实验一-药物的定性鉴别-药物分析

1 实验一实验一 药物的定性鉴别药物的定性鉴别 一 一 目的要求目的要求 通过以下各类药物的化学定性实验 加深和巩固学过的理论知识 试剂 阿斯匹林片 三氯化铁 碳酸钠 稀硫酸 盐酸异丙嗪片 硫酸 硝酸 维生素 C 片 硝酸银 维生素维生素 E 片 或胶囊 片 或胶囊 硝酸 无水乙 醇 盐酸土霉素 硫酸 实验所用试液配制 1 三氯化铁试液 取三氯化铁 9g 加水使溶解成 100ml 即得 2 碳酸钠试液 3 稀硫酸 4 硝酸银试液 二 实验内容二 实验内容 一 巴比妥类药物的鉴别 2 苯巴比妥片的鉴别 取本品 5 片 研细 加无水乙醇 10ml 充分 振摇 滤过 滤液置水浴上蒸干 残渣做下列反应 1 取残渣约 50mg 加碳酸钠试液 1ml 与水 10ml 振摇 2 分钟 滤 过 滤液中逐滴加入硝酸银试液 即生成白色沉淀 振摇 沉淀即溶 解 继续加过量的硝酸银试液 沉淀不再溶解 见 p266 银盐反应 2 取残渣约 10mg 加硫酸 2 滴与亚硝酸钠约 50mg 混合 即 显橙黄色 随即转为橙红色 见 p271 二 二 芳酸与芳胺类药物的鉴别芳酸与芳胺类药物的鉴别 1 阿司匹林片 阿司匹林片 1 取本品的细粉适量 半片约相当于乙酰水杨酸 0 1g 加水 10ml 煮沸 放冷 加三氯化铁试液 2 滴 即显紫堇色 P202 水杨 酸反应 2 取本品的细粉适量 半片约相当于乙酰水杨酸 0 2g 加碳酸 钠试液 5ml 振摇后 放置 5 分钟 滤过 滤液煮沸 2 分钟 放冷 加过量的稀硫酸 即析出白色沉淀 并发出醋酸的臭气 P204 水解反 应 2 对氨基水杨酸钠片对氨基水杨酸钠片 取本品 1 片 研细 加水 10ml 溶解后 加稀盐酸 2 滴是呈酸性 加三氯化铁试液 1 滴 应显紫红色 3 苯甲酸 或苯甲酸钠 苯甲酸 或苯甲酸钠 取本品约 0 1g 加氢氧化钠试液 0 1mol L 10ml 振摇 滤过 滤液中加三氯化铁试液 2 滴 即发生赭色沉淀 如为钠盐 直接加水 3 10ml 溶解后 再鉴别 4 盐酸普鲁卡因注射液 盐酸普鲁卡因注射液 p241 重氮化偶合反应重氮化偶合反应 取本品约 1ml 半只 加稀盐酸 1ml 加亚硝酸 1ml 加亚硝酸 钠试液 0 1mol L 数滴 滴加碱性 萘酚数滴 即呈橙红色沉淀 5 盐酸去氧肾上腺素注射液盐酸去氧肾上腺素注射液 p224 与铁盐的反应与铁盐的反应 取本品适量 加水 1ml 加三氯化铁试液 1 滴 即显紫色 6 盐酸肾上腺素注射液 盐酸肾上腺素注射液 p224 与铁盐的反应与铁盐的反应 取本品 2ml 加三氯化铁试液 1 滴 即显翠绿色 再加氨试液 1 滴 即变为紫色 最后变为紫红色 三 苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类 三 苯骈噻嗪类和苯骈二氮卓类 1 盐酸氯丙嗪片盐酸氯丙嗪片 p295 氧化显色反应氧化显色反应 取本品 1 片 研细 加水 5ml 振摇 使盐酸氯苯丙嗪溶解 滤 过 取滤液加硝酸 5 滴 即显红色 渐变淡黄色 2 盐酸异丙嗪片盐酸异丙嗪片 p295 氧化显色反应 取本品 2 片 研细 加水 10ml 振摇使盐酸异丙嗪溶解 滤过 滤液分成两份 分别做如下反应 加硫酸 2ml 溶液显樱桃红色 放置后 色渐变深 加硝酸 1ml 即发生红色沉淀 加热 沉淀即溶解 溶液由红 色转变为橙黄色 3 安定片 地西泮 安定片 地西泮 p283 硫酸荧光反应硫酸荧光反应 取本品的细粉适量 约相当于安定 10mg 加丙酮 10ml 振摇 使安定溶解 滤过 滤液蒸干 加硫酸 3ml 振摇使溶解 在紫外灯 4 下检视 显黄绿色荧光 4 氯氮卓片氯氮卓片 利眠宁片 利眠宁片 a 取本品 3 片 研细 加盐酸 1 2 10ml 缓缓煮沸 15 分钟 放冷 加亚硝酸钠试液 0 1mol L 数滴 滴加碱性 萘酚试液数滴 即呈橙红色沉淀 P284 芳伯胺的反应 b 取本品 1 片 研细 加盐酸溶液 9 1000 5ml 加碘化铋钾 试液 1 滴 即发生呈红色沉淀 P283 沉淀反应 四 维生素类 四 维生素类 1 维生素维生素 AD 胶丸胶丸 取本品 1 粒的内容物 加氯仿 5ml 加三氯化锑溶液 1 4 1ml 即显蓝色至蓝紫色 放置后 色渐消退 2 维生素维生素 B1 片片 p359 硫色素荧光反应硫色素荧光反应 取本品细粉适量 加水搅拌 滤过 滤液蒸干后 加氢氧化钠试 液 2 5ml 溶解后 加铁氰化钾试液 0 5ml 与正丁醇 5ml 强力振摇 2 分 钟 放置使分层 上面的醇层显强烈的蓝色荧光 加酸使成酸性 荧 光即消失 再加碱使成碱性 荧光又显出 3 维生素维生素 C 片片 p363 与硝酸银 二氯靛酚钠的反应 取本品的细粉适量 2 片约相当与维生素 C0 2g 加水研磨后 再加水适量使成 10ml 滤过 滤液分成两份做如下反应 取滤液 5ml 加硝酸银试液 0 5ml 即发生银的黑色沉淀 取滤液 5ml 加二氯靛酚钠试液 1 2 滴 试液的颜色即消失 5 4 维生素维生素 E 片 或胶囊 片 或胶囊 p375 硝酸反应硝酸反应 取本品 2 片 粒 研细 加无水乙醇 10ml 振摇使维生素 E 溶解 滤过 滤液加硝酸 2ml 摇匀 在 75 加热约 15 分钟 溶液显橙红色 五 甾体激素类药物 五 甾体激素类药物 醋酸泼尼松片的鉴别 取本品的细粉适量 1 片约相当于醋酸泼尼松 0 1 加乙醇 2ml 使溶解 加 10 氢氧化钠溶液 2 滴与氯化三苯四氮 唑试液 1ml 溶液即显红色 六 抗生素类 六 抗生素类 1 氨基糖苷类 氨基糖苷类 取硫酸庆大霉素约 5mg 或取其注射液 滴眼液均可 加水 1ml 溶解后 加 0 1 茚三酮的水饱和正丁醇溶液 1ml 与吡啶 0 5ml 在 水浴中加热 5 分钟 即显蓝紫色 P426 茚三酮反应 取硫酸卡那霉素 1mg 或取其注射液 加水 2ml 溶解后 加 0 2 蒽酮的硫酸溶液 4ml 在水浴中加热 15 分钟 冷却 即显蓝紫色 P427 蒽酮的呈色反应 取硫酸链霉素约 0 5mg 加水 4ml 溶解后 加氢氧化钠试液 2 5ml 与 0 1 8 羟基喹啉的乙醇溶液 1ml 放冷至约 15 加次溴酸 钠试液 3 滴 即显橙红色 P428 坂口反应 取硫酸链霉素约 20mg 加水 5ml 溶解后 加氢氧化钠试液 0 3 置水浴上加热 5 分钟 加硫酸铁铵溶液 取硫酸铁铵 0 1g 加硫 6 酸液 0 5mol L 5ml 使溶解 0 5ml 即显紫红色 P428 麦芽酚反应 2 四环素类 四环素类 p437 显色法显色法 取盐酸土霉素细粉适量 半片约相当于盐酸土霉素 5mg 加热 乙醇 5ml 浸渍搅拌约 5 分钟 滤过 滤液置水浴上蒸干 残渣加硫 酸 1ml 即显深朱红色 再加水 0 5ml 溶液变为黄色 取盐酸四环素细粉适量 半片约相当于盐酸四环素 5mg 加 热乙醇 5ml 浸渍搅拌约 5 分钟 滤过 滤液置水浴上蒸干 残渣加 硫酸 1ml 即显深紫色 再加三氯化铁 1 滴 溶液变为红棕色 取盐酸脱氧土霉素片细粉适量 半片约相当于脱氧土霉素 0 5mg 加硫酸 2ml 即显黄色 3 大环内酯类 大环内酯类 红霉素片鉴别 取本品 1 片 除去肠衣后 研细 取本品细粉 5mg 加硫酸 2ml 缓缓摇匀 即显红棕色 取本品约 3mg 加丙酮 2ml 溶解后 加盐酸 2ml 即显橙黄色 渐变为紫红色 再加氯仿 2ml 摇匀 氯仿层显蓝色 七 磺胺类药物 七 磺胺类药物 复方磺胺甲噁唑片 复方新诺明片 SMZ CO 鉴别 a 取本品 1 片 研细加