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文档简介

编号 实验名称 实验名称 悬浮物对 COD 的影响 实验人员 实验日期 实验目的 实验目的 通过对工业废水 气化废水等两个点过滤前后的 COD 的测定 找出 悬浮物对 COD 的影响 实验过程 实验过程 一 实验前处理 一 悬浮物的测定 1 方法概要 悬浮性固体是指水中不能通过滤器的固体物 不同的过滤器材料 可以获得不同的测定结果 2 仪器 水浴锅 玻璃砂芯漏斗 蒸发皿 定量中速滤纸 3 测定步骤 a 先将定量滤纸及蒸发皿一同置于 105 110 烘箱中烘干一小 时 取出 在干燥器内冷却至室温后 称量至恒重 b 将已恒重后滤纸置于玻璃砂芯漏斗中 取一定量的水样进行 过滤 并将取样器皿洗涤干净也一起进行过滤 然后将滤纸置于 蒸发皿中移入 105 110 烘箱中烘干一小时 取出置于干燥器内 冷却至室温称重 直至恒重为止 4 计算 悬浮物 mg L W2 W1 V 106 式中 W1 蒸发皿的重量 g W2 蒸发皿的重量与悬浮物的重量 g V 水样的体积 mL 5 通过以上步骤将同一种样品分为过滤后与过滤前两种样品 备用 6 注意事项 a 本方法的过滤水样应澄清透明 否则应重新过滤 b 试验条件要严格控制 如烘干温度和烘干时间 二 浊度的测定 1 方法概要 用一定的入射光中透过同一厚度不同浊度的水样时 将得到不 同的透射光强 其消光值和浊度成正比 仪器通过计量透射的光强 并经对数处理 即得到水样的浊度值 2 仪器 2100Q 浊度仪 3 测定步骤 a 打开仪器电源开关 仪器先显示 2100 再显示 P1 2 让仪器 预热 10min b 按 CAL 键 仪器 So 灯亮 并显示 20 NTU 打开试样槽盖 放 入 20NTU 标准浊度瓶 按读数键 仪器显示 60 秒 c 仪器 S1 灯亮 并显示 100 NTU 打开试样槽盖 并放入 100 NTU 标准浊度瓶 按读数 键 仪器显示 60 秒 d 仪器 S2 灯亮 并显示 800NTU 打开试样槽盖 并放入 800 NTU 标准浊度瓶 按读数 键 仪器显示 60 秒 校正结束 e 打开试样槽盖 分别放入过滤前后的水样 按读数键则仪器显 示该浊度值 二 分光光度法 1 试剂 由 HACH 公司提供的货号为 21258 15 COD 反应瓶 其测量范围为 0 150mg L 2 仪器 DR2800 HACH 3 步骤 将 COD 反应瓶分别加入处理好的过滤前与过滤后的样品各 2ml 摇匀 在已升温至 150 的 COD 反应器中加热 2h 冷却至 室温并在 DR2800 分光光度计上进行比色 同时做好空白试剂的 对比工作 4 仪器操作步骤 打开仪器开关 EXIT 键 在规定的技术条件下 等仪器正常工作 在常用程序中选择需要的程序 将准备好的空白 COD 瓶放入仪器 中 盖上仪器 按零 进行调零 然后将样品瓶放入仪器中 按 读数 仪器显示的即为 COD 值 单位 mg L 三 重铬酸钾法 1 原理 在强酸性溶液中 用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性 物质 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂 用硫酸亚铁溶液回滴 根据耗用量 算出水中的还原性物质消耗氧的量 2 仪器 a 回流装置 带 250 毫升锥形瓶的全玻璃回流装置 b 加热装置 电炉或煤气灯 c 50 毫升酸式滴定管 3 试剂 a 重铬酸钾标准溶液 1 6K2Cr2O7 0 2500mol L 称取预先在 120 烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 12 258 克溶于水 移入 1000 毫升容量瓶中 稀释至标线 摇匀 b 试亚铁灵指示剂 称取 1 4850 克邻菲罗啉 0 695 克硫酸亚铁溶 于水中 稀释至 100 毫升 贮于棕色瓶中 c 硫酸亚铁标准溶液 称取 39 5 硫酸亚铁溶于水中 边搅拌边缓慢 加入 20 毫升浓硫酸 冷却后移入 1000 毫升容量瓶中 加水稀释至 标线 摇匀 临用前 用重铬酸钾标准溶液标定 标定方法 准确吸取 10 00 毫升重铬酸钾标准溶液于 250 毫升锥形 瓶中 加水稀释至 110 毫升左右 缓慢加入 30 毫升硫酸硫酸银 混匀 冷却后 加入 3 滴试亚铁灵指示剂 用硫酸亚铁铵溶液滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 计算 0 2500 10 00 C V 式中 C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol L V 硫酸亚铁铵标准溶液滴定的用量 ml d 硫酸 硫酸银溶液 于 500 毫升浓硫酸中加入 5 克硫酸银 放置 1 2 天 不时摇动使其溶解 e 硫酸汞 结晶或粉末 4 测定步骤 a 分别取处理过的过滤前与过滤后的样品各 20 00 毫升的水样 或 适量的水量稀释至 20 00 毫升 置 250 毫升磨口的回流锥形瓶中 准确加入 10 00 毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石 连 接磨口回流冷凝管 从冷凝管上口慢慢地加入 30 毫升硫酸 硫酸 银 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀 加热回流 2 小时 自开始沸腾时 计时 b 废水中氯离子含量超过 30 毫克 升时 应先把 0 4 克硫酸汞加入回 流锥形瓶中 再加 20 00 毫升废水 或适量废水稀释至 20 00 毫升 摇匀 以下操作同上 c 冷却后 用 90 毫升蒸馏水冲洗冷凝管壁 取下锥形瓶 溶液总体 积不得少于 140 毫升 否则因酸度太大 滴定终点不明显 d 溶液完全冷却后 加 3 滴试亚铁灵指示剂 用硫酸亚铁铵标准溶 液滴定 溶液的额颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 记录硫 酸亚铁铵标准溶液的用量 e 测定水样的同时 以 20 00 毫升蒸馏水 按同样操作步骤作空白 试验 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 5 计算 V0 V1 C 8 1000 CODcr mg l V 式中 C 硫酸亚铁铵标准液的浓度 mol L V0 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量 ml V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 ml V 水样体积 ml 8 氧 1 2O 摩尔质量 g mol 实验记录实验记录 取样 点 方法 工业废水气化废水 过滤前过滤后过滤前过滤后 浊

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