植物全氮磷钾的测定

精品文档 1欢迎下载 植物全氮 磷 钾含量测定 待测液制备 H2SO4 H2O2消煮法 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定 适合于含硝态氮低的植物样品的测定 试剂 浓硫酸 化学钝 比重 1 84 30 H2O2 分析纯 300g L 操作步骤 称取磨细烘干植物样品 0 5mm 筛 0 1000 g 0 2000g 装入 100mL 开氏瓶或消煮管 的底部 先用水湿润样品 然后加浓 H2SO4 5mL 摇匀 放置过夜 第二天 在瓶口放弯颈漏斗 在消煮炉上先小火加热 待 H2SO4发白烟后再升高温度 当溶液呈均匀的棕黑色时取下 稍冷后加 10 滴 H2O2 并充分摇动消煮管 再加热至微沸 消煮约 10 20min 稍冷后重复加 H2O25 10 滴 再消煮 如此重复数次 每次添加的 H2O2 应逐次减少 消煮至溶液呈无色或清亮后 再加热约 10min 除去剩余的 H2O2 取下冷却 用水将消煮液无损地转移入 100mL 容量瓶中 冷却至室温后定容 用无磷钾的干滤纸 过滤 或放置澄清后吸取清液测定氮 磷 钾 每批消煮的同时 进行空白试验 以校正 试剂和方法的误差 精品文档 2欢迎下载 植物全氮测定 半微量蒸馏法 试剂 NaOH 溶液 10mol L H3BO3 指示剂溶液 20g L 酸标准溶液 c HCI 或 1 2 H2SO4 0 01mol L H3BO3 指示剂溶液 20g H3BO3溶于 1L 水中 每升 H3BO3溶液中加入甲基红 溴甲酚绿混 合指示剂 5ml 调 ph 至微紫色 甲基红 溴甲酚绿混合指示剂 0 5g 溴甲酚绿和 0 1g 甲基红溶于 100ml 乙醇中 仪器设备 蒸馏装置或半自动蒸馏仪 蒸馏 1 检查蒸馏装置是否漏气 并通过水的馏出液将管道洗净 2 打开蒸馏仪开关 空蒸 30 分钟 准确吸取定容后的消煮液 10 00mL 注入半微量蒸 馏器的消化管内 3 另取 150mL 三角瓶 内加 5mL H3BO3指示剂溶液 放在冷凝管下端 管口置于 H3BO3 液面以上 3 4cm 处 然后向蒸馏器内慢慢加入 20mL NaOH 溶液 通入蒸气蒸馏 注 意开放冷凝水 勿使馏出液的温度超过 40 C 待馏出液体积约达 50 60mL 时 停 止蒸馏 用少量已调节至 P 4 5 的水冲洗冷凝管末端 4 用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色 终点的颜色应和空白测定的滴定 终点相同 与此同时进行空白测定的蒸馏 滴定 以校正试剂和滴定误差 空白所 用标准酸体积一般不超过 0 4ml 结果计算 全 N g kg c HCl V V0 0 014 D l00 m 式中 c HCl 酸标准溶液的浓度 mol L V 滴定试样所用的酸标准液体积 mL V0 滴定空白所用的酸标准液 mL 0 014 N 的摩尔质量 kg mol m 称样量 g D 分取倍数 即消煮液定容体积 V1 吸取测定的体积 V2 精品文档 3欢迎下载 植物全磷的测定 钼锑抗吸光光度法 适用范围 适合于含磷量较低的植物样品的测定 如茎秆样品等 试剂 4 mol L NaOH 溶液 二硝基酚指示剂 2 mol L 1 2 H2SO4 硫酸溶液 钼 锑抗试剂 二硝基酚指示剂 溶解二硝基酚 0 25g 于 100ml 水中 4 mol L NaOH 溶液 溶解 NaOH 16g 于 100ml 水中 2 mol L 1 2 H2SO4 硫酸溶液 吸取浓硫酸 6ml 缓缓加入 80ml 水中 边加边搅动 冷却后加水至 100ml 钼锑抗试剂 A 称取 0 5g 酒石酸锑钾 溶解于 100ml 水中 B 称取 10 0g 钼酸铵溶于 450m 水中 缓慢加入 153ml 浓 H2SO4 边加边 搅 将 A 溶液加入到 B 溶液中 最后加水至 1L 充分摇匀 储存于棕色瓶内 此为钼锑混合液 临用当天 称取左旋抗坏血酸 1 5g 溶于 100ml 钼锑混合液中 混匀 此为钼锑抗试剂 有效期 24h 主要仪器设备 分光光度计 分析步骤 吸取消煮液 5 00mL 于 50 mL 容量瓶中 用水稀释至约 30mL 加 2 滴二硝基酚指示剂 滴加 4mol L NaOH 溶液中和至刚呈黄色 再加入 1 滴 2mol L 1 2 H2SO4 溶液 使溶液 的黄色刚刚褪去 然后加入钼锑抗试剂 5 00mL 用水定容 50ml 摇匀 在室温高于 15 的条件下放置 30min 后 用 lcm 光径比色槽在波长 700nm 处测定吸光度 以空白溶液为参 比调节仪器零点 校准曲线或直线回归方程 准确吸取 P 5 ug mL 标准工作溶液 0 1 2 4 6 8 10mL 分别放入 50 mL 容量瓶中 加水至 30 mL 同上步骤显色并定容 即得 0 0 1 0 2 0 4 0 6 0 8 1 0ug mL P 标准系列溶液 与待测液同时测定 读取吸 光度 然后绘制校准曲线或直线回归方程 结果计算 全 g kg P V V3 V2 10 3 m 式中 P 从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度 ug mL V 消煮液定容体积 mL V2 吸取测定的消煮液体积 mL V3 显色的溶液体积 mL m 称样量 10 3 换算因数 精品文档 4欢迎下载 植物全钾的测定一火焰光度法 主要仪器设备 火焰光度计 试剂 100ug ml K 标准溶液 准确称取 KCl 0 1907g 溶解于水中 在容量瓶中定容至 1L 储存于塑料瓶中 准确吸取 100ug mL K 标准溶液 2 5 10 20 40 60mL 分别放入 100mL 容量瓶中 加入定容后的空白消煮液 5 或 10mL 使标准溶液中的离子成分和待测液相近 加水定容 即得 2 5 10 20 40 60ug mL K 的标准系列溶液 分析步骤 吸取定容后的消煮液 5 00 10 00mL V2 放入 50mL 容量瓶中 用水定容 V3 直接在 火焰光度计上测定 读取检流计读数 校准曲线或直线回归方程 以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度 然后 从稀到浓依次进行测定 记录检流计读数 以检计读数为纵坐标 钾浓度 ug ml 为横坐标 绘制校准曲线或求直线回归方程 7 结果计算 全 K g kg K V V3 V2 l0 3 m 式中 K 从校准曲线或回归方程求得的测读液中 K 的浓度 ug mL V 消煮液定容体积 mL V2 吸取体积 mL V3 测读液定容体积 mL m 干样质量 g 10 3 换算因数 精品文档 5欢迎下载 植物中铜锌的测定 AAS 法 主要仪器设备 高温电炉 石英坩埚 原子吸收分光光度计 试剂 1 100ug ml Cu 标准溶液 溶解纯铜 0 1000g 于 1 1HNO350ml 溶液中 用去离子水 稀释定容至 1L 2 Cu 标准系列溶液 将 100ug ml Cu 标准溶液用去离子水稀释 10 倍 即为 10ug ml Cu 标准溶液 准确吸取 10ug mL Cu 标准溶液 0 2 4 6 8 10 15 20mL 分别放入 100mL 容量瓶中 用去离子水定容 即得 0 0 2 0 4 0 6 0 8 1 0 1 5 2 0ug mL Cu 的标准系列溶液 3 100ug ml Zn 标准溶液 溶解纯 Zn 0 1000g 于 1 1HCl 50ml 溶液中 用去离子水 稀释定容至 1L 2 Zn 标准系列溶液 将 100ug ml Zn 标准溶液用去离子水稀释 10 倍 即为 10ug ml Zn 标准溶液 准确吸取 10ug mL Zn 标准溶液 0 2 4 6 8 10mL 分别放入 100mL 容 量瓶中 用去离子水定容 即得 0 0 2 0 4 0 6 0 8 1 0ug mL Zn 的标准系列溶液 分析步骤 称取过 0 5mm 筛孔的烘干植物样品 0 5 1 0000g 置于石英坩埚中 在电炉上加热炭化 再移入高温电炉中 500 2 3h 灰化后冷却 准确加入 1 1 硝酸溶液 5ml 溶解灰分 溶解 后无损的移入 50 或 100ml 容量瓶中 用水定容 用干滤纸过滤 滤液收集在干塑料瓶内 可直接用原子吸收分光光度计进行测定 标准曲线的制作 拿上述铜 锌的标准系列溶液配制标准系列溶液 加入与待测溶液 相同量的硝酸和盐酸 用水定容 在样品测定的同时 在完