灰分及几种重要矿物元素含量的测定.ppt

第五章灰分及几种矿物元素的测定 食品分析 第一节灰分的测定 灰分的概念在高温灼烧时 食品发生一系列物理和化学变化 最后有机成分挥发逸散 而无机成分 主要是无机盐和氧化物 则残留下来 这些残留物称为灰分 一 概述 总灰分 水不溶性灰分 粗灰分的概念 水溶性灰分 酸不溶性灰分 反映可溶性K Na Ca Mg等的氧化物和盐类的含量 反映Fe Al等氧化物 碱土金属的碱式磷酸盐的含量 反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量 部分食品的灰分含量 摘自USDANutrientDatabase的参考文献 1997 8 11 1 灰分测定的意义 1 可判断食品污染的程度 2 可以作为评价食品的质量指标 3 评价植物生长的成熟度及其营养指标 灰化方法 干法湿法干法 湿法微波法 湿法破坏和干法破坏的优缺点 湿法破坏干法破坏消化时间快消化时间很慢需温度低 挥发少 时间短要求温度高 挥发快 时间长对样品性质不敏感对样品有选择性较多的监视 需人看管 不需监视试剂空白大试剂空白小不能处理大量样品能处理大量样品 二 总灰分的测定 GB T5009 4 2003 食品中灰分的测定方法 一 原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧 转化 称量残留物的重量至恒重 计算出样品总灰分的含量 1 灰化容器 坩埚 坩埚盖子与埚要配套 坩埚材质有多种 素瓷 1200 铂 1773 石英 铁 二 灰化条件的选择 根据试样种类和性状来定 一般控制灼烧后灰分为10 100mg 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大 灰化温度也应有所不同 一般为525 600 谷类的饲料达600 上 2 取样量 3 灰化温度 4 灰化时间 一般不规定灰化时间 而是观察残留物 灰分 为全白色或浅灰色 内部无残留的碳块 并达到恒重为止 两次结果相差 0 5mg 三 加速灰化的方法 1 从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水2 加入HNO3 H2O2等 利用它们的氧化作用来加速C粒灰化 3 硫酸灰化法 糖类制品 4 加入助灰化剂 四 总灰分的测定方法 以瓷坩埚为例 恒重 结果计算 不恒重 灰化 炭化样品 瓷坩埚的准备 马福炉的准备 称样品 三 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 水溶性灰分 总灰分 水不溶性灰分 四 酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物 加入25ml0 1mol L的HCl 放在小火上轻微煮沸 用无灰滤纸过滤后 再用热水洗涤至不显酸性为止 将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥 炭化 灰化 直到恒重 1 确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源 并描述克服每种错误的方法 2 利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量 由于湿法氧化的时间比干法短 考虑换成湿法氧化 a 你是否会考虑时间的问题 为什么 b 如不考虑这个问题 你为何仍使用干法灰化 能改成使用湿法氧化吗 思考一下 你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分 称取5 含脂牛奶放入铂坩埚中 使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中 在800 高温下灰化48hr 坩埚从马福炉中取出 冷却后称重 在开始操作之前 你应告诉实验员哪些注意事项 以避免出现误差 作业 计算时间 称取一含有11 5 水分的粮食5 2146g 样品放入坩埚 28 5053g 中 灰化后称重为28 5939g 计算样品中灰分的百分含量 a 以样品标准重计 b 以干基计 23 5000g蔬菜中含有0 0940g酸不溶性灰分 酸不溶性灰分的百分含量是多少 假如想得到100mg以上的谷物灰分 而谷物的平均灰分含量为2 5 那么应该称取多少克谷物样品进行灰化 以下是对汉堡包灰分含量测定的数据 样品重2 034g 干燥后重1 0781g 乙醚抽提后重0 4679g 灰化后重0 0233g 求灰分的含量 a 以湿重计 b 以除脂后干重计 第二节几种重要矿物元素的测定 一 概述常量元素含量 0 01 Ca Mg K Na P S Cl 占总灰分80 微量元素 痕量元素 含量 0 01 Fe Co Ni Zn Cr Mo Al Si Se Sn I F 二 钙的测定 一 KMnO4法 73页 原理 灰分 HCl溶解CaCl2 NH4 2C2O4 CaC2O4 2NH4ClCaC2O4 H2SO4 CaSO4 H2C2O45H2C2O4 2KMnO4 3H2SO4K2SO4 2MnSO4 10CO2 8H2O CaC2O4 CaC2O4 二 EDTA滴定法 乙二胺四乙酸 原理 先向系统中加入钙红指示剂 pH 11 纯蓝色 它与二价钙离子络合 生成酒红色的络合物 再用EDTA滴定 它先与游离的钙离子络合 因其络合能力强 当与游离二价钙离子结合完以后 又夺取指示剂已络合的二价钙离子 使指示剂又显原来颜色 生成蓝色 用以指示终点 酒红色 钙红指示剂 三 铁的测定 1 硫氰酸盐光度法原理 在酸性溶液中 铁离子与硫氰酸钾作用 生成血红色的硫氰酸铁络合物 其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比 可用光度法测定 Fe3 3SCN Fe CNS 3 2 邻菲罗啉光度法 原理 邻菲罗啉在酸性条件下能与二价铁作用生成红色络合离子 在510nm波长下有最大吸收 其颜色强度与铁离子含量成正比 注意 经消化处理后的样品中的铁是三价形式存在 而二价铁与邻菲罗啉络合更为完全 所以应在酸性溶液中加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁 四 碘的测定 一 氯仿萃取比色法 二 硫酸铈接触法 三 溴水氧化法法 四 催化分光光度法五 磷的测定 自学 分光光度计原理 物质在光的照射下 产生对光的吸收效应 且具有选择性 不同的物质有各自的特征吸收光波 当波长一定 光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系 A确定最适宜波长方法 使用铂坩埚应注意 1 铂坩埚要保持清洁 内外光亮 若含尘土 会因还原作用而引起腐蚀 2 样品中不允许含有多量的磷酸盐 因磷化物与铂生成低熔点的共熔混合物 不可与游离卤素的试剂接触 3 样品中不应有铅 砷 锑 铋等元素 铂最怕这些元素 如有铅应加入氧化剂 防止铅被还原成单质 4 铂较软 不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物 必要时用水湿润的极细的海砂擦洗