Agilent6890用户现场培训PPT课件.ppt

AgilentGC用户现场培训 2 AgilentGC用户现场培训内容 1 仪器介绍 2 开 关机操作 3 说明书的使用 4 仪器控制 信号采集 编辑完整方法 5 数据分析 谱图 积分参数优化 6 打印报告 7 一般性保养 维护 8 Agilent售后服务流程介绍 9 AgilentCSC服务介绍 3 AgilentGC的系统配置 4 GC概念 载气 用于传送样品通过整个系统的压缩气体 检测器支持气体 某些检测器所需的支持气体 如 氢气和空气 样品引入 将样品蒸汽引入载气的方法 进样口 控制载气流量和将样品引入色谱柱的装置 色谱柱 实现样品组分分离的装置 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应的装置 数据采集 收集 转化并保存检测器的信号 产生色谱图 积分并报告 5 6890主机 电源开关 炉箱门栓 后进样口前进样口 右侧盖 电路部分 显示 键盘 右上盖 电路部分 后检测器前检测器 进样口流量模块 盖下 检测器流量模块 盖下 系列号 6 气体纯度要求 7 须使用GC专用铜管或不锈钢管 塑料管会渗透O2和其它污染物 还可能会释放其它可被检测到的干扰物 管子使用前先用溶剂冲洗 载气吹干 根据工厂的推荐 每用完3瓶气 应更换过滤器 以防止发生气体的污染 每隔一定时间 应对所有外加接头进检漏 大约每隔4 6个月 管路和净化器 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量 上下游控制器压差保持1公斤以上 减压阀和流量控制器 8 气路连接 9 AgilentGC的开 关机操作 开机操作1 打开GC载气及支持气体 设置压力在0 5MPa左右 2 打开计算机 进入Windows操作系统 3 打开6890主机 等待自检完毕 4 双击桌面上的online图标 进入化学工作站 5 在offline下不可以进online 关机操作1 如使用FID NPD FPD检测器 熄灭火焰 2 关闭检测器 进样口 Aux等加热区 3 退出工作站 关闭计算机 不保存方法 4 待温度降至100度以下 关闭主机电源 5 关闭GC载气及支持气体 10 说明书的使用 Agilent的仪器带有中文操作手册光盘 工程师已安装在操作系统中 在操作手册中对仪器的各个部件均有详细的安装 操作及维护修理说明 希望用户能认真阅读 在Windows系统中 通过start program Agilent 6890N 可进入手册操作界面 11 其他说明 气体管路及进样口的检漏见操作手册 进样口 各进样口详细描述 色谱柱安装见操作手册 概述 第五章96页 133页 毛细管柱 金属填充柱 玻璃柱 色谱柱的老化见操作手册 概述 第五章134 138页 填充柱进样口使用填充柱需更换衬管 见操作手册 进样口 第三章第59 64页 更换进样垫 衬管 O型环见操作手册第二卷 进样口 各进样口详细描述 检测器的气体流量 温度参考验收条件 12 化学工作站介绍 方法屏幕方法VIEW菜单方法GUI 用户图形界面 数据分析菜单方法的内容保存 调用一个方法运行一个方法 改变操作级别化学工作站日程表运行时间对照表方法变更史启动柱补偿运行色谱柱目录快照 13 进入工作站 进入工作站后的显示界面 14 方法与运行控制界面 方法与运行控制界面 15 改变画面 通过View切换不同的任务界面 1 方法 仪器控制及采集数据 2 数据分析 3 报告设计 任务界面切换快捷键 16 数据分析画面 数据分析界面 17 报告设计界面 报告设计画面 18 方法与运行控制菜单和工具栏 运行样品 运行序列 19 打开及保存方法 打开一个方法 保存方法 20 打开与保存序列 打开序列 保存序列 21 方法与运行控制工具 方法与运行控制画面屏幕显示可选项 运行记录本 显示报告 打印报告 编辑方法 22 方法与运行控制状态工具栏 当前方法 当前序列 23 数据分析工具栏 积分功能 校正功能 信号功能 调用 叠放信号 调用 保存方法 与分析任务有关的键 24 数据分析中的3个画面 积分 报告 校正 信号处理 25 在线帮助系统 26 方法菜单 编辑方法 27 运行时间对照表 28 方法信息 29 保存 调用某一方法 30 方法变更史 31 运行控制 运行一个方法 样品信息 32 方法控制 运行一个序列 33 序列参数 34 显示 离线再处理 或从Windows2000Start处开启 35 显示 改变操作级别 管理者级别可以使用长菜单 36 改变操作级别 操作员级 操作员级在运用菜单上受限制 37 显示 化学工作站日程表 38 显示 仪器实际状态 39 显示选项 40 更多的显示选项 41 仪器 编辑参数 42 启动柱补偿运行 43 色谱柱目录 44 快照 采集完成前的临时性数据文件 45 方法解析 46 数据采集 Agilent6890N CopyrightbyHewlett Packard BasicGCChemstation Rev 3 0 什么是方法 建立一个新方法或编辑一个方法设置方法参数仪器控制 47 面对工作站 我该怎么办 WhatshouldIdo 我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数 比如进样口温度 压力 柱流量 柱温 甚至柱子类型 样品校正等 在Agilent化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法 Method 所以要运行一个样品 首先要得到一个正确的方法 在Agilent化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法 要么自己编辑一个新的方法 一般来说 通过查阅资料比如国家标准或行业标准 药典 专业技术资料 EPA等都可以得到样品分析的详细方法 你需要做的就是把这些方法在Agilent化学工作站中建立起来 然后运行仪器并得到数据 48 信号采集过程 开机调用方法 编辑一个新方法指定数据文件路径和样品位置 瓶号 等待仪器基线稳定 Ready1FID NPD FPD需点火并稳定基线 必要时调整基线位置 Adjust 进行预运行Prerun Ready2进样 Start 开气 打开计算机 打开仪器 进入工作站LoadMethod或EditEntireMethod在Runcontrol下拉菜单SampleInfo 中 Path指定数据文件路径 Location指定样品瓶号 ALS 必要时应老化色谱柱调整基线位置 如果选择节省载气 脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键 49 数据采集 工作站操作 50 编辑整个方法 第一个画面 编辑部分 选择进入方法编辑画面 选择调用的方法画面 方法信息 仪器控制 采集 数据分析 运行时间表 51 方法信息 选择进样手段 第二个画面 第三个画面 方法注释 选择进样方式 如果配有自动进样器选择GCInjector 否则选择手动进样 52 编辑仪器控制参数 第四个画面 ALS参数 阀参数 进样口 色谱柱 柱箱 检测器 信号通道 辅助加热区 时间表 其它选项 在该画面下执行参数设置 执行参数设置并退出该画面 放弃修改的参数 53 信号设置 第五个画面 54 编辑积分事件表 第六个画面 55 设置报告模式 第七个画面 56 运行时间对照表 第八个画面 57 进样品设定与配置 标准显示进样针体积选择5ul或10ul若使用纳升接合器需在进样器中做硬件变更A 06版之后可支持HP7683和可变进样速度支持大体积进样支持多次进样 进样体积 样品洗针次数 排气次数 进样前后溶剂洗针次数 58 进样器设定与配置 进样针体积选择 5ul或10ul若使用纳升接合器需在进样器中做硬件变更 59 阀 最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务 运行中的阀切换须在运行时间表中设定 60 分流 不分流进样口SSI 操作模式 即用何种方式进样 载气类型 选择要和实际一致 分流不分流脉冲不分流脉冲分流 前后进样口切换 61 分流 不分流进样口SSI 选择split分流模式 需要设置的参数为温度Heater 比如250 C 分流比SplitRatio 比如100 1 同时把温度Heater 压力Pressure前面的V选上 选择Splitless不分流模式 需要设置温度Heater 比如250 C 吹扫流量PurgeFlowtoSplitVent 比如60ml min 吹扫时间 比如0 75min 同时把温度Heater 压力Pressure前面的V选上 62 分流流路系统 63 分流比计算 分流比 分流出口流量 柱流量 柱流量 柱内径 总 柱 隔垫 分流 分流 I D um 流量 比 流量 吹扫 流量 200 320 530 100 100 100 0 5 1 0 3 0 2 0 2 0 2 0 97 5 97 95 196 1 98 1 33 1 A B C D 分流出口流量 分流比 柱流量 柱流量 64 不分流流路示意图 进样过程中分流放空阀关闭 没有分流出口流量 在进样后的某指定时间 分流阀打开 将剩下的蒸汽清除出进样口 65 冷柱头进样口COC 进样口温度可程序控制或跟踪运行中的炉温变化 66 隔垫吹扫填充柱进样口PPI PPI填充柱进样口需要设置温度Heater 比如250 C 同时把温度Heater 压力Pressure或总流量TotalFlow前面的V选上 67 流量控制模式 推荐用于填充柱 压力控制模式 推荐用于毛细管柱 流路系统 隔垫吹扫填充柱进样口 68 进样口与柱流量 填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱 0 53mm以上 毛细管进样口SSI只能连接毛细管柱 柱流量 填充柱10 30ml min 柱流量 毛细管柱0 25mm以下 0 5 3ml min 0 32mm 5 10ml min 0 53mm 5 20ml min 压力单位 1bar 1atm 0 1MPa 100KPa 14 5psi 69 柱流量设定 特别注意 柱子进样口 检测器的配置要与实际一样 此处配置的柱子类型要与实际一样 柱子参数设置 如果选择恒压ConstPressure需要设置压力 比如25Psi 如果选择恒流ConstFlow需要设置流量 比如1 0ml min 70 色谱柱选择 1 选择改变柱子参数 向柱子清单中添加新柱子 选择安装柱子 校准柱子的长度等参数 71 色谱柱选择 2 添加新柱子 72 色谱柱选择 3 色谱柱可从已建好的目录中挑选 或者由特定的参数设置 安装作为柱1 进入可选柱子清单 73 色谱柱校准 1 当使用恒流CONSTANTFLOW时需告诉工作站所用色谱柱的准确长度 74 色谱柱校准 2 75 色谱炉箱及温度曲线 平衡时间 76 FID与TCD检测器 77 FID气路 EPC 78 推荐流量 气体种类流量范围推荐流量 推荐的检测器温度 如果 150 C 火焰将无法点燃检测器温度应高于炉温20 C 载气 氢气 氦气 氮气 填充柱 10 60ml min 毛细管柱 1 5ml min 检测器支持气氢气 24 60ml min 40ml min 空气 200 600ml min 450ml min 柱流量与尾吹气加合 10 60ml min 50ml min FID操作 79 单丝TCD 80 参考气流量选择 81 推荐流量 推荐的检测器温度 当 200 C 灯丝高设定检测器温度应高于炉温30 50 C TCD操作 82 FID碳氢化合物10 100pg20 6030 40200 50010ppb 99 TCD除载气外的5 100ng15 30n an a 其它所有物质10ppm 100 ECD有机卤化物0 05 1pg30 60n a n a 氯化溶剂50ppt 1ppm 农残NPD有机氮化合物 0 1 10pg20 401 570 100有机磷化合物 检测器样品类型灵敏度范围气体流量 mL min 载气 氢气空气尾吹气 检测器操作条件 83 ECD检测器 84 NPD检测器 85 FPD检测器 86 FPD结构示意图 87 信号 注意 使用哪个检测器 一定要选择保存 否则工作站将不保存运行的色谱图 88 辅助温度与压力 89 运行时间表 90 选项 压力单位 是否锁定键盘 91 保存方法 在Method下拉菜单中选择 SaveMethod 将覆盖现有方法 在Method下拉菜单中选择 SaveMethodAs 可以换名保存方法 在Runcontrol拉菜单中选择 SampleInfo 选择数据存储路径并指定样品位置 瓶号 此处输入另存文件名比如PACK 4A 92 数据文件路径 样品位置 选择进入SampleI 画面 见左图 文件形式 数据路径 子目录名 样品瓶号 93 进样 等待仪器完成设定条件 如果选择节省载气 脉冲进样 要进行预运行 仪器按照设定条件准备好 工作站出现 Ready 如果使用自动进样器 按动 Start 或 RunControl RunMethod 如果使用手动进样 进样后立即按动控制面板上的 Start 键 94 进样 等待仪器完成设定条件 如果选择节省载气 脉冲进样 要进行预运行 仪器按照设定条件准备好 工作站出现 Ready 如果使用自动进样器 按动 Start 或 RunControl RunMethod 如果使用手动进样 进样后立即按动控制面板上的 Start 键 95 回忆信号采集过程 开机调用方法 编辑一个新方法指定数据文件路径和样品位置 瓶号 等待仪器基线稳定 Ready1FID NPD FPD需点火并稳定基线 必要时调整基线位置 Adjust 进行预运行Prerun Ready2进样 Start 开气 打开计算机 打开仪器 进入工作站LoadMethod或EditEntireMethod在Runcontrol下拉菜单SampleInfo 中 Path指定数据文件路径 Location指定样品瓶号 ALS 必要时应老化色谱柱调整基线位置 如果选择节省载气 脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键 96 数据处理过程 调用标样数据优化图形优化积分参数建立校正曲线设置报告模式将数据处理文件存入方法调用样品数据报告处理结果 97 数据处理过程 调用信号优化图形优化积分校正设置建立校正曲线表多级校正再校正设置报告模式将数据处理存入方法报告处理结果 File LoadSignal 或快捷键Graphics SignalOptions RangesIntegration IntegrationEventsCalibration Calibrationsetting设置浓度单位 保留时间窗 曲线类型等Calibration NewCalibrationTable输入化合物名称 浓度如使用内标法定量 应指定内标物Calibration AddLevel应先调用信号 再进行第二点 第三点校正Calibration Recalibration一定要选对再校正的点LevelReport SpecifyReport 在QuantitativeResults Calculate选对计算方法File Save Method存入的方法名一定使数据采集时的方法名数据处理过程成为方法的一部分Report PrintReport同样需要先调用样品信号 98 调用信号文件 叠放多个信号文件 调用信号文件 99 信号文件信息 注意 信息文件路径与仪器控制界面中设置的相同 100 图形优化 SignalOptions 信号选项 101 信号选项 设置Autoscale自动坐标为色谱图中第二高峰满量程 显示化合物名称 102 积分参数优化 IntegrationEvents积分参数选项 及快捷键 103 积分参数 SlopeSensitivity设置斜率灵敏度 截除噪音积分 PeakWidth设置半峰宽度 远大于或小于该数值的峰的积分将被截除 AreaReject设置面积截除 截除面积低于此值的峰的积分 HeightReject设置峰高截除 Shoulders设置肩峰参数 104 这是一张优化了积分参数的谱图积分 噪音及杂质积分已被截除 105 校正曲线的建立 NewCalibrationTable建立校正曲线选项 CalibrationSettings 校正曲线设置 106 AmountUnits浓度单位 保留时间窗口默认校正峰时间范围 曲线类型及曲线的原点属性 107 校正曲线的建立 NewCalibrationTable新的校正曲线 第一级 注意 此为第一点 108 如果原来已有校正曲线 提示是否覆盖原有校正曲线 选择 yes 109 校正曲线的建立 此行输入化合物名称 此行输入对应化合物的浓度 指定参考峰 如果采用内标法定量 需指定内标物 110 输入化合物名称 浓度后提示是否删除0浓度行 选择 yes 校正曲线即完成 111 多级校正曲线 在 Calibration 选项里选择 AddLevel 进行第二点 或第三点校正 112 显示第二点选项 如为第三点则此数为3 113 分别输入校正化合物的浓度 然后选择 OK 即完成第二点校正 114 再校正 再校正即是同一点重复进样进行再处理 以上是选项 115 选择是对原有曲线平均或取代 选择对哪个点进行处理 此数值一定要选择正确 116 校正曲线 校正曲线显示 117 选择报告模式 进入报告模式的选项及快捷方式 118 选择校准方式ESTD 外标 ISTD 内标 必须选择与校正曲线一致 否则将不能计算结果 选择打印机打印或在屏幕上显示 选择报告模式 长报告或短报告等 119 将校正曲线存入方法 方法储存选项 快捷键 方法名称要和数据采集时的名称一样 120 调用样品文件 121 报告处理结果 报告选项及快捷键 选择后即报告计算结果 122 报告结果 123 调用信号优化图形优化积分校正设置建立校正曲线表多级校正再校正设置报告模式将数据处理存入方法报告处理结果 File LoadSignal 或快捷键Graphics SignalOptions RangesIntegration IntegrationEventsCalibration Calibrationsetting设置浓度单位 保留时间窗 曲线类型等Calibration NewCalibrationTable输入化合物名称 浓度如使用内标法定量 应指定内标物Calibration AddLevel应先调用信号 再进行第二点 第三点校正Calibration Recalibration一定要选对再校正的点LevelReport SpecifyReport 在QuantitativeResults Calculate选对计算方法File Save Method存入的方法名一定使数据采集时的方法名数据处理过程成为方法的一部分Report PrintReport同样需要先调用样品信号 回忆数据处理过程 124 数据处理全过程 演示 125 垫圈 垫片 5061 5869 用于获得良好密封效果 分流平板 18740 20885 18740 20880 进样垫 5181 1263 低流失 11mm直径 O形环 橡胶 5180 4182 镀金平板 不锈钢 须非常干净及惰性 与衬管一起更换 毛细管柱进样口消耗品 126 进样口的日常维护 更换隔垫清洗或更换进样针进行泄漏测试和维修清洗或更换衬管 内插件更换O 形环清洗或更换分流平板和金属垫片 SSI 127 最常用的衬管 参见HP分析柱和供应品手册可得所有衬管的信息 19251 60540 分流 不分流 配置 推荐用途 HPPartNo 类型 4 mm内径 常用体积900ul 硼硅玻璃 去活性的 硅烷化玻璃毛 去活性的 分流及不分流方式 可自填充 5062 3587 锥形的 填充的 去活性的衬管 玻璃毛10g 5181 8818 5181 3316 锥形的 未填充的 4 mm内径 常用体积900ul 硼硅玻璃 去活性的 分流及不分流方式 可自填充 未处理的衬管 4 mm内径 常用体积900ul 硼硅玻璃 去活性的 硅烷化玻璃毛 分流及不分流方式 特别推荐用于HP7673自动进样器的快速进样 128 毛细管柱进样口衬管维护 此部件须非常清洁 1 移去玻璃毛2 在溶剂中超声处理3 干燥4 精心处理避免划伤衬管的内表面 1 移去玻璃毛2 在溶剂或酸液中超声处理3 清洗并干燥4 更换去活性的玻璃毛5 去活性 硅烷化 6 干燥 可从柱供应商处获取硅烷化试剂 129 分流平板的维护 在溶剂中超声处理烘干用非氯化剂去活化HMDSBSTFABSATSIM用溶剂清洗先惰性洗涤 甲苯再用醇类清洗 甲醇烘干 130 进样口日常维护 定期更换进样垫使用最低可用温度使用气流吹扫使用干净的衬管用溶剂清洗分流平板使用干净的进样针 131 新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂 选择老化温度时请考虑以下几点 足够高以除去不挥发物质 足够低以延长柱寿命和减小柱流失老化温度越低老化时间应越长 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度 老化柱还应该 按实际工作时的炉温程序重复升温 以使柱得以较好老化 色谱柱保存 色谱柱老化 132 毛细管柱淋洗贮罐HP订货号9301 0982 淋洗 压力 流量 固定相 交联的硅氧相 允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物 这样可以避免峰拖尾 进样口柱末端 检测器柱末端 133 色谱柱在不使用时要安全保存起来 安全保存中有两大要点 1 保存柱子切勿划伤 划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂 2 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染 当使用熔凝硅柱时 记住这是一种玻璃材质 一定注意保护眼睛 色谱柱保存 134 恒温 程序升温 在整个分析过程中 色谱炉温保持恒定 用初始时间设定运行结束时间 升温速率设为 0 后流出的峰展宽 当组分有较宽的沸点范围 100 C 时使用 减少分析时间并使峰变窄 增加柱流失 引起基线漂移 可设多阶程序升温 HP6890可设 快速变化速率 至120 C min 柱温操作 135 ALS日常维护 清洗 更换进样针清洗样品盘机械臂 机械爪和盘表面清洗掉针引导器和附近表面上的灰尘和污染物清洁进样器表面确保进样器安装杆固定好了确保样品盘安装螺丝固定好了确保转动架多纹螺母固定好了确保进样针杆多纹螺母固定好了保证所有的电缆线都连接良好 136 FID日常维护 检测背景信号检查压力 流量清洗或更换喷嘴检查点火组件清洗收集极及组件移走 切割及重新安装柱子 137 典型问题火焰熄灭出刺低灵敏度漂移FID故障确认检查压力 流量检查本底信号检查火焰检查电子部件的连接 弹簧 检查O形环FID维护清洗或更换喷嘴清洗收集极更换点火线圈装置 FID故障确认及日常维护 138 TCD日常维护 检查压力和流量监测背景信号热清洗拆下 切割并重新安装柱子 139 TCD热清洗过程 关闭检测器将色谱柱从检测器接头上拆下并盖住炉箱中的检