原料及食品铜的测定方法 俄罗斯26931国标.doc
原料及食品铜的测定方法 俄罗斯26931国标_其它国外
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原料及食品铜的测定方法
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原料及食品铜的测定方法 俄罗斯 26931-86 国标原料及食品铜的测定方法 2693186 国标该标准适用于食品原料和食品并规定极谱分析法和比色法检测铜。比色法加二苯甲基二硫代甲氨酸锌仅适用于酿造葡萄酒的产品和啤酒。1. 采样方法及样品的准备1.1 采样的方法和试验样品的准备工作，在标准技术文件中对具体的食品均作了规定。2.极谱分析法2.1 方法的本质该方法主要以样品干法消化与使用硝酸作为辅助材料，在交流极谱作用定量地测定铜含量。如化验食盐时,采用的方法是将食盐溶解于水中，破坏其有机结合，并在交流极谱作用测定铜。2.2 仪器、材料和试剂 1 或其它商标能保证在交流极谱仪。 水浴锅按 14919 国标或其它商标的家用电炉。按 949 国标钢罐。按 24104 国标，三级精确度，最大称重量为 1Kg 的实验室通用天平。按 24104 国标，二级精确度，最大称重量为 200g 的实验室通用天平。实验室烘干箱按 17435 国标图纸测量尺。按 1770 国标，2-25-2；2-50-2；2-100-2；2-500-2 和 2-1000-2 的容量瓶。按 9147 国标 1 或 2 号布氏漏斗。按 25336 国标，1-250 或 1-500 的带管烧瓶。按 25336 国标，KH-2-150-18 和 KH-2-250-18，KH-2-10-18 和 KH-2-25-18 型锥形烧瓶。按 1770 国标，-2-10 和 -2-15 型量度试管。容积为 1，2，5 和 10 ml 的刻度吸移管。按 25336 国标 -500-29.32 型回流冷却器。按 1770 国标 1-25 或 3-25；1-50 或 3-50；1-100 或 3-100 的量筒。按 18481 国标，量度限量从 700-1840Kg/立方 m 的一套 A1-1 型无球比重计。多功能试纸直径为 5.5 和 9cm 的兰带滤纸。按 20478，, 国标，过（二）硫酸铵。用于光谱分析的 , 氯化钠。按 6709 国标，蒸溜水。按 24363. 国标，颗粒状氢氧化钾，溶液浓度为 600g/L。.1，2，3 苯三酚，溶液浓度为 250g/L。按 9293 国标，oc. .或O型气化氮，或其它氧的含量不超过 0.001%的惰性气体。按 3760，. 国标，密度为 0.91g/ml 的氨水。按 3773，. 国标，氯化铵。按 TY6-09-01-755，. 国标，柠檬酸二铵，或 . 柠檬酸铵，溶液浓度为200g/L。按 TY6-09-50-77 国标煅烧的二水氯化钙。按 11125 国标 oc. 硝酸或按 4461，. 国标硝酸，密度为 1.40g/ml。用水稀释的比例（1：1）和（1：2） 。按 6552，. 国标磷酸，密度为 1.72g/ml，用水稀释比例（1：3） 。按 14261，oc. 国标盐酸或按 3118，. 国标的盐酸，密度为 1.19g/ml,用水稀释比例(1:1)和溶液浓度加 c(HCL)=1mol/L。按 4204，. 国标硫酸，密度为 1.84g/ml。. 氯酸，密度 1.25g/ml, 溶液含量 57%或 . 高氯酸,密度为 1.32g/ml,溶液含量 42%;使用酸时,用水稀释，其等级 .(10:9)或 .(10:4)。按 195, . 国标，无水亚硫酸钠,新制备的溶液浓度为 201.6g/L。按 4165，. 国标，5 水硫酸铜。按 4658 国标 PO 或 P1 汞。允许使用具有以上技术性能质量不次于国产的同类进口设备，器皿和试剂。2.3 试验的准备工作2.3.1 净化氧气的惰性气体如果氧气中有超过 0.001%的杂质，则将气体经过由 1:5 的苯三酚与氢氧化钾混合物的吸收溶液净化气体。2.3.2.1 本底电解质 A，浓度为 c（1/3H2PO4）=1.3 mol /L 磷酸和浓度为c（HCLO4）=0.7 mol /L 的高氯酸，用水以 3:2:5 的比例稀释。用于化验肉、肉类食品、禽肉、蛋类及其加工制品；骨胶、肉类，植物肉及果蔬罐头；甜食制品。2.3.2.2 本底电解质 B，浓度为 c（HCL）=0.1 mol /L 的盐酸溶液：用移液管取出密度为 1.19)g /mL 的盐酸 8.2ml,加入容积为 1000ml 的容量瓶中加水使其达到标定刻度。用于化验酿酒原料，面包及甜面包类食品。2.3.2.3 本底电解质 C，浓度为 c（HCL）=0.4mol/L 的盐酸溶液: 用量桶量出密度为 1.19g/ml 的盐酸 33ml 加入到容积为 1000ml 的容量瓶中,加水使其达到标定刻度。用于化验谷物、粮食及其加工制品:面包，面包类食品和甜食制品。2.3.2.4 本底电解质（液）D，浓度为 c（NH4CL）=1mol/L 的氯化胺和浓度为c（NH3）=1mol/L 的氨溶液：53.49g 氯化铵用少量水溶解, 移入到容积为 1000ml的容量瓶中。加入氨的水溶液约 75ml，使其达到氨的含量为 17g，用比重计量定的密度为基础进行换算。加水达到标定刻度。用于化验肉，肉食品、禽肉、蛋类及其加工制品；牛奶及奶制品；骨胶；肉类，植物肉类及果蔬类罐头；啤酒、葡萄酒酿造类食品。2.3.2.1-2.3.2.4 系更改后再版使用的标准。2.3.2.5 本底电解质(液)E，浓度为 50g/L，含硫酸的氯化钠和硫酸二铵溶液，采用以下方法制备：将 50g 氯化钠定量移置到容积为 2L 的锥形烧瓶中,溶解于 1L 蒸馏水, 倒入 10ml 硫酸溶液, 并加入约 10g 硫酸二铵。将溶液烧开 30 分钟，冷却至室温，定量移置到容积为 1L 的容量瓶中并用蒸馏水稀释到标定刻度。2.3.2.6 本底电解质(液)F，浓度为 50g/L 的氯化钠溶液，按如下方法制备：将50.00g 氯化钠定量移置到容积为 1L 的容量瓶中, 溶解于二次蒸馏水中达到标定刻度。用于化验真空食盐，特种盐。2.3.2.5,2.3.2.6 进行过补充而重新使用的标准。2.3.3 铜的基础溶液的制备将硫酸铜两次再结晶并放入干燥器中干燥至恒定质量.将 3.929 g 硫酸铜溶解于水中,移置到容积为 1000ml 的容量瓶中,加入密度为1.84g/ml 的硫酸 1ml 并加入水,使其达到刻度。基础溶液保存不超过 1 年。铜在基础溶液中的浓度等于 1mg/ml。标准溶液浓度的制备：依次以 10，100 和 1000 倍稀释铜的基础溶液。如测定铜在试验溶液中的浓度，使用本底电解质 A，用水进行稀释，其它情况下按本底电解液进行。2.3.4 按 26929 国标，采用干燥法对样品进行消化。如化验食盐不对样品进行消化。2.3.5 对比溶液的制备。检查每一批新制剂。用各种试剂和溶液，制备方法等同于制做试验溶液。如对比溶解含可测定量的铜，则每天经每项系列测定过程而进行制备。2.3.6 试验溶液的制备。2.3.6.1 如使用本底电解质 A 按 2.3.4 消化灰分，将其溶解于坩埚中，以 5ml 硝酸稀释后（1：2）在水熔锅上加热。溶液蒸发至湿盐状。往坩埚中的沉淀物中加入2ml 经稀释的高氯酸，并在水浴锅上加热 5 分钟，使溶液冷却，加入 3ml 的磷酸，3ml 水，仔细搅拌使沉淀物澄清。将溶液经预先用本底电解液冲洗过的无尘滤纸过滤到测量试管中，用水冲洗坩埚和过滤纸，使容量达到 10ml。铜在试验溶液中的浓度应该是从 0.2 到 0.3ug/ml。如浓度更高则用本底电解液进行再稀释。2.3.6.2 如使用本底电解液 B，把按 2.3.4 制备的灰分在坩埚中溶解，以 5ml 稀释（1：1）的盐酸在电炉上加热。将溶液在电炉上蒸发至容量达到约 1ml，然后在水熔锅上蒸干。将沉淀物溶解于 5ml 的本底电解液，在水浴锅上加热，冷却并经预先用本底电解液冲洗过的无尘滤纸过滤到测量试管中。用本底电解液冲涮熔锅和滤纸，使溶液容量达 10ml。试验溶液中铜的浓度应该是从 2 至 8ug/ml。如果是更高的浓度，则按 2.3.6.1 所述进行处理。2.3.6.3 如使用本底电解液 C，把按 2.3.4 制备的灰分溶解于 8ml 本底电解液中，将其按每份 2ml 的量，分次加入并用玻璃棒搅拌。待灰分完全溶解，将溶液经预先用本底电解液冲洗的无尘滤纸过滤到测量试管中，用原来的溶液冲洗坩埚和过滤器，使容量达到 10ml。铜的浓度在试验溶液中应该从 2 至 8ug/ml，如更高的浓度则按2.3.6.1 所述进行处理。2.3.643 如使用本底电解液 D，化验除牛奶和奶制品外的所有食品，把按 2.3.4 制备的灰分在坩埚中溶解，以 5ml 稀释的盐酸，在水熔锅上加热。将溶液用氨水溶液进行中和作用，通过万能试纸定量移置到容积为 25ml 的量瓶中，用水冲洗坩埚数次。往量瓶里的溶液中加入氨水溶液，使其容量达到 0.43g 氨。用比重计量定出的密度换算。加水，使容量达到标定刻度，搅拌并经预先用本底电解液冲洗净过滤纸。在试验溶注中铜的浓度应该从 0.1 至 4ug/ml,如更高的浓度则按 2.3.6.1 所示进行处理。2.3.6.5 如使用本底电解液 E, 化验牛奶和奶制品, 把按 2.3.4 制备的灰分溶解于坩埚, 以 5ml 经稀释(1:1)的盐酸在电炉上加热。将溶液在电炉上蒸发至容量为 1ml，然后在水浴锅上蒸干。将沉淀物溶解于浓度加 c（HCL）=1mol/L 的 4ml 盐酸溶液中，通过多功能试纸加入 4ml 柠檬酸铵溶液，并用氨水溶液中和作用。将熔锅的内容物移置到容积为 25ml 的容量瓶中，用本底电解注冲洗几次。如果溶液产生混浊现象，则加入的柠檬酸铵的容量应该增加到 5ml。用本底电解液使烧瓶中溶液的容量达到标定刻度，搅拌并经过预先用本底电解液冲洗净的无尘滤纸过滤。在试验溶液中，铜的浓度应该从 0.1 至 4ug/ml。如果更高的浓度则如 2.3.6.1所示进行处理。以上各项系修正后再版使用。2.3.6.6 如化验食盐，将 5.00g 盐置于容量为 250ml 的锥形烧瓶中,溶解于 200ml 蒸馏水, 倒入 1ml 硫酸溶液并加入约 1g 硫酸二铵。加入回流冷却器中并将溶液烧开30 分钟。将冷却的溶液经用盐酸（1:1）和蒸馏水冲洗净的滤纸过滤到容积为100ml 的容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧瓶和滤纸，并使容量达到标定刻度。铜在溶液中的浓度应该从 0.1-4.0ug/ml。如更高的浓度则用本底电解液 E 进行再稀释。如化验真空食盐和特种盐，则不进行盐溶液与硫酸及硫酸二铵溶液的煮沸处理，而是用本底电解液 E 进行稀释。以上各项经补充后再版使用。2.4 进行试验（作试验）用交流极谱仪与滴汞电极在容积为 5ml 的电解器中进行测定。当电压从-0.1 至-0.5V 时，记录极谱，按极谱说明书选择操作状态。如化验食盐时使用容积为 25ml 的电解皿，当电压从-0.1 至-0.4V 时,记录极谱。以上各项系更改后再版使用。2.4.1 使用本底电解液 A，B 和 C 时的极谱分析。往两个容积分别为 10 或 25ml 锥形烧瓶中分别放入 4ml，按 2.4.2.1-2.4.2.3 备好的对比溶液或试验溶液。往第一个烧瓶中加入 1ml 相应的本底电解液或水（如果与本底电解液 A 发生作用） ，并将氨或其它任何惰性气体吹扫溶液 10 分钟。立即将溶液倒入预先用水、本底电解液和极谱溶液冲洗净的电解皿中，极谱分析，测量铜的极点高度值。往第 2 个烧瓶中加入添加铜的标准溶液，加入数量应使铜的极点高度与初始极谱相比提高一倍。添加应少量（不超过 1ml） ，以避免改变本底电解液的浓度和灰分元素。然后往烧瓶中加入本底电解液或水（如果使用本底电解液 A 操作） ，其必需的容量应达到 5ml。惰性气体吹扫溶液，在同样的条件下极谱测定，并测量铜的极点高度。2.4.2 使用本底电解液 D 极谱测定。往两个容积分别为 10 或 25ml 的锥形烧瓶中分别放入 8ml 对比溶液或试验溶液，如 2.3.6.4 或 2.3.6.5 所示和 1ml 亚硫酸钠溶液。往第 1 个烧瓶中加入 1ml 水。将溶液移置到按 2.4.1 所示提前冲洗净的电解皿中, 极谱分析并测量铜的极点高度。往第 2 个烧瓶中加入 2.4.1 所示的添加物。接下来不加添加物，而使用溶液操作。如按 2.3.6.1-2.3.6.5 所示和 2.4 操作溶液的必需容量只能用移液管量出。2.4.3 使用本底电解 E 和 F 极谱分析。将 25ml 的试验溶液用移液管加入到预前用水和极谱溶液清洗过的电解皿中。惰性气体吹扫溶液 10 分钟，极谱分析并测量铜的极点高度。然后往电解器中加入添加铜的标准溶液,添加的容量应使铜极谱中的极点高度与初始高度相比约增加一倍。添加应以少量进行（不超过 0.5ml）以避免本底电解液浓度的变化。惰性气体吹扫，在同样的条件下极谱分析并测量铜的极点高度。对于对比溶液同样进行极谱分析。以上各项系补充后再版使用。2.5 结果的计算2.5.1 铜的含量(X)以 -1(mg/Kg)为单位,或质量浓度(X)以 mg/L 为单位,在精确度1mm 以内的标尺的测量铜的极谱极点高度根据以下公式进行计算: m1.H1.Vo.BX= mk:m, (H2-H1).V1 m1.H1.Vo.BX= mk:V, (H2-H1).V1这里 m1第 2 次极谱分析前加入的铜的质量，ug； m取出用于灰化的食品称样的质量，g； mk在对比溶液中铜的质量， ug； H1第一次极谱分析所得的铜的极点高度，mm； H2第二次极谱分析法所得的铜的极点高度，mm； Vo用灰化的称样制备的溶液的总容量，ml； V1取出用于极谱分析的试验溶液的容量，ml； V 取出用于灰化的食品容量，ml； B 在试验溶液中铜的含量大的情况下再度稀释的重复次数。备注：如化验盐时，m称样质量按干物物计算，g。 以上各项更改后重新使用。3. 与二乙基二硫代甲氨酸钠发生作用的比色法。3.1 方法的实质方法主要是通过样品的消化和测定铜与黄色二乙基二硫代甲氨酸钠形成配位化合物的溶液颜色强度。3.2 仪器，材料和试剂 水浴锅4. 按 24104 国标,2 级精确度最大称重量 200 g 的实验室通用天平。 按 24014 国标,3 级精确度最大称重量为 1Kg 的实验室通用天平。 实验室光电比色计带有光密度读数值装置和滤光片(max=(4405)nm 或按标准技术文件，用于测定的可见光的分光光度计。1 分钟砂漏计时器。三角架按 25336 国标 B-25-38XC，B-36-50XC，B-100-150XC，-1-250XC 或-1-1000XC，或 -3-1000XC 型漏斗。按 1770 国标 2-25-2，2-50-2，2-100-2，2-500-2，2-1000-2 型容量瓶。容积为 1，2，5 和 10 ml 的刻度移液管。按 21400 国标玻璃棒。按 25336 国标，B-1-50，B-1-100，B-1-250，B-1-1000 型玻璃杯。按 1770 国标 1-250 或 3-250，1-500 或 3-500 型量筒。按 6709 国标蒸馏水。按 3760. 国标，用水稀释（2：3）的氨水。按 6-09-01-755. 标准，柠檬酸二铵。按 3118. 国标，盐酸溶液（1：1） 。按 8864，. 国标，二乙基二硫代甲氨酸钠，溶液浓度 10g/L。置于用深色玻璃制成的器皿中保存，不超过 7 昼夜。按 4165，. 国标 5 水硫酸铜，两次再结晶或在干燥器中干燥至恒常质量。按 20288 国标，三氯甲烷或四氯化碳。按 10652，. 国标 型特里龙螯合剂（氨羧螯合剂的商品名） 。按 18300 国标，乙醇。按 TY6-09-53-60 标准的酚酞，在乙醇中溶液浓度 10g/L。直径为 7cm 的兰带无尘滤纸。允许使用具有以上所示技术性能且质量不次于同类品的进口设备，器皿和试剂。以上各项为更改后再版使用。3.3 试验的准备工作3.3.1 铜的浓度为 1mg/ml,铜基础溶液的制备, 溶液按 2.3.3 制备。3.3.2 型特里龙螯合剂和柠檬酸铵混合溶液的制备。往容积为 500ml 的容量瓶中加入 100g 柠檬酸氨和 25g 型特里龙螯合剂，称量误差不超过0.1g, 加入蒸馏水溶解, 使溶液容量达到标定刻度。搅拌烧瓶内容物。将溶液移置到容积为 1000ml 的分液漏斗中，加入 0.5ml 二乙基二硫代甲氨酸钠溶液和 50ml 溶剂(三氯甲烷或四氯化碳)。剧烈振荡漏斗 1 分钟，并停留到分解成层。将下层弃去。往分液漏斗中加入 50ml 溶剂，振荡 1 分钟并在分解成层后将下层弃去。重复最后一步操作直至下层为无色状态。溶液保存不超过 2 个月。3.3.3消化3.3.3.1 按 26929 国标进行消化。3.3.3.2 同样地制备对比样品，用于消化的试剂，依次加入样品消化时所加入的那些量的试剂。3.3.4 试验溶液的准备工作把按 3.3.3 用干燥法消化所得的灰分溶解于 5 ml 的盐酸溶液中，在烧开的水浴锅上加热。如果在灰溶液中出现了期待的铜的高含量高于 40ug，将灰溶液定量移置到容积为 50 ml 的容量瓶中，用蒸馏水使溶液的容量达到标定刻度。如果在灰溶液中出现了铜的期待含量小于 40ug，则灰分的溶液用于最后的试验，不用再稀释。作为湿法消化或酸萃取，结果所得溶液用于试验，不作再处理。3.3.5 比较溶液, 校核溶液的制备和建立刻度表.3.3.5.1 把按 2.3.3 制备的 1 ml 铜的基础溶液放入容积为 100 ml 的容量瓶中,用蒸馏水使烧瓶中溶液的容量达到标定刻度。在使用前准备溶液。3.3.5.2 往每个容积为 250 ml 的分液漏斗中分别放入按 3.3.5.1 制备的溶液 0.5; 1; 2; 3 和 4 ml 等等, 相应为 5, 10, 20, 30 和 40ug 铜。3.3.5.3 往每一个分液漏斗中分别加入 10 ml 柠檬酸铵和 型特里龙螯合剂混合溶液，2 滴酚酞溶液，搅拌溶液，中和作用，按滴加入氨溶液，直到产生颜色，冷却并加入蒸馏水，使容量达到约 100 ml。然后往分液漏斗中加入 2 ml 二乙基二硫代甲氨酸钠溶液和 15 ml 溶剂（三氯甲烷或四氯化铵） 。剧烈振荡漏斗 1 分钟并停留直到分解成层。将下层倒入容积为 25 ml 的容量瓶中。往漏斗中放入 10 ml 溶剂，振荡 1 分钟在分解成层后将下层再倒入那个容量瓶中。用溶剂使烧瓶中的溶液容量达到标定刻度并搅拌。3.3.5.4 对比溶液的准备同样不加铜的溶液3.3.5.5 将烧瓶的内容物与对比溶液和校核溶液经干滤纸过滤到比色皿（杯）中。采用 max=(4405)nm 的光电比色计在用 20mm 比色皿测定对比溶液对于校核溶液的吸光值或用分光光度计在波长为 400nm 时用 10mm 比色皿中测定。备注：对于脂肪类食品如用比色计或分光光度计测定对比溶液的光密度，比色皿用 50 和 20 mm。3.3.5.6 刻度表的建立，将用作对比溶液的铜的质量，以 ug 为单位置于 X 轴上（横坐标轴） ， Y 轴（纵坐标轴）为它们相对应的光密度值。在按 3.3.5.1-3.3.5.3 制备溶液时，溶液用移液管量定。在制备对比溶液，校核溶液、建立刻度表、反复操作过程时，应使用同一批次的二乙基二硫代甲氨酸钠，柠檬酸铵或特里龙螯合剂。3.4 进行试验5.3.4.1 对试验 3.3.4 铜的含量为期待的高含量高于 40g 的溶液时，向容积为 250ml 的分液漏斗中加入铜的含量从 10 到 40g 的等分容量的被试验溶液。对于试验 3.3.4 铜的含量为期待的小于 40ug 的溶液，将克耶达烧瓶中的内容物或装有灰分溶液的烧杯内容物用蒸馏水溶解，定量倒入容积为 250ml 的分液漏斗中。接下来按 3.3.5.3 进行。3.4.2 对比溶液的制备同样按 3.3.3.2 用对比样品制备。3.4.3 试验溶液光密度相对于比较溶液的光密度值的测定按 3.3.5.5 所示进行。3.4.4 按照所得的光密度值借助于刻度表的帮助确定（找出）铜的质量。3.5 结果的计算3.5.1 铜的含量（X1）以 -1(mg/Kg)为单位或质量浓度（X2）以 mg/L 为单位，如按 3.3.4 使用等分量试样量化验溶液按以下公示计算： m150X1= ; V1.m m150X2= V1V这里 m1=按刻度表确定的铜的质量,ug; 50消化的总容量, ml; V1消化的等分试样容量，ml;M用于消化的食品称样的质量，g；V用于消化的食品的容量，ml。铜的含量（X3）以 -1(mg/Kg)为单位或质量浓度（X4）以 mg/L 为单位，如在试验时各类被消化的样品，按公式： m1X3= ; m m1X4= 公式计算 V这里 m1按刻度表确定的铜的质量，ug； m用于消化的食品称样的质量，g；V用于消化的食品的容量 ml。4. 与二苯甲基二硫代甲氨酸锌作用的比色法.4.1 方法的实质该法主要是测定铜的配位化合物溶液与黄色二苯甲基二硫代甲氨酸锌发生反应的颜色强度。4.2 仪器、材料、试剂按照标准技术文件，带有滤光器 =(4405nm 的光电比色计。按 24104 国标，二级精确度，最大称重重为 200g 的实验室通用天平。水浴锅按 1770 国标，1-100-2 或 2-100-2，1-1000-2 或 2-1000-2 烧瓶。容积为 1，2，5 和 10 ml 的刻度移液管。按 1770 国标，1-50 或 3-50 的量筒。按 25336 国标，-1-100 或 -3-100，-1-250 或 -3-250漏斗。按 25336 国标，-4 型试管。带有磨砂玻璃，容积为 100 ml，直径为 44mm 的离心试管。按 TY25-1819.0021, TY25-1894.003 标准的 1 分钟砂漏计时器或计时秒表。实验室离心机。按 25336 国标用于称量的小玻璃杯（称瓶） 。无尘过滤器。按 4204，. 国标硫酸，和溶液浓度为 100g/L（1/2H2SO4）=0.001mol/L。按 6709 国标，蒸馏水。按 5962 国标，或按 18300 国标，乙醇。按 20288 国标，四氯化碳。二苯甲基二硫代甲氨酸锌，溶液在四氯化碳中浓度为 0.5 g/L。按 10929 国标的过氧化氢。已醇。允许使用具有以上所示技术性能，质量不低于同类品的进口设备，器皿和试剂。 （以上各项系更改后再版使用） 。4.3 试验的准备工作4.3.1 准备浓度为 1 mg/mL 的铜的基础溶液。按 2.3.3 所示准备溶液。4.3.2 饮料的准备将葡萄酒酿造业食品过滤，接下来无消化进行分析。如化验成瓶啤酒，将其在冷却器中冷却至（32），强烈搅拌并在汽泡分解停止后开启瓶盖。4.3.3 制备对比溶液, 校核溶液和建立刻度表。4.3.3.1 将 10 ml 基础溶液移置到容积为 1000 ml 的容量瓶中,用浓度为 0.001mol/L的硫酸溶液,定容到标定刻度。4.3.3.2 把按 4.3.3.1 所得的溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 和 3.5 ml 相应的5、10、15、20、25、30、35ug 铜移置到容积为 100 ml 的分液漏斗中,向每一个漏斗中分别加入 5 ml 浓度为 100g/L 的硫酸溶液, 10 ml 二苯甲基二硫代甲氨酸锌,搅拌2 分钟，静置至分层。.然后，将下层经放有不大的干棉塞的漏斗中过滤到干试管中。用 =(4405)nm 的滤光片测定对比溶液的光密度相对于校核溶液的比值，比色皿为 10mm。校核溶液的准备与对比溶液完全相同，但只用同样容量的硫酸溶液代替硫酸铜溶液，浓度为（1/2 H2SO4）=0.001mol/L。以上各项系更改后再版使用。4.3.3.3 刻度表的建立, X 轴为铜的对比溶液，单位为 ug (横坐标轴), Y 轴为其相应的光密度值。4.4 进行试验4.4.1 如试验葡萄酒酿造产品向容积为 250ml 的分液漏斗中量定 5ml 预先过滤好的饮料,如铜的质量浓度超过 6mg/L 取 2.5ml, 加入 40-50ml 水,5ml 浓度为 100g/L 的硫酸溶液, 10ml 的二苯甲基二硫代甲氨酸锌溶液。搅拌 2 分钟加入 5ml 乙醇（对于红葡萄酒加 10ml） ，并静置分层。然后将下层经带有小棉纱的干漏斗过滤到干燥的试管中。试验溶液的光密度相对小，用 50ml 水和制备试验溶液相同的试剂的比例制备的校核溶液。根据刻度表，按光密度的所得值确定铜的质量。备注：在分液漏斗中溶液分层后，在下层剩余的一小部分乳化液不妨碍测定。水相微粒在四氯化碳层中过滤时留在棉纱团上。4.4.2 如化验啤酒，往带有磨砂玻璃塞的离心试管中加入 5ml 按 4.3.2 准备好的啤酒,5ml 浓度为 100g/L 的硫酸溶液, 0.5ml 过氧化氢和一滴已醇。将试管置于烧开的水浴锅中持续 30 分钟，在流动的水中冷却 5 分钟，加入约50ml 的水，5ml 浓度为 100g/L 的硫酸溶液和 10ml 二苯甲基二硫代甲氨酸锌溶液。将试管振荡 4 次，每次 1 分种，定时稍稍将瓶塞打开一点，并静置分层。然后在2500 转/min 条件下离心分离 2 分钟，用移液管将下层抽取出来，经带过滤纸的漏斗移置到试管中。测定试验溶液光密度相对于校核溶液的比例，如 4.3.3.2 所示, 并按刻度确定铜的质量。校核溶液的制备，用 50ml 水和制备试验溶液所用的所有试剂。4.4.1, 4.4.2 系更改后再版使用。4.5 铜的质量浓度（X）以 mg/L 为单位，按以下公式计算： mX= ， V这里 m按刻度表确定的铜的质量，ug，V取出用于测定的饮料的容量，ml5. 结果的计算5.1 计算进行到小数位的第二位5.2 试验的最终结果，取两个平行测定的平均值(), 当 P=0.95 时,两个数值之间相X对于平均值，容许的偏差不应超过 20%。最终结果到小数位的第一位。5.3 任何样品在允许的方法操作下受因素变化的影响系统组成测定铜的含量误差可能的极限值为0.05。X5.4 用比色法测定的铜的最小含量为 5ug.用极谱法测定的铜的最低浓度，以本底电解液 D 为基础制备的极谱溶液为0.1ug/ml，以本底电解液 A 为基础制备的极谱溶液为 0.2ug/ml，以本底电解液 B和 C 为基础，其浓度为 2.0ug/ml。如化验食盐时，以本底电解液 E、F 为基础制备的极谱溶液铜的最低（小）浓度为 0.4ug/ml。5.5 以同样的样品在不同的实验室，采用许可的方法受因素变化的影响测定铜的含量，偶然误差均方根偏差值为 0.14。X5.6 当 P=0.95 时, 在两个不同的实验室完成的试验结果之间的容许的偏差相对于平均值不应超过 40%。5.7 在 2 款中阐述的极谱法和 3.4 中阐述的比色法之间没有系统的差别。6. 原子吸收法测定食盐中的铜含量方法将试样铜浓缩，用原子吸收分光光度计在乙炔气火焰中测定铜。方法用于仲裁分析。6.1 仪器, 试剂和溶液原子吸收分光光度计。按 24104 国标，2 级和 3 级精确度，最大称重量为 200g 的实验室通用天平。按 14919 国标，带有封闭的电阻丝的电炉子。能保证加热温度 100-200的任何型号的烘干箱。能保证转速为 6000 转/min 的任何型号的实验室用离心机。按 25336 国标，-1-50，-1-200，1-500 或 3-50，3-200，3-500 型分液漏斗。按 1770 国标，2-100-2 和 2-1000-2 型容量瓶。容积为 1、2、5、10、50 和100ml 的移液管。按 25336 国标，用于称重的 CB-2+1 型小玻璃杯。按 25336 国标，B-1-2000 型玻璃杯。按 3773，. 国标氯化铵，溶液浓度为 25%。按 22330，. 国标，醋酸或按 6-09-14-32 标准，甲基异丁基甲酮。按 6709 国标，蒸馏水。按 11125，. 国标，硝酸，密度 1.40g/ml。按 14261，. 国标，或按 3118，. 国标，盐酸，密度为 1.19g/ml 并且经(1:1)稀释。按 4204，. 国标，硫酸，密度 1.84g/ml。按 4165，. 国标,硫酸铜。按 4328，. 国标,氢氧化钠，溶液浓度c（NaOH）=1 和 3mol/L。用于光谱分析，. 氯化钠。按 8864，. 国标,二乙基二硫代甲氨酸钠，溶液浓度 1%。在深色玻璃器皿中保存。按 18300 国标,提纯的乙醇。按 20288 国标,四氯化碳。铜的标准溶液。溶液 1，1ml 溶液中含 1mg 铜。按以下方法制备:在容积为 1L的容量瓶中溶解 3.929g 硫酸铜,加入 1 ml 硫酸,用蒸馏水定容到标定刻度。溶液 2,在 1ml 溶液中含 10ug 铜。制备方法：量出 10ml 溶液 1，装入容积为1L 的容量瓶中，用蒸馏水定容到标定刻度。溶液 3，在 1ml 溶液中含 1ug 铜。制备方法：量出 10ml 溶液 2，加入容积为100 ml 的容量瓶中，用蒸馏水定容到标定刻度。6.2 试验的准备工作将洗过的玻璃器皿再用铬的混合物，硝酸溶液冲洗，用蒸馏水冲洗一下，然后晾干。6.2.2 比较溶液的制备如铜在食盐中的含量超过 0.1mg/Kg(第一种方法)，往容积为 250ml 的分液漏斗中分别放入 9.50g 氯化钠,溶解于约 100ml 水,倒入溶液 2 或 3,其容量按表中所示,5ml 柠檬酸钠溶液, 3ml 氯化铵溶液, 3ml 氢氧化钠溶液浓度 c（NaOH）=1mol/L。并仔细搅拌,倒入 2ml 的二乙基二硫代甲氨酸钠溶液,10ml 醋酸丁酯溶液,并将所得混合物振荡 5 分钟。分层后将有机层分离出。如果铜在食盐中的含量小于 0.1mg/Kg(第 2 种方法),往容积为 500ml 的分液漏斗中分别放入 12g 氯化钠,溶解于约 400ml 水,倒入溶液 2 或 3,容量如表中所示,12ml的氯化铵溶液, 10ml 的柠檬酸钠溶液,6ml 的氢氧化钠溶液，浓度 c（NaOH）=1mol/L,并仔细搅拌。倒入 5ml 二乙苯二硫代甲氨酸钠溶液，5ml 四氯化碳溶液并将所得混合物振荡 5 分钟。分层后将有机相移置到另外一个容积为 50ml 的分液漏斗中。将与萃取物合并的含水层用 2ml 四氯化碳冲洗。从所得的萃取物中加 1.5ml盐酸（1：1）萃取铜 1 分钟，重复再萃取，将重新萃取物合并倒入的铜溶液的容量，ml溶液 2溶液 3比较溶液第 1 种方法第 2 种方法第 1 种方法第 2 种方法123451.31.60.6 0.8 1.0140.5 3.56.2.3 校核溶液的制备校核溶液 1，用于计算样品溶液中由试剂加入的杂质。制备溶液使用 6.2.4 中所述制备试验溶液时依次所用的各种试剂。校核溶液 2，用于计算由试剂加入到比较溶液中的杂质。制备溶液使用 6.2.2 中所述制备比较溶液时依次所用的所有试剂(除铜的标准溶液以外)。6.2.4 试验溶液的制备如果铜在食盐中的含量超过 0.1mg (第 1 种方法)取质量 9.50g 食盐的称样，溶解于 200ml 水,
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