《酯类生化产品制备》PPT课件.ppt

第七章酯类生化产品制备技术 杜开峰kfdu川大学化工学院 内容 1 背景知识介绍 2脂类基本概念及分类 脂类生化产品与人类健康 3脂类的纯化 分离及精制方法4举例 脂肪 磷脂 甾类化合物的概念及性质 脂类生化产品与人类健康 脂类系脂肪 类脂及其衍生物的总称 脂类物质对人体生理机能有调节作用 对人体有多种治疗 保健及营养作用 目前脂类物质的研究是一个热门领域 在国际上非常受重视 抗肿瘤和免疫调节作用 脂类具有抗肿瘤和免疫调节作用 据报道 海绵体中的脑苷脂显示出十分显著的抗肿瘤活性 它们能显著延长黑色素瘤荷瘤小鼠的存活期 能增强巨噬细胞吞噬能力和自然杀伤细胞活性 促进淋巴细胞的分裂 增加抗体产量 增强体液免疫功能 改善T细胞功能 增强细胞免疫功能 对胸腺 脾脏及免疫系统产生有益的影响 降血脂 降血糖 防止动脉粥样硬化 动脉粥样硬化是常见心血管疾病之一 发病的主要原因在于血脂的增高 高密度脂蛋白在清除人体内胆固醇 甘油三酯过程中起重要作用 磷脂则是高密度脂蛋白的基本成分 它可通过维持胆固醇酯酶活性 在血浆内起乳化剂作用 影响着体内脂肪运输和沉着 洗刷附着在血管壁的沉积物 有效预防动脉粥样硬化及其它心 脑血管疾病 食用富含单不饱和脂肪酸的食物 可有效控制适度的血糖 改善糖尿病患者的脂类代谢和血糖高峰 对糖尿病患者有一定疗效 抗衰老作用 脂类中的不饱和脂肪酸能延长寿命 可以抗衰老 磷脂有效提高心 脑组织中超氧化物歧化酶的活性 降低过氧化脂质和脂褐素含量 抵抗过氧化损伤 从而起到抗衰延寿作用 研究表明 随着年龄的增长或某些病态下 胆固醇 磷脂和鞘磷脂 卵磷脂的比值增大 说明磷脂 特别是卵磷脂与衰老的关系最为密切 卵磷脂的减少 膜抗氧化能力降低 将危及细胞的结构和功能 造成膜流动性降低 膜脆性增加等 通过补充外源性磷脂 可起到修饰生物膜 溶解清除老化的过氧化脂质 从而达到延缓衰老之目的 维持神经系统的激动性 增强记忆功能 神经元和树突的生长发育均需要大量脂类的合成 糖与脂类形成的糖脂是细胞膜与神经组织的结构成分之一 在细胞识别 信号转导和传递过程中发挥重要作用 通过对小白鼠的试验发现 磷脂对记忆获得 记忆再现 记忆巩固等三个不同记忆阶段均有明显的促进作用 说明磷脂对学习和记忆功能有重要影响 刺激细胞增生 促进血液循环 人体的细胞生长 繁殖能力都需要不饱和油脂 而且不饱和油脂对激素分泌和骨骼的健康也有重要作用 脂类可有效刺激处于静止状态的细胞增生 如成纤维细胞和肝细胞 有实验证明 神经鞘氨醇和神经鞘氨醇1 磷酸具有刺激处于静止状态的细胞增生的作用 更重要的是 脂类能改善心脏功能 调节促进血小板发育 降低血液粘度 促进血液循环 减轻贫血症状 基本概念 脂类 是一类低溶于水而高溶于非极性溶剂的生物有机分子 因为具有脂溶性这个共同特点将其归为一大类 称为脂类化合物 结构特点 分子结构中碳氢比例比较高 化学本质是脂肪酸和醇所形成的酯类及其衍生物 脂肪酸多为4碳以上的长链一元羧酸 醇成分包括甘油 鞘氨醇 高级一元醇和固醇 脂类的元素组成主要是CHO 有些尚含NSP 脂类化合物分类及作用 脂类化合物 脂肪 类脂及其衍生物脂肪 甘油和高级脂肪酸生成的脂 类脂及其衍生物 磷脂类 糖脂 萜类 甾族化合物 蜡等 功能 1 重要的贮存能量形式 2 表面的脂类可防止机械损伤和热量散发 起润滑及保护作用 3 磷脂 糖脂 固醇是构成生物膜的重要物质 4 类脂在细胞生命过程中的物质转运和能量传递中起重要作用 是重要的生理活性物质 脂肪 一 脂肪的分类 组成及来源二 必需脂肪酸及作用 三 脂肪的物理性质四 脂肪的化学性质 脂肪的分类与组成 脂肪是高级脂肪酸与醇所形成的酯 自然界中脂肪一般以混合甘油酯存在 结构如下图 脂肪酸包括硬脂肪酸 油酸 亚油酸 蓖麻酸等 醇主要是甘油 脂肪酸来源植物组织 存在于种子或果仁中 不饱和脂肪酸丰富 动物组织 存在于皮下组织 腹腔 肝及肌肉间的结缔组织 结构简单 线形 双键数目1 4个 微生物细胞 可积累脂类 大多数饱和 少数为单烯酸 植物油中的RCOOH主要为不饱和酸 如 动物油中的RCOOH主要为饱和酸 如 不同类脂肪酸的分布范围及特性 饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸 植物油中含有双键的碳链对称性差 不易排列整齐 故m p低 室温下为液体 动物油中不含双键的碳链对称性好 容易排列整齐 故m p高 室温下为固体 物理性质 取决于脂肪酸烃链的长度和不饱和程度 脂肪是一种混合物 均无固定熔点和沸点 不溶于水和冷醇 易溶于乙醚 氯仿 苯及正己烷等非极性溶剂 不挥发 相对密度小于1 具有固定的折射率 化学性质 1 水解和皂化 一切脂肪都能在酸 碱 酶的作用下水解为脂肪酸和甘油 2 加成反应 不饱和脂肪酸可在催化剂的作用下在不饱和键上加氢或卤化 a 加氢 氢化植物油 人造奶油 人造黄油 b 加碘 碘值 判断油脂的不饱和程度油脂的重要指标 脂肪暴露在空气中会自发进行氧化作用 发生酸臭和口味变苦的现象 称为酸败 原因 在空气中氧气 水分及霉菌的作用下 发生氧化 水解等反应 1 油脂中不饱和脂肪酸的双键受空气中氧气的作用 发生加成反应 产生过氧化物 这些过氧化物继续分解或氧化生成有臭味的低级醛和羧酸 2 油脂在一系列微生物或酶的作用下发生 氧化反应 羧酸分子中的 碳原子被氧化为羰基 生成 酮酸 酮酸进一步分解则产生碳原子数较少的酮或羧酸 植物油比动物油更不容易变质 4 自动氧化和酸败 脂肪品质鉴定 酸值 中和1克油脂所需的KOH的毫克数 皂化值 1克油脂皂化时所需KOH的毫克数 羟值 100g脂肪中所含的氢氧基的摩尔数 碘值 100克油脂所能吸收的I2的毫克数 脂肪在空气中久置易发生氧化 产生过氧化物 酮酸 和醛等 不能继续应用 必需脂肪酸 EFA 是指人体不可缺少而自身又不能合成 必须通过食物供给的脂肪酸 亚油酸和 亚麻酸是人体必需的两种脂肪酸 体内多不饱和脂肪酸 n 3 n 6类 合成途径 必需脂肪酸功能 是磷脂的重要组成成分 与精子形成有关 是合成前列腺素的前体 有利于组织修复 与胆固醇的代谢有关必需脂肪酸缺乏生长迟缓 生殖障碍 皮肤损伤 出现皮疹等 以及肾脏 肝脏 神经和视觉方面的多种疾病 此外对心血管疾病 炎症 肿瘤等多方面也有影响 多不饱和脂肪酸摄入过多使体内有害的氧化物 过氧化物等增加 产生多种慢性危害 磷脂 磷脂是指含磷的类脂化合物 按其分子中醇的不同 磷脂有多种 由甘油构成的磷脂称为甘油磷脂 甘油磷脂是磷脂酸的衍生物 磷脂酸是由一分子甘油与两分子脂肪酸和一分子磷酸通过酯键结合而成的化合物 磷脂酸中的磷酸与其他物质结合 可得到各种不同的甘油磷脂 从天然甘油磷脂中水解可以得到醇类 脂肪酸 磷酸和含氮的有机碱等四类不同的物质 因此根据不同的成分 磷脂又可分为卵磷脂 脑磷脂及神经磷脂 存在方式磷脂广泛地分布在动植物组织中 它是细胞原生质的固定组成成分 主要存在于脑和神经组织 骨髓 心 肝 肾等器官中 蛋黄 植物的种子及胚芽 大豆中都含有丰富的磷脂 卵磷脂脂肪酸部分甘油部分磷酸部分胆碱部分 非极性端 极性端 分解过高的血脂和过高的胆固醇 清扫血管 使血管循环顺畅 阻止多余脂肪在血管壁沉积 缓解心脑血管的压力 应用 加快神经细胞和大脑细胞间信息传递的速度 增加记忆力 预防老年痴呆 祛除脸上的色斑和青春痘 活化细胞 滋润皮肤 养颜美容 使干燥的皮肤湿润富有弹性 糖脂 糖脂是细胞结构包括神经髓鞘的组成部分 并且是构成血型物质及细胞抗原的重要组成成分 近年来很受重视 重要的糖脂有脑苷脂 神经节苷脂等 它们均含有半乳糖或葡萄糖 长链脂肪酸和神经氨基醇 但不含磷酸 故称为糖脂 脑苷脂的化学结构式如下 半乳糖脂肪酸 羟二十四酸 羟脑苷酯 神经氨基醇 甾族化合物 甾族化合物广泛存在于动植物组织中 是重要的天然化合物之一 如胆固醇 胆汁酸 肾上腺皮质激素和性激素等 基本结构甾族化合物的分子都含有环戊烷并氢化菲的碳架结构 4个环分别用A B C D表示 环上碳原子按固定顺序用阿拉伯数字编号 环戊烷并氢化菲甾族化合物基本骨架 重要的甾族化合物胆甾醇 胆固醇 7 脱氢胆固醇 麦角甾醇 胆甾酸 甾体激素 性激素 肾上腺皮质激素 等 当人体内胆固醇代谢发生障碍或饮食摄取量过多时 血液中胆固醇含量增加 能促进冠心病和动脉血管硬化 但长期胆固醇偏低会诱发癌症 患有胆结石的病人 其胆结石几乎全部由胆固醇组成 麦角甾醇是一种植物甾醇 在紫外线照射下形成维生素D2 能促进体内钙 磷的吸收代谢 促进骨骼正常发育 具有抗佝偻病的作用 所以 我们常说要多出去晒晒太阳 能补钙 其实就是这个原理 胆甾酸是一种表面活性物质 它们能降低油脂和水间的界面张力 使油脂乳化 增多脂肪酶与油脂的接触机会 使油脂易于水解 便于被机体消化 吸收 其次抑制胆汁中胆固醇的析出 因此 常将胆汁酸盐称为 生物肥皂 甾体激素种类很多 功能也不一样 比如性激素具有促进动物发育 生长及维持性特征的生理功能 肾上腺皮质激素分泌不足时 出现皮肤成青铜色 极度疲劳 低血压 低血糖等症状 人们在研究天然甾体激素的结构和药物构效关系的基础上 通过有计划地改变其分子中的局部结构 显著地提高了该类药物的疗效 或降低了其副作用 现在 已成功地合成了不少更为有效的甾体抗炎药 甾体避孕药以及促进蛋白同化的甾体药物等 脂类的分离纯化方法 脂类 脂肪 类脂及其衍生物的总称 其特点 不溶或微溶于水 易溶于某些有机溶剂 在体内以游离或结合的形式存在于组织细胞中 其中具有特定生理药理效应者称为脂类药物 分离制备原则 根据其存在形式及各成分性质采取适宜的方法 一 脂类生化产品的制备 1 直接抽取法 对于脂类以游离形式存在的 根据各种组分溶解性质 采取相应的溶剂抽取 再配合各种相应技术分离纯化和精制获得纯品 举例 卵磷脂 脑磷脂 亚麻油 花生四烯酸及前列腺素 2 水解法 在体内有些脂类药物与其它成分构成复合物 含这些成分的组织需经过水解或适当处理后再水解 然后分离纯化 胆固醇 脑干中胆固醇酯经丙酮抽提 浓缩后用乙醇结晶 随后硫酸水解和结晶可以获得胆固醇 胆红素 在胆汁中 胆红素大多与葡萄糖醛酸结合成共价化合物 故提取胆红素要先用碱水解胆汁 然后用有机溶剂抽提 亚油酸 亚油酸一般都与甘油通过酯键结合 所以一般要先用碱皂化 得到混合酸皂化产物 然后水解 得到混合脂肪酸 最后分离提纯得到 举例 胆固醇 原卟啉 辅酶Q10 胆红素 亚油酸 3 化学合成或半合成法 来源于生物的某些脂类药物可以用相应有机化合物或来源于生物体的某些成分为原料 采用化学合成或半合成法制备 辅酶Q10 先将茄尼醇延长一个异戊烯单位 使成10个异戊烯重复单位的长链脂肪醇 再与辅酶Q0 辅酶Q0氢醌及它们的衍生物对接来合成辅酶Q10 亚油酸衍生物 亚油酸通过碱催化 生成共轭亚油酸 然后通过加钙或者酯化反应生成其他的亚油酸类产品 举例 辅酶Q10 亚油酸衍生物 去氢胆酸 鹅去氧胆酸 血卟啉衍生物等 4 生物转化法 发酵 动植物细胞培养及酶工程技术可统称为生物转化法 辅酶Q10 微生物发酵法或烟草细胞培养法生产辅酶Q10 牛黄熊去氧胆酸 以牛黄石胆酸为原料 利用Mortie rellaramanniana菌细胞的羟化酶为酶源 可以转化成牛黄熊去氧胆酸 举例 辅酶Q10 亚油酸衍生物 紫草素 前列腺素及牛黄熊去氧胆酸等 二 脂类生化产品的分离 脂类生化药物种类较多 结构多样化 性质差异很大 通常用溶解度法及吸附分离法分离 1 溶解法 根据脂类物质在不同溶剂中溶解度差异进行分离的方法 胆红素 胆红素在酸性条件下溶于氯仿及二氯甲烷 故胆汁经碱水解后及酸化后用氯仿提取 其他物质难溶于氯仿 因此得到分离 卵磷脂及脑磷脂 卵磷脂溶于乙醇 不溶于丙酮 而脑磷脂溶于乙醚而不溶于丙酮和乙醇 这样可以用乙醇提取卵磷脂 而乙醚提取脑磷脂 2 吸附分离法 根据吸附剂对各种成分吸附力差异进行分离 鹅去氯胆酸 鹅去氯胆酸粗品经硅胶柱层析及乙醇 氯仿溶液梯度洗脱即可与其他杂质分离 前列腺素 粗品经硅胶柱层析及硝酸银硅胶柱层析分离的纯品 举例 鹅去氯胆酸 前列腺素 辅酶Q10 三 脂类生化产品的精制 经分离后的脂类药物中常有微量杂质 需要适当方法精制 常用的方法有结晶法 重结晶法和有机溶剂沉淀法 PGE2 层析分离的PGE2经醋酸 已烷结晶 辅酶Q10 经无水乙醇结晶可以得到纯品 举例一 共轭亚油酸的制备 定义 共轭亚油酸是一系列含有共轭双键的十八碳脂肪酸的总称 应用 大量研究表明共轭亚油酸具有抗肿瘤 抑制脂肪沉积 提高免疫力 防止动脉硬化 抗糖尿病及促进生长等治疗保健作用 制备途径 将亚油酸通过化学或生物异构化 亚油酸来源 植物种子油 共轭亚油酸 来源 富含亚油酸的植物油 制备过程 异构反应 关键 1 原料2 避免氧化 衍生化 亚油酸药品 制备步骤 1 从苏籽中浸出植物油 方法 将苏籽浸入有机溶剂 酒精 汽油 丙酮 中 使油脂溶解在溶剂中 分离出混合油 随后按混合油不同沸点进行蒸发 气提 使溶剂汽化与植物油分离 获得毛油 优点 与机械法比较 出油率高 并且劳动强度低 生产率高 能耗低等 2 植物油脱胶 氮气下 将适量毛油预热到70oC 加入油重0 05 的磷酸 油与酸溶液充分混合后 加入20毫升稀碱 控制pH值小于7 充分振荡 静置20分钟 随后 将油脂降温至室温 加入10毫升蒸馏水充分震荡混合 离心机4500转 分钟高速离心15分钟 分掉水层 原理 毛油中含有一部分非水化磷脂 在强酸条件下 可以解离成水化磷脂 转入水相中 从而将其从毛油中脱除 3 混合脂肪酸制备 氮气下 将脱胶油用3倍当量的碱与4倍油脂体积的乙醇 在70oC下 回流3小时 得到皂化产物 随后溶液中加入稀酸40oC以下进行酸化 pH值小于2 有机溶剂萃取 用蒸馏水洗涤至中性 收集油相 加入油相重的10 干燥剂静置12小时 分离 脱溶 得到混合脂肪酸 原理 脂肪酸甘油酯与碱反应生成脂肪酸钠与甘油 用乙醇做溶剂 为了使反应物混合均匀 反应充分 酸化目的是使脂肪酸钠转化为脂肪酸 3 亚油酸提取 将适量混合脂肪酸在溶有饱和尿素的醇水溶液中 60oC 回流45分钟 随后在5oC下保存24小时 过滤分离 酸化处理过程得到亚油酸 原理 脲在与脂肪酸 客体分子 混合后形成以脂肪酸为轴心 脲分子 主体分子 之间借助强大的氢键力围绕该轴心以右手螺旋盘旋上升而形成的六棱柱形晶体 脂肪酸容易与尿素包合从易到难的顺序 硬脂肪酸 软脂肪酸 油酸 亚油酸 亚麻酸 4 共轭亚油酸制备 氮气下 将亚油酸加入到溶有碱的高沸点溶剂中 其中 碱用量为亚油酸皂化当量的2倍 高沸点溶剂体积是亚油酸的1倍 在170oC温度下回流4小时 酸洗 萃取 脱溶 干燥 低温 20oC保存 以此为原料可以合成多种不同功能的药品 共轭亚油酸鉴定 通过对共轭化得到的高纯度共轭亚油酸进行紫外扫描发现 产品在234nm有原料所没有的强烈吸收峰 从而证实了产品中有共轭双键的存在 其他检测方法 GC MS GC FTIR 共轭亚油酸深加工 作为药品或食品 共轭亚油酸产品一般以共轭亚油酸衍生品的形式出现 有多种形式 脂肪酸乙酯和甘油三酯 甘油二酯 脂肪酸钙等 共轭亚油酸的三酯是存在于动物体内参与消化的脂肪酶的天然底物 抗癌效果好 性质稳定 无异味 无药品许可限制 货架寿命长 开发具有重要意义 二酯类产品还可以与含有羧基或其他反应性官能团的药物反应生成新的药品 与二酯原药相比通常容易吸收 副作用小 共轭亚油酸钙 兼有补钙的功能 亲水性共轭亚油酸 改善其亲水性 容易与皮肤接触 利用率大大提高 氮气下 将三倍当量的亚油酸与甘油在LipozymeRMIM的作用下 室温下反应4h 完全转化成共轭亚油酸甘油酯 5 共轭亚油酸的衍生化 以共轭亚油酸为原料可以制备不同的衍生物用于不同的用途 原理 亚油酸的羧基可以与其他化合物的羟基发生酯化反应 举例二 卵磷脂的制备 定义 卵磷脂就是磷脂酞胆碱PC 是由甘油 胆碱 磷酸 饱和及不饱和脂肪酸组成的一种含磷脂类物质 脂肪酸部分甘油部分磷酸部分胆碱部分 非极性端 极性端 来源 脑 神经组织 肝 肾上腺和红细胞中含量较高 蛋黄中含量特多 约占8 10 故称卵磷脂 性质 卵磷脂是吸水性较强的白色蜡状固体 易受空气氧化变黄 久置则呈褐色 这可能是卵磷脂所含不饱和脂肪酸被氧化的结果 卵磷脂不溶于水及丙酮 易溶于乙醚 乙醇及氯仿中 通常先用乙醚将蛋黄萃取 再用丙酮沉淀 这时脑磷脂也同时沉淀出来 但是脑磷脂在冷酒精内溶解度比卵磷脂小 因此容易将它们分离 卵磷脂在人体内水解为甘油 脂肪酸 磷酸 胆碱等 其中的磷酸基团是亲水性的 脂肪酸基团是疏水性的 这两种基团使卵磷脂具有乳化性 卵磷脂遇热溶解 可以制成胶囊丸剂 也可以配成注射剂及乳化剂应用 应用 1 卵磷脂可以调节脂质正常生成与代谢 提高血中高密度脂蛋白浓度 降低血中低密度脂蛋白 胆固醇及甘油三酯的浓度 从而减少脂质在血管壁和组织的沉积 防止或减轻动脉硬化 脂肪肝等疾病 2 帮助脂溶性维生素A D E和K的吸收 并使这类维生素的利用率增加 3 自由基是许多慢性病及癌症的致病因素之一 也是导致生理性老化的因素之一 卵磷脂和超氧化物歧化酶 SOD 共同强化细胞抵抗自由基对细胞膜的攻击 改变细胞膜的组成 增强细胞膜的抗氧化能力 使细胞维持自我恒定的状态 增进细胞的活力 4 补充卵磷脂可以有效预防老年痴呆症 改善动作不协调和舞蹈症的临床症状 5 给孕妇补充卵磷脂 有助于胎儿脑部发育和肺泡细胞的成熟 6 卵磷脂对肝细胞有保护作用 尤其是对一些因酗酒而引起的肝硬化有明显的效果 卵磷脂制备技术 卵磷脂的提炼方法的三种 乙醚冷浸法 方法复杂 生产周围较长 成本高 出品率较低 氯化镉沉淀精制法 产品较纯 但生产周期长 成本高 乙醇提取法 优点是出品率高 成本相对低 乙醇可回收70 80 产品质量可达一般生物试剂标准 是一种常用法 乙醇冷浸法提取卵磷脂的基本原理 即利用醇提取脂类 再蒸馏回收醇 然后根据卵磷脂不溶于丙酮的特性使卵磷脂与其它脂分开 粗产品经干燥而得成品 制备工艺 包装 关键 1 原料2 避免氧化3 低温 干燥保存 分离原理 溶解性 制备步骤 1 鸡蛋粉制备将鸡蛋放入不锈钢盘内 送入 10oC下的冷库中冷冻 使蛋的内容物凝固 打碎 分离出蛋黄 存放在搪瓷盘中 然后 将原料放入55oC的烘箱中 干燥6h 破碎成粉 2 提取a 浸液的配制 原料1份 96 的乙醇1份 98 5 的甲醇1份 b 浸泡 将上面配制好的醇浸液放入搪瓷缸中 徐徐加入干燥蛋粉 边加边搅拌 蛋粉加完后 再继续搅拌4 5小时 醇浸液的液面要高出原料约30厘米 搅拌5小时 随后室温下继续浸泡48小时 通过这种方法 卵磷脂与一部分蛋黄油浸提出来 c 吸取浸液浸泡一段时候后 醇浸液中的蛋粉徐徐沉淀 待其全部沉淀后 可以用倾斜法 虹吸法等将金黄色的醇浸液吸取出来 浸液吸出后 沉淀物中仍有一部分浸液 可将沉淀物装入细布袋中 用榨床将其中的醇浸液压出 并入前述的浸液中 加盖 低温处储藏 备用 d 蒸馏浓缩采用一般的蒸馏方法进行 因为甲醇的沸点66 78度 而乙醇的沸点78 4度 所以当水浴加热到78 80度使 醇液就变为蒸汽 由分馏柱进入冷凝管 再变成液体积存于接受瓶中 继续蒸馏至蒸馏瓶中的残液呈浑厚油状物 而冷凝管不在滴出回收醇液的时候 即可停止蒸馏 注意 温度不能过高 否则 醇浸液冲出蒸馏瓶 造成卵磷脂损失 e 沉淀清洗蒸馏瓶中的残留液倾入不锈钢桶中 加入油状液容积2倍的丙酮 并用玻璃棒调和 静置 待其分层后 将上层浑浊的丙酮洗液倾出 再加入等量的丙酮 如法清洗 静置 待其产生沉淀后 再将丙酮溶液倾去 如此反复2 3次 使蛋黄油脱净 然后将黄色的沉淀收集起来 放在绢丝布袋中 轻缓的用带橡皮手套的双手挤压 使残留的丙酮沥净 此时 袋中的沉淀物就是软腊装的卵磷脂 丙酮目的 脱去蛋黄油及水 f 干燥将绢丝袋中的软腊状卵磷脂用刀刮下 平铺在搪瓷盘上 厚度不超过1 5厘米 在避光下迅速放入底层已预置氯化钙的真空干燥箱内 密闭后 将空气抽尽 进行真空干燥 箱内温度应保持在25 30oC 这样经过24 48小时烘干 便是干燥的卵磷脂 g 成品包装干燥成品自真空干燥箱中取出 在避光下进行 迅速切成小块颗粒 按50 100 250 500克等分量装入棕色瓶中 加盖 并用石蜡密封 再放入铺有氯化钙的干燥箱中密闭 干燥阴凉处储存 销售 3 鉴定方法 标准品对照 电泳 TLC 红外等 4 卵磷脂的改性 为了提高卵磷脂的乳化稳定性 分散性 起泡性 人们又对卵磷脂的亲水性结构进行了改善 羟基化 卤代反应 加氢 水解反应 举例三 蛋黄油提取 蛋黄油可由变质蛋或变质蛋制品中提取 蛋黄油可作乳化剂 制造肥皂 医药上可治溃疡及风湿等 也可供油画工业使用 蛋黄油的提取是利用蛋黄油不溶于水 能溶于脂溶剂 如三氯甲烷 乙醚 苯 酒精 中的特性 得到脂溶液及残渣 将脂溶液加热回收脂溶剂而得脂肪 残渣可加工酱油 味精等调料 一 冷浸法提取蛋黄油 1 原料处理将变质蛋放入搪瓷盘内 于50 的烘房内烘干 磨成粉末备用 2 浸出脂肪原料粉于缸中 加入2 3倍的三氯甲烷 使全部浸泡于溶剂里 在室温下浸泡2 3小时左右 然后进行过滤 残渣用三氯甲烷进行多次浸洗 过滤 滤液合并于前滤液中残渣放入绢绸内压榨取出全部溶剂 3 蒸馏浓缩将滤液于62 64 的水浴上加热 脂溶剂用乙醚时 蒸馏水温为35 用酒精抽出时 蒸馏水温为78 回收三氯甲烷 可重复使用 脂肪留于瓶底 4 烘干去水蒸馏浓缩后的蛋黄油倒入瓷盘内 在100 的条件下 或70 75 的真空箱内 烘3 4小时 使含水率不超过1 即成成品 胆固醇的性质及存在方式胆固醇又称胆甾醇 一种环戊烷多氢菲的衍生物 胆固醇广泛存在于动物体内 尤以脑及神经组织中最为丰富 在肾 脾 皮肤 肝和胆汁中含量也高 其溶解性与脂肪类似 不溶于水 易溶于乙醚 氯仿等溶剂 胆固醇是动物组织细胞所不可缺少的重要物质 它不仅参与形成细胞膜 而且是合成胆汁酸 维生素D以及甾体激素的原料 胆固醇对健康的影响缺乏症摄入胆固醇不足会造成免疫力下降 还会影响婴幼儿和青少年的成长发育 影响寿命 降低生存率 过量表现摄入胆固醇过高 导致动脉粥样硬化 引起中风 脑卒 举例四胆固醇的提取 提取步骤原料处理 将鸡蛋放入不锈钢盘内 送入 10oC下的冷库中冷冻 使蛋的内容物凝固 打碎 分离出蛋黄 存放在搪瓷盘中 然后 将原料放入55oC的烘箱中 干燥6h 破碎成粉 提取 将以上蛋白粉放入搪瓷缸中 加入1倍左右的冷丙酮 10oC 搅拌1小时 然后以4000 5000r min的速度离心30分钟 收集离心液 滤渣再加丙酮提取两次 合并滤液 最后合并三次的离心液 滤渣作提取卵磷脂和脑磷脂用 浓缩 将以上离心的丙酮脱脂液抽入蒸发罐中 尽量蒸发 回收丙酮 也可以将滤液在56 58 5oC浓缩至原体积的1 10 回收的丙酮可以用于提取胆固醇 除杂 将以上的浓缩液在20 60oC离心分离 除去黄色油状物 滤液用冷乙醇洗涤一遍 用80目尼龙滤布过滤2次 收集滤渣 沉淀 将滤渣加入95 以上乙醇适量 按蛋黄量加入1 1 5倍 煮沸至全部溶解后放出 冷却至室温 于5oC以下静置24小时 用双层纱布过滤收集结晶 于结晶中加入2 3千克碳酸钠和50 60oC热水适量 静置片刻后装入白细布袋中揉洗 得淡黄色片状的胆固醇粗品 精制 取胆固醇粗品适量 加10倍量95 乙醇和2 2 5 左右的活性炭 加热回流30分钟 用双层滤纸保温过滤 滤液冷至室温后 于5oC以下静置24小时 使结晶完全 趁冷真空抽滤 以适量的95 冷乙醇洗涤 70 80oC干燥 即得精品 装于棕色瓶中保存 背景介绍去氢胆氢是刺激胆汁分泌 使胆汁分泌而不增加固体量的利胆药物 去氢胆酸为白色结晶性粉末 无臭 味苦 溶于乙醇 1 100 氯仿 1 35 冰醋酸和碱液 几乎不溶于水 熔点237 242oC 制备本品时 要用胆酸为原料 而胆酸是从牛 羊 猪的胆汁中经皂化分离提取的一种游离型胆汁酸 胆酸分子式C24H40O5 分子量408 7 乙醇中溶解度30 56s L 氯仿中508g L 丙酮中28 28g L 冰醋酸中152 12g