注射用水检验规程

文件编号 JN J01 12 002 第 1 页 共 13页 四平巨能药业有限公司企业标准 文件名称 注射用水检验规程注射用水检验规程 文件编号 JN J01 12 002 替代文件编号JN J1 12 002 2 起草人起草日期 年 月 日 审核人审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 批准人 执行日期 年 月 日 颁发部门质量管理部版 本 号 2 印数 4份 分发单位 存 档 质 管 生 技 输液 一 设 备 经 营 储 运 人 事 动 力 厂 办 输液 二 分发数量 12100000000 目的目的 建立注射用水检验规程 确保检验结果的规范化 准确化 范围范围 注射用水 责任责任 QC 检验员负责起草和规程的执行 QC 主管负责本规程的审核及监督管理 质量总监负责本规程的批准 内容内容 1 检品名称 注射用水 2 分子式 H2O 3 分子量 18 4 性 状 本品为无色的澄明液体 无臭无味 5 检验项目与限度 5 1 PH 值 应为 5 0 7 0 5 2 氯化物 不得发生浑浊 5 3 不挥发物 遗留残渣不得过 1mg 5 4 硫酸盐 取本品 50ml 置试管中 加氯化钡试液 2ml 不得发生浑浊 5 5 钙 盐 取本品 50ml 加草酸铵试液 2ml 不得发生浑浊 5 6硝酸盐 取本品 5ml 置试管中 于冰浴中冷却 加氯化钾与二苯胺硫酸 溶液摇匀 缓加硫酸 摇匀 将试管于 50 水浴放置 15 分钟 溶液产 文件编号 JN J01 12 002 第 2 页 共 13页 生的蓝色与标准硝酸盐溶液加无硝酸盐水用同一方法处理后的颜色比 较不得更深 5 7亚硝酸盐 取本品 10ml 加对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液及盐酸奈乙二胺 产 生的粉红色与标准亚硝酸溶液家无亚硝酸水用同一方法处理后的颜色 比较 不得更深 5 8 氨 0 2ppm 5 9 易氧化物 取本品 100ml 加稀硫酸 10ml 煮沸后 加高锰酸钾液 0 02mol L 0 10ml 再煮沸 10 分钟 粉红色不得完全消失 5 10 重金属 取本品 40ml 加醋酸盐缓冲液 PH3 5 2ml 硫代乙酰胺试液 2ml 摇匀 放置 2 分钟与本品 42ml 加醋酸盐缓冲液 PH3 5 2ml 的混合液比 较 颜色不得更深 5 11 二氧化碳 取本品 25ml 置 50ml 具塞量筒中 加氢氧化钙试液 25ml 密塞 振摇 放置 1 小时不得发生浑浊 5 12 细菌内毒素 鲎试剂法 0 25EU ml 5 13 细菌检查 按方法检测 10 个 ml 6 标准制定依据 四平巨能药业有限公司注射用水质量标准 JN J01 05 003 7 检验操作方法 7 1 PH 值 7 1 1试剂 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液 硼砂标准缓冲液 7 1 1 1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液的配置 精密称取在 115 5 干燥 2 3 小时的 邻苯二甲酸氢钾 10 12g 加水 PH5 0 7 0 溶解 加水 至 1000ml 摇匀 7 1 1 2硼砂标准缓冲液的配制 7 1 1 3精密称取硼砂 3 80g 注意避免风化 加水 PH5 0 7 0 溶解 加水 至 1000ml 摇匀 7 1 2 设备仪器 文件编号 JN J01 12 002 第 3 页 共 13页 酸度计 一台 50ml 烧杯 2 个 7 1 3操作原理 电位法测 PH 值是用饱和甘汞电极为参比电极 玻璃电极为指示 电极 在供试液中组成原电池 测量电极电动势 以测得溶液的 PHI 值 7 1 4 操作方法 仪器预热 15 分钟 调 0 用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器 洗净电极 测定供试液 再重取供试液 测定供试液 PH 值 直至 PH 值的读数在 1 分钟 内改变不超过 0 05 为止 在用硼砂标准缓冲液校正仪器 洗净电极 测定供试液 再重取供试液 测定供试液 PH 值 直至 PH 值的读数在 1 分钟 内改变不超过 0 05 为止 两次 PH 值得读数相差应不超过 0 1 取两次 PH 值的平均值为供试液的 PH 7 1 5 检验周期 20 分钟 7 1 6 复检规定 允许复检一次 要重新校正仪器 7 2 氯化物检查 7 2 1 试剂 硝酸 硝酸银试液 硝酸银试液的配制 取硝酸银 17 5g 置 1000ml 容量瓶中 加水适量 溶解 加水稀释 至刻度 摇匀 文件编号 JN J01 12 002 第 4 页 共 13页 7 2 2 仪器设备 纳氏比色管 2 支 1000ml 容量瓶 1 个 7 2 3 原理 氯离子经酸化后 能与硝酸银产生沉淀反应 Cl Ag AgCl 7 2 4 操作方法 取供试品 50ml 置纳氏比色管中 硝酸 5 滴 硝酸银试液 1ml 供试液不得发生浑浊 7 2 5 检验周期 20 分钟 7 2 6 复检规定 允许复检一次 要做平行样 7 3 不挥发物 7 3 1 仪器设备 蒸发皿一个 烘干箱一个 7 3 2 操作方法 取本品 100ml 置 105 干燥至恒重的蒸发皿中 W1 水浴蒸干 在 105 干燥至恒重 W2 遗留残渣 W2 W1 不得过 1mg 7 3 4 检验周期 8 小时 7 3 5 复检规定 允许复检一次 要做平行样 7 4 硫酸盐 7 4 1 试剂 氯化钡试液 取氯化钡细粉 5g 置 100ml 容量瓶中 加水 使溶解 加水 至刻度 摇匀 7 4 2 设备仪器 100ml 容量瓶 试管 1 支 7 4 3 原理 SO42 Ba2 BaSO4 文件编号 JN J01 12 002 第 5 页 共 13页 7 4 4 操作方法 取本品 50ml 置试管中 加氯化钡试液 2ml 不得发生浑浊 7 4 5 检验周期 10 分钟 7 4 6 复检规定 允许复检一次 要做平行样 7 5 钙盐 7 5 1 试剂 草酸铵试液 取草酸铵 3 5g 置 100ml 容量瓶中 加水 使溶解 加水 至刻度 摇匀 7 5 2 仪器设备 100ml 容量瓶 1 个 试 管 1 支 7 5 3 原理 Ca2 C2O42 CaC2O4 7 5 4 操作方法 取本品 50ml 置试管中 加草酸铵试液 2ml 不得发生浑浊 7 5 5 检验周期 10 分钟 7 5 6 复检规定 允许复检一次 要做平行样 7 6硝酸盐 7 6 1 试剂 10 氯化钾溶液 0 1 二苯胺硫酸溶液 标准硝酸盐溶液 7 6 1 1 10 氯化钾溶液 取氯化钾 10g 置 100ml 容量瓶中 加水 溶解 稀释置刻度摇匀 7 6 1 2 0 1 二苯胺硫酸溶液的配制 文件编号 JN J01 12 002 第 6 页 共 13页 取二苯胺 0 1g 加硫酸 使成 100ml 即得 7 6 1 3标准硝酸盐溶液 取硝酸钾 0 163g 加水溶解 置 100ml 摇匀 精密量取 1ml 加水稀释至 100ml 精密量取 10ml 加水稀释至 100ml 摇匀即得 仪器设备 100ml 容量瓶 3 个 5ml 试管 1 支 1ml 刻度吸管 1 支 原理 7 7 亚硝酸盐 7 7 1 试剂 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液 1 100 盐酸奈乙二胺溶液 0 1 100 标准亚硝酸溶液 7 7 1 1 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液 取对氨基苯磺酰胺 1g 加水溶解 稀释至 100ml 摇匀即得 7 7 1 2 盐酸奈乙二胺溶液 0 1 100 取盐酸奈乙二胺 0 1g 加稀盐酸溶解 并稀释至 100ml 摇匀即得 7 7 1 3 标准亚硝酸盐溶液 文件编号 JN J01 12 002 第 7 页 共 13页 取亚硝酸钠 0 750g 按干品计算 加水溶解 稀释至 100ml 摇匀 精密量取 1ml 加水 稀释至 100ml 摇匀 再精密量取 1ml 加水 稀释至 50ml 摇匀即得 7 7 2 仪器设备 25ml 钠氏比色管 2 支 100ml 量瓶 2 支 50ml 量瓶 2 支 10ml 刻度吸管 1 支 1ml 刻度吸管 2 支 1ml 移液管 2 支 7 7 3 原理 7 7 4 操作方法 取本品 10ml 取标准亚硝酸盐溶液 0 2ml 加对氨基苯磺酰胺 加无亚硝酸盐的水 得稀盐酸溶液 1ml 9 8ml 及盐酸奈乙二胺溶液 1ml 加对胺基苯磺酰胺得稀盐酸 产生的粉红色与对照液比较 溶液 颜色不得更深 粉红色对照液 7 7 5 检验周期 20 分钟 7 7 5 复检规定 允许复检一次 要做平行样 7 8 氨 7 8 1 试剂 7 8 1 1 碱性碘化汞钾试液的配制 取碘化钾 10g 置 200ml 量筒中 加水 10ml 溶 解 文件编号 JN J01 12 002 第 8 页 共 13页 缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液 随加随搅拌 至生成的红色沉淀不再溶解 加氢氧化钾 30g 溶 解 二氯化汞的饱和水溶液 1ml 以上 加水稀释成 200ml 静 止 使沉淀 用时倾取上清液应用 7 8 1 2 无氨蒸馏水的配制 取约 2000ml 的蒸馏水注入平底烧杯中 加少量碳酸氢钠使之显微碱性 在没有氨试验室煮沸 蒸发掉原体积的 1 4 收集馏出液置于瓶中密闭贮存 7 8 1 3 氯化铵溶液的配制 取氯化铵 31 5mg 置 1000ml 容量瓶中 加无氨蒸馏水 溶 解 并稀释成 1000ml 摇匀 7 8 2 仪器设备 钠氏管比色管 2 支 7 8 3 原理 H H O Hg 2HgO NH2OH NH2OH H H O Hg KI Hg O NH2I KOH 文件编号 JN J01 12 002 第 9 页 共 13页 H20 Hg 7 8 4 操作方法 取本品 50ml 取氯化铵溶液 2 0ml 加碱性碘化汞钾试液 2ml 加无氨蒸馏水 48ml 放置 5 分钟 碱性碘化汞钾试液 2ml 得对照液 如显色 与对照液比较不得更深 7 8 5 检验周期 20 分钟 7 8 6 复检规定 允许复检一次 作平行样 7 9 二氧化碳 7 9 1 试剂 氢氧化钙试液 7 9 1 1 氢氧化钙试液的配制 取氢氧化钙 3g 置玻璃瓶内 加水 1000ml 密 置 时时猛力振摇 放置 1 小时 用时倾取上倾清液 7 9 2 仪器设备 50ml 具塞量筒 1 个 7 9 3 原理 CO2 Ca OH 2 CaCO3 H2O 7 9 4 操作方法 取本品 25ml 置 50ml 具塞量筒中 加氢氧化钙试液 25ml 密 置 振摇 放置 1 小时 如发生浑浊 不发生浑浊 不合格 合格 文件编号 JN J01 12 002 第 10 页 共 13页 7 9 5 检验周期 20 分钟 7 9 6 复检规定 允许复检一次 作平行样 7 10 易氧化物 7 10 1 试剂 稀硫酸 高锰酸钾液 0 02mol L 7 10 1 1 稀硫酸溶液的配制 烧杯 加适量的水 缓慢加硫酸 5 7ml 放冷 定量转移至 100ml 容量瓶中 加水 至刻度 摇允 7 10 1 2 高锰酸钾 0 02mol L 的配制 取高锰酸钾 3 2g 置具塞三角瓶中 加水 1000ml 煮沸 5 分钟 密 塞 静止 2 日后 用垂熔玻璃滤器滤过 摇 匀 7 10 2 仪器设备 250ml 三角烧瓶一个 7 10 3 原理 易氧化物在酸性条件下加热被高锰酸钾氧化而使淡红色消失 7 10 4 操作方法 取本品 100ml 加稀硫酸 10ml 煮沸后 加高锰酸钾液 0 02mol L 0 1ml 文件编号 JN J01 12 002 第 11 页 共 13页 再煮沸 10 分钟 粉红色不得消失 7 10 5 检验周期 20 分钟 7 10 6 复检规定 允许复检一次 取新制的注射用水 7 11 重金属 7 11 1 试剂 醋酸盐缓冲液 硫代乙酰胺试液 7 11 1 1 醋酸盐缓冲液 100ml 容量瓶 醋酸铵 25g 水 25 ml 溶 解 盐酸液 7mol L 38ml 溶 液 用盐酸 2mol L 或氨溶液 5mol L 调节 PH3 5 准确值 加水 至刻度 摇匀 7 11 1 2 硫代乙酰胺试液 100ml 容量瓶 硫代乙酰胺 4g 水 至刻度 摇匀 置冰箱中保存 临 用 前 取氢氧化钠液 1mol L 水 甘油 15ml 5ml 20ml 混合液 取 5ml 加上述硫代乙酰胺液 1 0ml 置水浴上加热 20 秒 文件编号 JN J01 12 002 第 12 页 共 13页 冷 却 立即使用 7 11 1 3 7mol L 盐酸液 1000ml 容量瓶 盐酸 630ml 水适量 至刻度 摇匀 7 11 1 4 2mol L 盐酸液 1000ml 容量瓶 盐酸 180ml 水 至刻度 摇匀 7 11 1 5 5mol L 氨溶液 取 33 5ml 氨水置 100ml 容量瓶中 加水 至刻度 摇匀 7 11 1 6 1mol L 氢氧化钠液 1000ml 容量瓶 氢氧化钠饱和溶液 56ml 加新沸过的冷水 至刻度 摇匀 置聚乙烯瓶中保存 7 11 2 仪器 设备 钠氏比色管 25ml 2 支 7 11 3 原理 本法是在实验条件下能与硫代乙酰胺作用作用显色的金属杂 质生成棕色或黑色金属硫化物 比较所呈颜色以判定重金属限量 7 11 4 操作方法 甲 管 乙 管 取本品 40ml 对照液 醋酸盐缓冲液 PH3 5 2ml 取本品溶液 42ml 醋酸盐缓冲液 硫代乙酰胺试液 2ml PH3 5 2ml 摇 匀 对照液 文件编号 JN J01 12 002 第 13 页 共 13页 放置 2 分钟 与对照液比较不得更深 7 11 5 检验周期 20 分钟 7 1