用浮力公式 F 浮 = 水 V g, F 浮 = (m-m2)g，计算 V；3) 理 用复合材料各个元素所含比重乘以各自的密度再乘以 m 所相加的得数除以 V，得出 理 。2.3.4 扫描电镜SEM 的工作原理：用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的13扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。能谱仪的工作原理：各种元素具有自己的 X 射线 特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。能谱仪的测器原理：当光子进入检测器后，在 Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量 是一定的(在低温下平均为3.8ev)，因此由一个 X 射线光子造成的空穴对的数目 。入射 X 射线光/N子的能量越高，N 就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经过前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于 N 的大小。电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器，脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数，这样就可以描出一张 X 射线按能量大小分布的图谱。2.3.5 透射电镜透射电镜的工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第 1、第 2 投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。2.3.6 实验设备抛光机；尼康 EPIPHOT300U-光学金相显微镜(OM)；THB-3000E 电子布氏硬度机；布氏硬度测量仪器等。抛光机由底座、抛盘、抛光织物、抛光罩及盖等基本元件组成。电动
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