化学需氧量的测定.pdf

化学需氧量化学需氧量化学需氧量化学需氧量 CODCODCr Cr 的测定 的测定的测定的测定 微波消解快速测定法微波消解快速测定法 大连理工大学环境学院大连理工大学环境学院 化学需氧量化学需氧量COD 化学需氧量化学需氧量是指在一定条件下 氧化是指在一定条件下 氧化1升水样中升水样中还原 性物质 还原 性物质所消耗的氧化剂的量 以所消耗的氧化剂的量 以氧氧的的mg L表示 表示 还原性物质包括 还原性物质包括 有机物有机物 无机物 亚硝酸盐 硫化物 亚铁盐等 无机物 亚硝酸盐 硫化物 亚铁盐等 在在COD测定过程中 测定过程中 有机物有机物被氧化成被氧化成CO2和和H2O 水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度 是不同的 因此 水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度 是不同的 因此COD只表示在规定条件下 水中可 被氧化物质的需氧量的总和 只表示在规定条件下 水中可 被氧化物质的需氧量的总和 实验原理实验原理 在在强酸性强酸性溶液中 准确加入溶液中 准确加入过量过量的的K2Cr2O7标准 溶液 将水样中还原性物质氧化 标准 溶液 将水样中还原性物质氧化 过 量 的过 量 的K2Cr2O7以以 试 亚 铁 灵试 亚 铁 灵 作 指 示 剂 用作 指 示 剂 用 NH4 2Fe SO4 2标 准 溶 液 回 滴 根 据 所 消 耗 的标 准 溶 液 回 滴 根 据 所 消 耗 的 NH4 2Fe SO4 2标准溶液量计算水样的标准溶液量计算水样的COD OHCreHOCr 2 3 2 72 72614 OH7Fe6Cr2Fe6H14OCr 2 3322 72 传统的实验方法传统的实验方法 2小时加热回流 消解后 滴定 计算 小时加热回流 消解后 滴定 计算 冷凝水冷凝水 冷凝水冷凝水 电热炉电热炉 微波消解炉及消解罐微波消解炉及消解罐 微波的作用 加速化学反应微波的作用 加速化学反应 商品化仪器商品化仪器 美国哈希美国哈希德国德国MERCK 北京中西远大北京中西远大 法国法国 AWA 澳大利亚澳大利亚 实验步骤实验步骤 溶液配制溶液配制 标定硫酸亚铁铵 标准溶液 标定硫酸亚铁铵 标准溶液 水样测定水样测定 结果计算结果计算 水样预处理水样预处理 实验步骤实验步骤1 配制溶液配制溶液 含含Hg2 的的K2Cr2O7消解液消解液 适用于氯离子浓度大于适用于氯离子浓度大于100mg L的水样的水样 K2Cr2O7在在120 C下烘干下烘干2h 9 806g K2Cr2O7 600mL H2O 25 0g HgSO4 250mL H2SO4 冷却后 移入冷却后 移入1000mL容 量瓶 稀释至刻度 摇匀 容 量瓶 稀释至刻度 摇匀 0 2000mol L 1 6K2Cr2O7 83g NH4 2Fe SO4 2 50mL H2SO4 0 2mol L NH4 2Fe SO4 2标准溶液标准溶液 临用前以临用前以1 4 稀释 标定后 使用 稀释 标定后 使用 实验步骤实验步骤1 配制溶液配制溶液 冷却后 定容至 冷却后 定容至1000mL 试亚铁灵指示液 试亚铁灵指示液 称量邻菲罗啉称量邻菲罗啉 C12H8N2 H2O 1 485g和和FeSO4 7H2O 0 695g溶于水中 稀释至溶于水中 稀释至100mL 贮于 贮于棕色瓶棕色瓶内 内 Ag2SO4 H2SO4催化剂催化剂 于于1000mL浓硫酸中加入浓硫酸中加入10g硫酸银放置硫酸银放置1 3天 不时 摇动使其溶解 天 不时 摇动使其溶解 实验步骤实验步骤1 配制溶液配制溶液 吸取吸取5 00mL重铬酸 钾标准溶液于 重铬酸 钾标准溶液于 150mL锥形瓶中锥形瓶中 加水稀 释至约 加水稀 释至约 30mL 缓慢加入浓 硫酸 缓慢加入浓 硫酸5mL 混匀 冷却 混匀 冷却 加入加入2滴试亚 铁灵指示剂 滴试亚 铁灵指示剂 用硫酸亚铁铵溶液滴定用硫酸亚铁铵溶液滴定 溶液由溶液由黄色黄色经经蓝绿色蓝绿色至至红褐色红褐色即为终点 即为终点 C NH4 2Fe SO4 2 0 2000 5 00 V C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol L V 硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量 mL 实验步骤实验步骤2 硫酸亚铁铵标准溶液的标定硫酸亚铁铵标准溶液的标定 三三 五法五法 实验步骤实验步骤3 水样测定水样测定 在消解罐中加入在消解罐中加入 5 00mL水样 水样 5 00mL消解液 消解液 5 00mL催化剂催化剂 旋紧密封盖 对称放置在消解炉的转盘上微波消解 旋紧密封盖 对称放置在消解炉的转盘上微波消解 消解罐水冷后开盖 将反应液转移至消解罐水冷后开盖 将反应液转移至150mL锥形瓶 中 用蒸馏水冲洗罐内及罐帽 锥形瓶 中 用蒸馏水冲洗罐内及罐帽2 3次 并入锥形瓶 中 控制总体积 次 并入锥形瓶 中 控制总体积30mL 加入加入2滴试亚铁灵指示剂滴试亚铁灵指示剂 滴定滴定 终 点终 点接近终点接近终点 滴定前滴定前绿绿蓝蓝 空白样品空白样品 以以5 00mL蒸馏水代替水样 进行测定 蒸馏水代替水样 进行测定 数据处理数据处理 V 10008C VV L mg O COD 10 2Cr V0 滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积 滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积 mL V1 滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积 滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积 mL V 水样体积 水样体积 mL C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度 硫酸亚铁铵标准溶液浓度 mol L COD标准物质 标准物质 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾 每克邻苯二甲酸氢钾每克邻苯二甲酸氢钾 HOOCC6H4COOK 的理 论 的理 论COD值为值为1 176g 理论值如何计算理论值如何计算理论值如何计算理论值如何计算 思考题思考题 汞盐具