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文档简介

玩物的化学实验室玩物的化学实验室 2 甲基甲基 2 己醇的制备己醇的制备 UP 我又来做实验啦 O Grignard 反应是一类有机合成中广泛应用并且具有很高实际价值的反应 原 理简单 up 在高中阶段的时候 书本中对它就有过介绍 这次利用 Grignard 反应是为了制备一种有特殊香味的醇类化合物 也就是 2 甲基 2 己醇 Grignard 反应的一般原理为 RX Mg RmgX 2 甲基 2 己醇的制备反应式为 由于反应要在绝对无水的条件下进行 RMgX 遇水分解 所以这次的基本要 求是药品无水 仪器无水 操作无水 反应均为放热 危险程度又高了一些 有一定风险和难度 本次实验需要运用到磁力搅拌器 这东西一般人用不到 除此之外的仪器就是 三口瓶 恒压漏斗 干燥管 分液漏斗和球型冷凝管 药品方面 要用到大量的乙醚 一定量的正溴丁烷和丙酮 适量的镁屑 碘片 10 碳酸钠溶液和无水碳酸钾固体 浓硫酸也需要一些 由于实验有一定风险 大量乙醚 设备也不好搞到 磁力搅拌器 所以各 位看看就好 嘛 那实验开始吧 三口瓶中间的口用空心塞塞住 两边需要安置的是恒压漏斗和球形冷凝管 冷凝管上端接一个装有无水氯化钙的干燥管 恒压漏斗中加入 13 5mL 正溴丁烷和 15mL 无水乙醚后塞上空心塞 三口瓶内装入 3 1g 镁屑和 15mL 的无水乙醚 并放入一粒磁子 磁力搅拌器 通过磁子在体系中旋转而达到搅拌的效果 最后再放入一块碘片 碘片是用 来启动反应的 连接并固定好仪器 连接好的仪器 回流冷凝管上端连接一个干燥管 未反应时候三口瓶内的情况 从恒压漏斗内放出少量混合液进入三口瓶 反应就能很快开始 碘的颜色迅速消失 溶液开始冒泡 由于乙醚的低沸点 溶液开始沸腾 反应开始并且平稳后 慢慢滴下剩余的混合液 滴加完毕后再通过磁力搅拌器 搅拌 20 分钟 最好让镁屑反应完全 先是这样 然后是这样 再来是 最后变成了黑色 取下恒压漏斗 加入 10mL 丙酮和 15mL 无水乙醚 并且是三口瓶在冰浴条件 下 搅拌加入 加完后再搅拌 10 分钟 由于丙酮过量 即使没有把镁屑反应完全 丙酮也会和镁进行反应 反应开始时候还是黑色 慢慢变成了黑灰色 颜色又浅了一些 最后的样子 在搅拌条件下 再从恒压漏斗中加入 100mL10 硫酸 这一步是要水解 Grig nard 试剂 滴入就产生白色的固体 并且放出大量的热 溶液变成黄绿色 还分层了 壁上还粘有固体 持续搅拌一会儿固体就溶掉了 之后把液体移入分液漏斗 上层是醚层 先分出下层的水层 用 25mL 乙醚洗 涤水层两次 合并醚层 像这样 之后用 15mL10 碳酸钠洗涤一次醚溶液 再用无水碳酸钾干燥 分液漏斗里的分层还算好 醚层很多一个小锥形瓶装不下 之后用 100mL 的蒸馏瓶装醚溶液 先用 60 的水浴加热 蒸出乙醚 蒸馏设备这样搭建 水浴
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