6通阀进样原理

此系统的流程是这样的 串联取样 双检测器 三气路 实际上 六通阀 三氧化二铝 FID 主测样品中的有机组分 当然排在色谱图最前 十通阀也同样进样 不然取样的定量会不准 这是串联取样要注意的 3 尺 Q 柱做预分离柱 将 样品分为高碳有机组分团和无机 组分团 再经 6 尺 Q 进一步分离有机组分团 轻组分无机 组分团跑在最前面 进 入 5A 柱 这时 隔离六通阀切换 将优先到达的无机组分团锁定在 5A 柱中 以免此时无机组分分离在 TCD 检测出峰 与 FID 检测组分出峰重叠 当 FID 出峰完毕后 六尺 Q 柱分离部分的有机组分也到了 TCD 检测器 需要的峰出来后 十通阀和六通隔离阀先后切换 这点已经不很重要了 谱图上会出现 5A 柱的分离组分 而部分尚在 3 尺 Q 柱的高碳组 分及组分团 反吹放空 从流程上来看隔离六通阀就是防止 TCD 的组分峰与 FID 组分峰重叠而设 此流程可以有较多的变化 譬如 1 放空的 组分团也是可以检测的 但需要再加一个阀 2 两个检测器的载气可以不同 3 如果不需要部分重碳 两根 Q 柱可以合并等等 思考与提示 1 色谱的保留时间定性不是绝对的 锁柱的功能就能做到 2 复杂的气路都是由单一的气路整合而来 气路如是 检测器亦是 阀也是 3 多通道分析也可 以通过串并联流路 整合在一起 一键解决问题 下面一个 6 通阀的是进样 进样后样品气进过氧化铝柱分离后进 FID 上面 10 通阀功能是进样 反吹 阀动作后样品气先经过短的 PQ 柱进行预分离 轻组分再经过长的 PQ 柱进行进一步分离 阀复位后 短的 PQ 柱进行反吹 重组分被吹掉 上面 6 通阀功能是选择 初始位置时从长的 PQ 柱出来的组分经过分子筛柱再进 TCD 阀动作后从长的 PQ 柱出来的组分经 过限流管 后进 TCD 避免某些组分污染分子筛柱 六通阀进样器的工作原理 气体进样器 平面六通阀 是气相色谱仪的选配件 用于气体样品的进样分析 气体 进样器 平面六通阀 的结构及工作状态在采样状态下 气体样品进入气体进样器 平面六通阀 的定量管 在 进样状态下 载气将定量管中的样品带入填充色谱柱 完成进样过程 载气流量由载气稳流阀进行设置 载气压 力表指示的是填充色谱柱的柱前压力 由于样品处于气体状态 气体进样器通常不必进行温度控制 六通阀操作示意图 十通阀的连接方式之一 补充KEN 十通阀的连接方式之一 上面的附件中的图就是用十通阀来实现反吹的常用接法 载气进口接在 7 号位 图中所处的状态是取样状态 也就是样品气在通过定量管 此时接在阀 2 号位和 5 号位之间的色 谱柱就处于反吹状态 当阀切换后 也就是进样状态 时 载气会从 7 号位进 8 号位出 再 1 号位进 2 号位出 经色谱柱后再从 5 号位进阀 6 号位出后经另一根柱后进检测器 当分析完后需反吹时 把阀切换至取样状态即可 此时 载气从 7 号位进 6 号位出来后经图上面的色谱柱后直接进检测 器 反吹用的载气从 4 号位进 5 号位出来后经色谱柱再从 2 号位进 3 号位出来后排空 此时载气在色谱柱中的流动方向与 进样状态时相反 完成反吹 这是一组在线色谱上的三阀四柱进样原理图 色谱采用了单检测器 串联结构 膜片六通阀 分析石化产品的碳 1 碳 8 因为每个阀后都可以另接阀和检测 器 所以想进一步深入了解的同仁 大可以引伸下去 从单四通阀 到四个十通阀 甚至更多 检测器也可 以由一个到七个 八个 总结好后 再发上来 大家互补 工作也就轻松而有趣味啦 好了下面言归正传 第一步 样品吹扫和取样 样品吹扫系统维持样品在气相状态并通过吹扫管路将样品送入样品取样阀 阀 1 接着样品流经定量管至 排放出口 然后氦气将定量管样品载入样品分析系统 初始位为 V1 关 V2 和 V3 开 单路载气供气 若是并联结构 就需要两路载气啦 V1 为取样阀 图片上显示的是定量管取样 而英文说明则说是定量环 是膜片刻槽定量 这点咱就不深究了 原理上是相通的 我们取样品定量环吧 经调节好的样品进入阀 1 样品正在吹扫定量管 吹扫完毕后的样品放空 第二步 进样 吹扫完毕后 阀 1 打开 后续样品由进样品口流经阀 1 流向放空 定量环中的样品 则由载气带入分析系统 第三步 进样阀关闭 重新取样 吹扫 当确认定量环中的样品已经被带入柱 1 时 阀 1 又关闭了 开始吹扫下一流路或批次的样品 在柱 1 中 轻组团与重组分得以分离开 第三步 阀 2 关闭 开始反吹重组分团 轻组分与最轻组分团分离 当轻组分团通过阀 2 流向柱 2 时 阀 2 关闭 这导致了载气在柱 1 上的流路完全相反 即通常我们所说的反吹 也就是说 此时柱 1 中的重组分被反吹出柱 1 反吹出柱 1 的重组分 C6 C7 C8 又成为了一个重组分团 在检测器上会以一个合峰的形式出现 轻组分团在柱 2 中又得到了进一步分离 这点咱暂且放下 这时我们看到 重组分团 绿点 进入了柱 4 再次洗提 第四步 阀 3 关闭 密封最轻组分在柱 3 中 较轻组分经阀 3 旁路管 流向下游 重组分团出柱 4 后 就进入了检测器 进行检测 基线上就出现了一个峰 这时我们要知道 这是 C6 C7 C8 组成的合峰 这时 我们再回过来看轻组分团 它在柱 2 中得到了进一步分离 分成了最轻组分团和其它六个组分 最轻组分团 离开了柱 2 流向了阀 3 中的柱 3 此时 其后续组分还在柱 2 中 尚未出来呢 此时 阀 3 关闭了 最轻组分团被密封在柱 3 中 下面我们就可以看看 柱 2 中分离的六组分的表现了 考虑都是重复的过程 我只重点展示头尾两个组分 请版友见谅 这是丙烷出柱 2 的图片 这是丙烷在流过阀 3 旁路进入柱 1 这时 C4 正好出柱 2 C3 到达柱 4 C3 进入检测器 基线上又出了一个峰 异构 C5 出柱 2 异构 C5 在柱 1 异构 C5 在柱 4 第五步 阀 3 打开 最轻组分分离 最后一个组分分离出峰后 阀 2 复位 打开 气路重新恢复至初始取样状态 异构 C5 进检测器 有检测峰 这时 阀 3 打开了 载气又可以进入柱 3 带出最轻组分 最轻组分团在柱 3 中得到更进一步分离 分离出四个组分 这是第一个组分在柱 1 的图片 第一组分在柱 4 第一组分进入检测器 出峰 原来是氮 以此类推 直至最后一个峰出完 当最后一个组分走完 阀 2 将会打开 迎接下一流路的分析样品 总结语 通篇我们所讲的都是组分分离 气路走向 你仔细想一想 组