中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的综合色谱分析.ppt

色谱实验综合分析报告 中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的色谱综合解析 熔点 163 164 溶解性 易溶于水 溶于乙醇 不溶于石油醚 性状 环烯醚萜苷类化合物 对 萘酚 羟肟酸 三氯化铁呈正反应 白色结晶 药理作用 栀子苷具有缓泻 镇痛 利胆 抗炎 治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用 色泽 白色 类白色或浅黄色 口感与气味 无味 栀子苷简介 实验1有效成分的提取及分离纯化 实验1有效成分的提取及分离纯化 实验结果表明 大孔树脂吸附法具有吸附范围广 吸附容量大 洗脱容易 反复使用等特点 对栀子苷吸附能力较高 其纯化产物栀子苷含量高 方法简单 可靠 1 薄层板的铺制 硅胶 CMC板的铺制2 溶液的配制 实验2有效成分的薄层色谱法鉴别 供试品 要求 以50 甲醇为溶剂 配制为相当于原药材0 2g mL的浓度 方法 1 量取粗提液2 4mL 100g药材浓缩为120mL溶液 于10mL容量瓶定容 2 称取有效部位粉末0 1056g 有效部位5 3014g 于10mL容量瓶定容 对照品 要求 以乙醇为溶剂 配制成约4mg mL的浓度 以羧甲基纤维素Na为黏合剂 3 薄层色谱法鉴别 实验2有效成分的薄层色谱法鉴别 1 色谱条件 实验3HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量 实验3HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量 2 实验步骤 实验3HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量 1 溶液配制 实验3HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量 供试品 要求 以流动相为溶剂 配制为相当于原药材2mg mL的浓度 方法 1 量取粗提液0 24mL 100g药材浓缩为120mL溶液 于10mL容量瓶定容 取1mL于10mL容量瓶定容 2 称取有效部位粉0 1069g 有效部位5 3014g 于100mL容量瓶定容 取1mL于10mL容量瓶定容 对照品 要求 以流动相为溶剂 精密配制成约10 g mL 20 g mL 40 g mL 60 g mL 80 g mL的浓度 2 线性关系考察 实验3HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量 3 结果栀子药材中栀子苷含量为39 086mg g 栀子有效部位中栀子苷含量为591 733mg g 栀子苷得率为80 396 实验3HPLC测定栀子药材及提取物中栀子苷含量 实验4GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂 1 色谱条件 实验4GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂 氢焰离子化检测器选择性检测器质量型检测器 2 实验步骤 实验4GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂 1 溶液配制 实验4GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂 内标法 由于进样量很小 0 5 L 导致相对误差会很大 所以以内标物为基准以比值的方式进行数据处理 可以提高准确度 方法 量取无水乙醇0 633mL 正丁醇0 618mL 以10mL容量瓶按照1 10的比例稀释2次 再以10mL容量瓶定容 方法 量取0 618mL正丁醇于10mL容量瓶定容 再以10mL容量瓶 以1 10的比例稀释1次 取1mL于10mL容量瓶 称取0 9846g有效部位粉末加入同一容量瓶 加入适量溶剂 不超过刻度线 振荡使固体溶解后 定容 2 样品鉴定 按照上述色谱条件进行检测 得到供试品溶液和对照品溶液的气相色谱图 实验4GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂 3 结果计算 实验4GC检查环烯醚萜类有效部位中的残留溶剂 思考与讨论 哪些因素有可能影响到栀子苷的得率 思考与讨论 谢谢聆听 恳请指正 以10mL容量瓶配制 即理论上需量取2 4mL粗提液 以10mL容量瓶配制 即理论上需称取0 1062g有效部位粉末 以10mL容量瓶配制 即理论上需量取0 024mL粗提液 思路 量取0 24m