正丁基锂安全岗位操作法

正丁基锂安全岗位操作法正丁基锂安全岗位操作法 正丁基锂岗位技术安全操作 一原材料的规格 性能 编号 二生产操作方式 1 反应方程式 主 2li br2ch2ch2ch2ch3 lic4h10 libr 6 127 64 08 副 c4h9li h2o c4h10 lioh 2li 2h2o 2h2 2lioh 2 投料配比 20kg 批 名称投料量重量比摩尔比备注 序号名称编号规格形状生产厂家 1 锂 1s201cp 银白色的金属 是最轻 的金属 可与大量无机 试剂和有机试剂发生反 应 与水的反应非常剧 烈 2 溴代烷 2l302cp 外观与性状 无色透明 液体溶解性 3 乙醚 2l303cp 无色透明液体 有特殊 刺激气味 带甜味 极 易挥发 锂 0 6215 2 溴代正丁烷 4 827 81 乙醚 0 0056 3 操作过程 1 检查阀门是否关闭状态 反应罐是否无水干净 2 预热 5 次再在氮气流冷却室温 反应器用于氮气置换内 部空气 3 次 并冲 氮气使用 3 双人复核后 在无水无氧氮气保护下 在装有搅拌器 低温温度计 导气管 干燥管和滴液漏斗的 500 毫升干燥的三颈烧瓶中 加入 200 毫升无水乙醚和剪 碎的 8 6 克 1 25 摩尔 锂丝 在搅拌下滴加 20 滴由 68 5 克 0 50 摩尔 正溴丁 烷和 100 毫升无水乙醚配成的溶液 在干冰 丙酮浴中冷却到 10 见溶液变 浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时 表示反应开始 将余下的正溴丁烷溶液 在 30 分钟内加完 后慢慢温热至 0 10 并继续搅拌 1 2 小时 在氮气保护 下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤 将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容 器中贮存 产率 80 90 4 操作注意点 1 丁基锂遇空气极易自燃 量取时 针头尖端在空气中会冒 火星 2 必须在无水条件下操作 3 制备和使用丁基锂时 最好不要一个人单独操作 以免有意外情况时 一个 人无法处理 三 重点操作复核制度 1 投料时必须有双人复核 并有相应签字记录 2 含量测定必须有双人复核 并有相应签字记录 3 操作金属锂必须有双人复核 并有相应签字记录 4 易引起不正常操作点 冲料等 必须有双人复核 并有相应签字记录 5 上下工序的搅拌必须有双人复核 并有相应签字记录 四 安全防火和劳动保护 1 通用规定 1 新工人 包括外来学习 实习生 必须经过三级安全教育 包括消防知识 自我保护意识 上岗 2 操作人员换岗 上岗前必须经技术安全培训后工作 同时必须经过考核合 格后方可独立操作 上岗者必须持有上岗证 3 对操作锂必须戴橡胶手套 操作强酸时 戴防护眼镜 橡胶手套 进车间 必须穿工作服 2 防火防中毒 1 乙醚极易燃烧 车间绝对禁止明火 不能穿带铁钉的皮鞋 所有电器必须需 要有防爆措施 防爆电机 防爆开关 要有三级防爆 2 车间动火需上级部门批准后才可动火 动火前车间必须保持干净整洁 需 专业人员验收合格后 才可动火 并且动火旁边必须有灭火器材 3 必须有一定的报警程序 遇到一般的事故 首先要切断热源 对于重大的 事故 应及时撤离 在确保人员安全情况下 再采取相应措施救火 报警 4 发生中毒情况 如乙溴正丁烷 要及时移患者去通风的地方 特殊情况 要及时送患者去就近医院治疗 3 特殊规定 1 车间禁止吸烟 2 乙醚存放在阴凉 干燥处 3 各易燃物必须准备相应的灭火材料 4 溶媒泄漏时采取相应的措施 如管道泄露 阀门要关闭并及时更换管道 地 面要及时稀释 设备损坏时 要及时断电 并更换相应部件 五 一 异常现象处理 1 停电 立即停止滴加 关闭滴加阀门 并且时刻关注反应温度 以备做相应 措施 2 停火 3 停汽 二 可能出现的故障 处理方法 可以换的地方尽量换 不能换的时候先把料倒出来 三 设备突发行处理方法 首先要停机 确保安全 根据车间实际操作规则进行处理 六 质量管理及标准 质量标准 外观无色或浅灰色游离碱 4 含量 1 5n 乙醚溶液 含量检测方法 1 测总碱含量 取一只 50ml 的锥形瓶和 5ml 移液管都先干燥和用氩气置换空气 用洗瓶向锥形 瓶内注入 80ml 蒸馏水 小心吸取 5ml 正丁基锂 移入锥形瓶内 并不停摇动锥形 瓶数分钟 直到样品全部水解完毕 用洗瓶冲洗锥形瓶壁 然后继续加蒸馏水至 100ml 加入 2 3 滴要酚酞指示剂显粉红色 然后用盐酸滴定淡粉色为终点 记下 体积 s1 2 碱性杂质含量 取一只 50ml 无水干燥的具塞锥形瓶 用氩气置换空气 分别用两支 10ml 干燥 并用氩气置换空气的移液管 加入 9ml 乙醚溶液和 1ml 氯苄溶液 保证过量氯 苄与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂 混合均匀 在氩气保护的情况下小心吸 取 5ml 正丁基锂 移入锥形瓶内 在氩气的保护下 不停摇动锥形瓶数分钟 直到 样品与氯苄乙醚混合液反应完毕 溶液呈乳白色 再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏 水至 100ml 加入 2 3 滴酚酞指示剂显粉红色 然后用盐酸滴定至淡粉色为终点 记下体积 s2 c 其中 s1 为总碱 s2 为游离碱 七 设备的清洗与维护 1 主要设备 编号名称材质维护检查方法备注 r001 反应罐不锈钢避免强酸介质 不用时清洗干净 试漏 试压 s003 滴加罐不锈钢如上试漏 试压 2 设备清洗与保养制度 1 每个设备有专门的人负责和保养 2 操作要注意按照说明书所指示的规范去操作 3 每半年设备需要清洗和保养一次 八 度量衡器的检查与校正 序号名称准确度范围检验周期 1 温度计 0 1 50 50 一年 2 磅秤 0 1kg0 200kg 一年 3 案秤 1g0 3kg 一年 注 此表为样式表 以实际度量刻度仪器为准 九 综合利用与三废 1 三废名称 废气 废渣 废水 2 容积需要回收利用 如可采用蒸馏 重结晶的方法 3 废弃的溶液不能倒入下水道 要倒入指定的回收瓶中 三废名称排放量组分处理方法 洗罐废水 50llioh li2o 用酸性溶液中和至中性后 废水处理厂处理 十 工艺卫生与环境卫生 1 按照车间需要的洁净要求 2 按照轮流分组清洁卫生 3 更换产品的情场检测制度 4 按操作实际采取定点堆放制度及容器及容器 设备相应清洁制度 5 反应结束后 设备工作标准 检查制度 按实际规定来 6 不同生产区域的工作服 劳保用品的穿戴 清洗及管理制度按照实际的规定 来 7 特殊用品的材