凉山彝药飞俄的热分析研究

1 / 4凉山彝药飞俄的热分析研究作者：刘洪，敖波，范淑辉，陶明【摘要】 目的研究加热对凉山彝药飞俄的影响。方法用差热?热重分析(TG?DTA)对彝药飞俄进行了热分析研究。结果加热到 62时，质量损失约为%，62440时质量损失约为%，440551时质量损失约为%。在和有两个放热峰。结论彝药飞俄在静态空气气氛下的热分析实验条件为：升温速率为 15min-1，样品质量 24 mg；不宜长期置于高于 40的环境中，加工、炮制温度应控制在250以下；324和 513的 DTA 放热峰可作为特征峰应用于飞俄的鉴别。 【关键词】 彝药；飞俄；热分析；差热?热重分析热分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。热分析技术用于研究物质在某一特定温度时发生的热学等物理参数的变化，由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系，研究反应规律以及制定工艺条件等1 。同一物质具有相同的热图谱，不同物质的热图谱不一样，即拥有各自的特征峰形。近年来热分析在中药鉴定中的应用日趋广泛，初步显示其独特的优点2 。彝医药是中国医药学的一个重要分支，彝医所用的2 / 4药物达 1189 种，其中植物药 871 种，动物药 262 种，矿物及其它药 56 种35 。彝药大都限于家族中运用，很少对外。彝药的发展受到了阻碍和影响，加上历史、环境条件、文化等诸多因素的限制，凉山彝药始终处于自生自灭、发展缓慢的状况6 。许多彝药还未能采用现代科技手段进行深入的研究，如彝药的热分析研究等。植物药飞俄是彝药中常用的一味药，具有清热解毒、利尿等功效。本实验采用热分析仪对其进行了热分析研究，以期为彝药的现代化提供可靠的科学依据。1 材料与仪器材料实验材料由四川西昌彝族医药研究所提供，常温下晾干，磨细，过 200 目筛，干燥至恒重，备用。仪器与条件SHIMADZU DTG?60 差热?热重分析仪，DSC?60 差示扫描量热仪，日本岛津公司；升温范围为室温590；气氛为静态空气；参比物为空铝坩埚。2 方法在静态空气气氛条件下，分别以不同的升温速率，试样质量确定热分析测定条件。在最佳测试条件下，对试样进行热分析测定得到热分析图谱，对热图谱进行分析确定测试样品的特征值。3 / 43 结果热分析条件选择热分析试验条件对热分析曲线的形状和特征值有较大的影响。在静态空气气氛状态下，分别研究了试样质量、升温速率对热分析曲线的影响。在升温速率 20min-1，试样质量在 15 mg 时的热分析曲线见图 1。从图 1 可见，随着试样质量的增加，TG 曲线的形状几乎完全一致，DTA 曲线的峰形变得尖锐，所以选择样品质量在 24 mg 为宜。从图 2 可以看出，随着升温速率的提高，峰顶温度升高，但是增幅较小，放热峰变得尖而窄，谷底温度出现滞后现象，整个放热峰呈现向高温区漂移的特征。研究发现升温速率为 15min-1 时，曲线的峰形比较好，作为实验升温速率。热分析结果彝药飞俄的差热?热重分析曲线见图 3， TG 为热重曲线，DTA 为差热曲线。飞俄在升温过程中的失重数据及热分析数据见表 1。表 1 飞俄从室温加热到 560的热分析数据分析表 1 和图 3 可知，飞俄的加热失重分为 3 个阶段。第 1 阶段失去一些低挥发性物质，温度在 63以下，4 / 4峰温，失重百分率为%；第 2 阶段为预碳化阶段，主要是纤维素、半纤维素的分解、湿存水和残留挥发性物质的失去，温度范围在之间，峰温，失重百分率为%；第 3阶段为碳化阶段，包括具有较高热稳定性的木质素的分解过程，温度范围大致在之间，峰温，失重%。第2、3 阶段的放热峰形特征明显，可作为鉴别飞俄的特征锋。4 结论确定了用 DTG?60 差热?热重分析仪在静态空气气氛下测定彝药飞俄的实验条件，即：升温速率为 15min-1，样品质量 24 mg。彝药飞俄在加热过程中逐渐失重并失去