物理化学实验报告：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告

旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 一 目的要求一 目的要求 1 了解旋光仪的基本原理 掌握旋光仪的正确使用方法 2 了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系 3 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期 二 基本原理二 基本原理 蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为 C12H22O11 蔗糖 H2O C6H12O6 葡萄糖 C6H12O6 果糖 这是一个二级反应 但在 H 浓度和水量保持不变时 反应可视为一级反应 速率方程式可表示为 式中 C 为时间 t 时的反应物浓度 k 为反应速率常数 上式积分可得 C0为反应开始时反应物浓度 当 C 0 5C0时 可用 t1 2表示 既为反应半衰期 t1 2 ln2 k 0 693 k 从可看出 在不同时间测定反应物的相应浓度 并以 ln 对 t 作 图 可得一直线 由直线斜率既可得反应速率常数 k 然而反应是在不断进行 的 要快速分析出反应物的浓度的困难的 但蔗糖及其转化物 都具有旋光性 而且它们的旋光能力不同 故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量 反应的进程 测量物质旋光度的仪器称为旋光仪 溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋 光能力 溶液性质 溶液浓度 样品管长度及温度等均有关系 当其它条件固 定时 旋光度 与反应物浓度 C 呈线形关系 即 C 式中比例常数 与物质旋光能力 溶液性质 溶液浓度 样品管长度 温度等 有关 物质的旋光能力用比旋光度来度量 比旋光度用下式表示 D20 100 l CA 16 5 式中 D20右上角的 20 表示实验时温度为 20 D 是指用钠灯光源 D 线的 波长 即 589nm 为测得的旋光度 o l 为样品管长度 dm CA为浓度 g 100mL 作为反应物的蔗糖是右旋性物质 其比旋光度 D20 66 6o 生成物中葡 萄糖也是右旋性物质 其比旋光度 D20 52 5o 但果糖是左旋性物质 其 比旋光度 D20 91 9o 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大 所 以生成物呈现左旋性质 因此随着反应进行 体系的右旋角不断减小 反应至 某一瞬间 体系的旋光度可恰好等于零 而后就变成左旋 直至蔗糖完全转化 这时左旋角达到最大值 设体系最初的旋光度为 0 反C0 t 0 蔗糖尚未转化 体系最终的旋光度为 生C0 t 蔗糖已完全转化 以上两式中 反和 生分别为反应物与生成物的比例常数 当时间为 t 时 蔗糖浓度为 C 此时旋光度为 t 即 t 反C 生 C0 C 由以上三式联立可解得 C0 0 反 生 0 C t 反 生 t 将以上两式代入即得 ln t kt ln 0 显然 以 ln 0 对 t 作图可得一直线 从直线斜率既可求得反应速率 常数 k 三 仪器三 仪器 试剂试剂 旋光仪 移液管 25mL 2 支 恒温箱 蔗糖 分析纯 具塞大试管 50mL 2 支 HCl 溶液 四 实验步骤四 实验步骤 1 仪器装置 请仔细阅读仪器九 旋光仪 了解旋光仪的构造 原理 掌握使用方法 2 旋光仪的零点校正 蒸馏水为非旋光物资 可以用来校正旋光仪的零点 即 0 时仪器对应的 刻度 校正时 先洗净样品管 将管的一端加上盖子 并由另一端向管内灌满 蒸馏水 在上面形成一凸面 然后盖上玻璃片和套盖 玻璃片紧贴于旋光管 此时管内不应该有气泡存在 但必须注意旋紧套盖时 一手握住管上的金属鼓 轮 另一手旋套盖 不能用力过猛 以免玻璃片压碎 然后用吸滤纸将管外的 水擦干 再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净 放入旋光仪的光路中 打开 光源 调节目镜聚焦 使视野清晰 再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相 等为止 记下检偏镜的旋光度 重复测量数次 取其平均值 此平均值即为 零点 用来校正仪器系统误差 3 反应过程的旋光度的测定 将恒温水浴和恒温箱都调节到所需的反应温度 如 15 25 30 或 35 在锥形瓶内 用移液管吸取蔗糖溶液 25ml 注入预先清洁干燥的 50mL 试管内 并加盖 同法 用另一支移液管吸取蔗糖溶液 25mL 的 HCl 溶液 置于另一支 50mL 试管内加盖 将这两支试管一起置于恒温水浴内恒温 10min 以上 然后将 两支试管取出 擦干管外壁的水珠 把盛有 HCl 溶液的那支试管倒入蔗糖溶液 中 同时记下反应开始的时间 迅速进行混合 使之均匀后 立即用少量反应 液荡洗旋光管两次 然后将反应液装满旋光管 旋上套盖 放进已预先恒温的 旋光仪内 测量各时间的旋光度 第一个数据 要求在离反应起始时间 1 2min 内进行测定 在反应开始 15min 内 每 5 分钟测量一次 共测 8 个数 据 4 的测量 反应完毕后 将旋光管内反应液与试管内剩余的反应混合液合并 置于 50 的水浴内温热 40min 使其加速反应至完全 然后取出 冷至实验温度下 测定旋光度 等大概 1 2min 等旋光度变化很小时 记下此时的旋光度 即 为 值 四 实验数据及处理 四 实验数据及处理 1 蔗糖转化反应旋光度的测定结果 序号 t min t o o t o ln t 1011 600 3 98515 5852 746 2510 230 3 98514 2152 654 3109 170 3 98513 1552 577 4158 190 3 98512 1752 499 5207 275 3 98511 2602 421 6256 400 3 98510 3852 340 7305 515 3 9859 5002 251 8354 640 3 9858 6252 155 2 t t 曲线图 3 ln t t 图 由计算机作图线性拟合可得斜率为 0 01653 即测得反应速率常数 k 0 01653 则反应半衰期 t1 2 ln2 k 0 693 k 41 92min 五 提问思考五 提问思考 1 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中 用蒸馏水来校正旋光仪的零 点 试问在蔗糖转化反应过程中所测定的旋光度 t是否必须要进行零点校正 答 不需要零点校正 因为数据处理要求 ln 0 对 t 作图