微波萃取在中药有效成分提取及环境激素分析中的应用ppt课件.ppt

1 微波萃取在中药有效成分提取及环境激素分析中的应用 Contents 微波简介及在化学中的应用 微波辅助萃取及影响因素 微波在中药有效成分提取中的应用 微波在环境激素分析中的应用 实验室介绍 一 微波简介及在化学中的应用 微波 Microwave 微波是一种波长为1mm 1m的非电离的电磁波 以直线方式传播 并具有反射 折射 衍射等光学特性 微波遇到金属物质会被反射 但遇到非金属物质则能穿透或被吸收 微波的电场频率介于300MHz 300GHz之间 常用的微波频率为2450MHZ 一 微波简介及在化学中的应用 微波是一种非电离的电磁辐射 被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列 由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热 即将电能转化为热能 从而产生强烈的热效应 因此 微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程 一 微波简介及在化学中的应用 传统的加热方式中 容器壁大多由热的不良导体制成 热由器壁传导至溶液内部需要一定的时间 此外 液体表面气化而引起的对流传热将形成自内而外的温度梯度 因而仅一小部分液体与外界温度相当 微波加热是一个内部加热过程 它不同于普通的外加热方式将热量由外向内传递 而是同时直接作用于内部和外部的介质分子 使整个物料被同时加热 从而克服传统的传导式加热方式所存在的温度上升较慢的缺陷 一 微波简介及在化学中的应用 微波加热与传统加热的区别 一 微波简介及在化学中的应用 一 微波简介及在化学中的应用 1 搅拌器 2 磁控管 3 反射板 4 腔体 5 塑料盘 磁控管是微波发生器 能产生每秒钟振动频率为24 5亿次的微波 这种肉眼看不见的微波 能穿透食物达5cm深 并使食物中的水分子也随之运动 剧烈的运动产生了大量的热能 于是食物 煮 熟了 微波炉的工作原理 在微波能的作用下 选择性的将样品中的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的技术 在微波能的作用下 破坏样品中目标组分的初始形态 而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来 在微波的条件下 利用其加热快速 均质与选择性等优点 应用于现代有机合成研究中的技术 微波消解 微波合成 微波萃取 一 微波简介及在化学中的应用 常用微波技术 物质分类 一 微波简介及在化学中的应用 根据物质与微波作用的特点进行分类 反射微波的物质是金属类物质 微故接触到这些物质时发生反射 根据一定的几何形状 这些物质可把微波传输 聚焦或限制在一定的范围内 透过微波的物质是很少吸收微波能的物质 从分子结构特性上讲是一些非极性物质 如烷烃 聚乙烯等 微波穿过这些物质时 其能量几乎投有损失 吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质 如水 乙醇 酸 碱和盐类 这些物质吸收微波后 使自身温度升高 并使共存的其他物质一起受热 一 微波简介及在化学中的应用 二 微波辅助萃取及影响因素 二 微波辅助萃取及影响因素 微波辅助萃取 Microwave assistedExtraction MAE 是在目标化合物的提取过程中 或提取的前处理 加入微波场 利用微波场的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术 利用吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热 从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来 进入到介电常数较小 微波吸收能力相对较差的萃取剂中 微波辅助萃取 二 微波辅助萃取及影响因素 微波萃取的机理可从三个方面来分析 微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部过程 物料内部吸收微波 温度迅速上升 使萃取物的压力超过物料所能承受的能力 结果使萃取物从物料中自由流出 并溶解于萃取介质中 由于微波频率与分子转动频率相关连 因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能 当它作用于分子时 可促进分子的转动运动 若分子具有一定的极性 即可在微波场的作用下产生瞬时极化 并以24 5亿次 秒的速度作极性变换运动 从而产生键的振动 撕裂和粒子间的摩擦和碰撞 并迅速生成大量的热能 促使萃取物扩散至溶剂中 微波所产生的电磁场 加速被萃取组分分子由固体内部向固液界面扩散的速率 溶剂在微波场作用下 由高速转动状态转变为激发态 这是一种高能量的不稳定状态 此时溶剂分子或者汽化 以加强萃取组分的驱动力 或者释放出自身多余的能量回到基态 所释放出的能量将传递给其他物质的分子 以加速其热运动 从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间 最大限度地保证萃取物的质量 二 微波辅助萃取及影响因素 二 微波辅助萃取及影响因素 微波辅助萃取的优势 微波萃取仅适用于热稳定性物质的提取 对于热敏性物质 微波加热可能使其变性或失活 微波萃取过程中目标化合物因受热而分解 一些不希望得到的组分也会溶解于溶剂中 从而使微波萃取的选择性差显著降低 二 微波辅助萃取及影响因素 微波辅助萃取的局限性 二 微波辅助萃取及影响因素 微波辅助萃取工艺流程图 微波加热体系有密闭式和敞开式两类 微波萃取方法一般有三种 常压法 高压法 连续流动法 二 微波辅助萃取及影响因素 微波加热体系分类 二 微波辅助萃取及影响因素 常压微波回流装置示意图1 微波炉2 瓶架3 蒸馏瓶4 搅拌器5 铜管6 冷凝管7 监视器8 控制面板 新仪MAS 3普及型微波合成反应仪 常压法装置 二 微波辅助萃取及影响因素 屹尧Excel微波化学工作站 高压法装置 二 微波辅助萃取及影响因素 流动萃取装置图1 萃取剂2 泵3 微波炉4 萃取单元5 温度控制器6 热电偶7 监视器8 记录仪9 限流器10 收集瓶 FlowSYNTH连续流动微波系统 连续流动法装置 微波辅助萃取影响因素 二 微波辅助萃取及影响因素 萃取溶剂 萃取温度 微波功率 萃取时间 基体物质 粒径 液固比 溶液pH 影 响 因 素 微波辅助萃取影响因素1 萃取溶剂根据目标化合物在溶剂中的溶解性能差异 选用对目标化合物溶解度大 而对基体溶解度小的溶剂 溶剂应有一定极性 由于非极性溶剂不能吸收微波 为加速萃取过程 可在非极性溶剂中加入极性溶剂 微波萃取所选用的溶剂必须对微波透明或半透明 介电常数应在8 28的范围内 溶剂对萃取成分的后续测定干扰少 二 微波辅助萃取及影响因素 常用萃取剂 一元溶剂 甲醇 乙醇 异丙醇 丙酮 乙酸 甲苯 二氯甲烷 四氯甲烷 己烷 异辛烷 2 2 4 三甲基戊烷 四甲基胺等有机溶剂 硝酸 盐酸 氢氟酸 磷酸等无机试剂 二元溶剂 己烷 丙酮 水 甲苯等一些混合溶剂 二 微波辅助萃取及影响因素 二 微波辅助萃取及影响因素 微波辅助萃取影响因素2 萃取温度萃取温度应低于萃取溶剂的沸点 不同的物质最佳萃取温度不同 3 微波功率当时间一定时 功率越高 萃取的效率就越高 萃取就越完全 但是如果超过一定限度 则会使萃取体系压力升高到冲开容器安全阀 一般所选用的微波功率在200 1000W范围内 微波辅助萃取影响因素4 粒径与传统提取方法一样 被提取物经过适当破碎 可以增大接触面积 有利于萃取过程的进行 5 萃取时间萃取率会随着时间测增长而提高 之后趋于稳定 最佳萃取时间与物质种类 样品量 含水量 溶剂体积和加热功率等有关 一般情况下为10 15min 二 微波辅助萃取及影响因素 三 微波在中药有效成分提取中的应用 三 微波在中药有效成分提取中的应用 中药有效成分的提取和分离 是现代中药研究的关键与前提 常见中药有效成分有 生物碱类 黄酮类 皂苷类 醌类 萜类 多糖等 三 微波在中药有效成分提取中的应用 中药有效成分的提取方法 传统方法 浸渍法煎煮法渗漉法回流提取法水蒸气蒸馏法 现代方法 超声波提取法超临界流体提取法微波萃取法酶提取法逆流色谱提取法 三 微波在中药有效成分提取中的应用 定性鉴别薄层色谱气相色谱液相色谱显色反应 定量分析化学分析法分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法气相色谱法比色法 中药有效成分常用分析方法 四 微波在环境激素提取中的应用 四 微波在环境激素提取中的应用 环境激素 EnvironmentHormone 人类在生产和生活过程中产生并释放到环境中的持久存在 能引起人类或其他生物体内天然激素分泌失调 最终导致病变的一类化学物质 70 四 微波在环境激素提取中的应用 除草剂 杀虫剂 防腐剂 60 属于农药成分 塑料增塑剂 环境激素 洗涤剂 无机重金属 持久性有机污染物 POPs 四 微波在环境激素提取中的应用 分离富集 化学修复生物修复植物修复联合修复 检测 修复 量子点荧光免疫化学发光免疫荧光标记 毛细管电泳 分子印迹 固相萃取柱免疫亲和色谱柱离子液体 微波辅助萃取 四 微波在环境激素提取中的应用 微波辅助萃取在农残分析中的应用实例 离子液体 微波辅助萃取土壤中有机氯类环境激素 离子液体 MAE作为一种分析试样预处理的手段 目前主要用于土壤 沙石 植物等固体试样中各种污染物的分离富集上 萃取对象包括杀虫剂 除草剂 多环芳烃 多氯联苯 溴系阻燃剂 有机金属化合物等多种多样的有机污染物 四 微波