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宁 波 工 程 学 院物理化学实验报告专业班级 姓名 序号 同组姓名 指导老师 实验日期 3 实验名称 实验一 燃烧焓的测定 一、实验目的1、用氧弹量热计测定萘的摩尔燃烧焓。2、了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹量热机的实验技术。二、实验原理本实验采用氧弹式量热机测定萘的燃烧焓,测量的基本原理是将一定量待测萘样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质的温度升高。通过测定燃烧前后量热计(包括氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求出该样品的燃烧热。实验测得的是恒容反应热QV,通过 Qp = Qv + nRT即可计算得到萘的摩尔燃烧焓CHm。整个量热计可看做一个等容绝热系统,其热力学能变U为零。U可表示为:U=CUB+CU引燃丝+U量热计=0已知mB,QV,B,T,则上式为:mB QV,B +lQl+KT=0实验测得热容量K后,根据上式计算QV,B,进而换算为样品的摩尔热力学能变CUm(B,T),再算出样品的摩尔燃烧焓DcHm(B,T)。本实验用已知标准摩尔燃烧焓的苯甲酸CHm(苯甲酸,s,298.15K)= -3226.71kJ/mol来测定量热计的热容量K,Ql= -6.699Jcm-1。重复实验,测定萘的摩尔燃烧焓。由于量热计无法做到完全绝热,因此燃烧前后温度差的测量值须经雷诺温度校正图校正。三、实验仪器、试剂仪器:氧弹量热计一台,压片机一台,万用表一只,贝克曼温度计一支,温度计(0100)一支,点火丝,容量瓶(1000ml)一只,氧气钢瓶及减压阀一只试剂:萘(A.R),苯甲酸(A.R)实验装置:四、实验步骤1、热量容K的测定 准确截取15cm的引燃丝,将引燃丝中部绕成环状。 称取苯甲酸0.7763g,在压片机上压成片状。将样品在桌面上敲击23次,再在分析天平上准确称量。 拧开氧弹盖放在专用支架上,将弹内洗净,擦干。分别将引燃丝两端固定在氧弹内两电极柱上,药片置于不锈钢坩埚中,使引燃丝接触药片表面,盖上氧弹盖并拧紧。 打开氧气瓶阀门,调节减压阀,使压力达到12MPa。将氧弹置于充氧器底座上,使进气口对准充氧器的出气口。充氧至充氧器压力表值约为1.0MPa,用放气阀将氧弹中的氧气放出,然后再次充氧约1 MPa,浸入水中检查是否漏气,确认密封良好后进行下一步实验。 将充有氧气的氧弹放入内桶底座上,检查搅拌叶片是否正常工作。量取低于室温的3000ml自来水倒入内桶中,将贝克曼温度计的传感器竖直插入量热计盖上的孔中,其末端应处于氧弹高度的1/2处。插好点火插头,装好搅拌器,打开控制箱的电源开关,按下“搅拌”键。搅拌内桶水。仪表开始显示内桶水温。 约5min6min后,系统温度达到恒定时,开始初期温度读数,每隔30s读数一次。当读第10次时,将开关旋至点火档,仍每隔30s读一次主期温度读数,直至两次温差小于0.005时,再继续读温10次,读数精确到0.005。 停止搅拌,取出温度计传感器,拔掉引火导线,取出氧弹并擦于其外壳,放掉氧气,打开氧弹盖,检查燃烧是否完全。若内有积碳,则说明此实验失败,需重做。若无积碳,则说明实验成功。取出为烧完的点火丝,测量其长度。 洗净并擦干氧弹内外壁,将内桶蒸馏水倒入储水桶,擦干全部设备。待氧弹及内桶和搅拌器温度与室温平衡后再做下一步实验。2、萘的恒熔燃烧热值测定 称取0.6945g左右的萘,实验步骤同上。五、数据记录与处理室温: 12.8 大气压力:101.54KPa苯甲酸的实验数据样品质量:0.626g 引燃丝初始长度:13.21cm 剩余引燃丝长度:3.7cm 时间t/30s温度T/时间t/30s温度T/时间t/30s温度T/110.9441711.9443312.116210.9521811.9883412.116310.9581912.0183512.117410.9622012.0423612.116510.9642112.0593712.117610.9662212.0723812.117710.9662312.0823912.117810.9682412.0904012.115910.9692512.0974112.1151010.9732612.102421110.9732712.106431211.0782812.109441311.3782912.111451411.6283012.113461511.7823112.1141611.8833212.116萘的实验数据样品质量:0.571g 引燃丝初始长度:12.21cm 剩余引燃丝长度:3.49cm 时间t/30s温度T/时间t/30s温度T/时间t/30s温度T/111.7431512.7692913.287211.7421612.8693013.287311.7431713.0403113.287411.7411813.1063213.287511.7411913.1533313.288611.7402013.1903413.287711.7392113.2173513.286811.7392213.2363613.286911.7382313.2603713.2851011.7372413.2673813.2841111.7382513.2753913.2831211.8272613.280401312.1842713.283411412.5412813.28442苯甲酸燃烧前后所得的一系列水温和时间关系图由图可得TA=10.96 TC=12.12 T=1.16kC7H6O2(s)+7.5O2 (g)= 7CO2(g)+3H2O(l)Qv= Qp-nRT=(-3226700)-(-0.5)*8.314*285.27= -3225.51kJ/molQV,B= Qv/M=(-3225500)/122= -26.438kJ/gL=13.21-3.70=9.51cm 且m苯甲酸=0.626gQl= -6.699Jcm-1mB QV,B+L Ql+KT=0K= -( mB QV,B + L Ql)/ T= -0.626*(-26438)+9.51*(-6.699)/1.16=16.61kJ/K萘燃烧前后所得的一系列水温和时间关系图由图可得TA=11.71 TC=13.29T=1.58KL=12.21-3.49=8.72cm 且m萘=0.571gQl= -6.699Jcm-1 且K=16.61kJ/KmB QV,B+L Ql+KT=0QV,B= -( L Ql +KT)/ mB= -8.72*(-6.699)+16610*1.58 /0.571= -45.86 kJ/gQv= QV,B*M= -45.86*128= -5870.1kJ/molC10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l) =-5870080+8.314*286.44*(-2)=5865.3KJ/mol萘的标准摩尔燃烧焓CHm= -5153.9KJ/mol,实验的相对误差为:|-5865.3-( -5153.9)/(-5153.9)*100%|=13.8%六、结果与讨论1、
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