胶黏剂中有害物质检测.ppt

胶粘剂中有害物质检测 一 术语二 标准及方法依据三 胶粘剂中游离甲醛测定四 胶粘剂中苯 甲苯 二甲苯含量测定五 胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定六 例题 一 术语 1水性胶粘剂 以水作为稀释剂的胶粘剂 2溶剂型胶粘剂 以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂 3内标法 选择适当的物质作为内标物质 定量加入被测样品中 根据被测组分和内标物质的峰面积之比 乘以校正因子 对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法 4外标法 利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线 测定样品的峰面积或峰高 通过标准曲线计算样品的浓度的方法 外标法也称标准曲线法 二 标准及方法依据 1 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325 20102 室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量 GB18583 2008 三 胶粘剂中游离甲醛测定 3 1原理水基型胶粘剂用水溶解 而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后 再加水溶解 在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出 在pH 6的乙酸 乙酸铵缓冲溶液中 馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用 在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物 冷却后在415nm处测其吸光度 根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量 3 2甲醛标准工作曲线的绘制按下列规定量取甲醛标准贮备液 10 g mL 分别加入六只25mL的容量瓶中 各加5 0mL乙酰丙酮溶液 稀释至刻度后混匀 表4甲醛标准溶液体积与对应的甲醛浓度 于沸水中加热3min 冷却至室温后即用10mm吸收池 以水为参比 在分光光度计415nm波长处测定吸光度 以甲醛标准溶液浓度 mg mL 为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制标准曲线 甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次 即乙酰丙酮溶液新配置时绘制 3 3样品测定称取试样2 0 3 0g 精确至0 1mg 置于500mL的蒸馏瓶中 如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品 加250mL水将其溶解 摇匀 图1胶粘剂中游离甲醛测定装置 装好蒸馏装置 蒸馏 馏出液为200mL时停止蒸馏 定容至250mL 取10mL溜出液于25mL的容量瓶中 加5mL乙酰丙酮溶液 稀释至刻度后混匀 于沸水中加热3min 冷却至室温后即用10mm吸收池 以水为参比 在分光光度计415nm波长处测定吸光度 四 胶粘剂中苯 甲苯 二甲苯含量测定 1检验原理试样用适当的溶剂稀释后 直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置 并被载气带入色谱柱 在色谱柱中被分离成相应的组分 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图 用外标法计算试样溶液中苯 甲苯 二甲苯的含量 2色谱测定条件柱温 初始温度35 保持时间25min 升温速率8 min 最终温度150 保持10min 检测器温度 250 气化室温度 200 色谱条件可根据实际情况做适当调整 3标准曲线绘制3 1配制苯 甲苯 间二甲苯和对二甲苯 邻二甲苯标准溶液 1 0mg mL 分别称取0 1000g苯 0 1000g甲苯 0 1000g间二甲苯和对二甲苯 0 1000g邻二甲苯 精确到0 1mg 置于100mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀 3 2配制系列标准溶液 按下表中所列标准溶液的体积 分别加入六个25mL的容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀 表5胶粘剂中苯 甲苯 二甲苯含量测定标准溶液 注 表中浓度为参考值 实际操作中应按实际质量换算 3 3测定系列标准溶液峰面积开启气相色谱仪 对色谱条件进行设定 待基线稳定后 用10uL的注射器取1uL标准溶液进样 测定峰面积 每一标准溶液进样五次 取其平均值 3 4绘制标准曲线以峰面积A为纵坐标 相应浓度 ug mL 为横坐标 即得标准曲线 3 5样品测定称取0 2g至0 3g 精确至0 1mg 的试样 置于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 摇匀 用10uL注射器取1uL进样 测其峰面积 若试样溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积 用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中 用乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀后再测 五 胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定 1检验原理试样用适当的溶剂稀释后 加入正十四烷作为内标物 直接进样 在色谱柱中被分离成相应的组分 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图 用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量 2色谱测定条件柱温 160 检测室温度 250 汽化室温度 200 3测定相对校正因子3 1配制内标溶液 称取0 2g 精确到0 1mg 正十四烷于25mL的容量瓶中 用除水的乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀 3 2测定相对校正因子 称取0 2g 0 3g 精确到0 1mg 甲苯二异氰酸酯于50mL容量瓶中 加入5mL内标物 用适量的乙酸乙酯稀释 取1uL进样 测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积 根据下式计算相对校正因子 式中mi 甲苯二异氰酸酯的质量 g ms 所加内标物质量 g Ai 甲苯二异氰酸酯的峰面积 As 所加内标物的峰面积 3 3样品测定称取2g 3g 精确至0 1mg 的试样 置于50mL容量瓶中 加入5mL内标物 用适量的乙酸乙酯稀释至刻度 摇匀 用5uL注射器取1uL进样 测定样品溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积 3 4注意事项由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感 测定过程中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中存放 对于测定时室内空气的湿度也应进行控制 可使用空调抽湿功能 最好将湿度控制在60 以下 配好的样品必须当天分析 六 例题 1 胶粘剂中游离甲醛测定时 在分光光度计 nm波长处测定吸光度 A 630 B 420 C 415 D 412 2 胶粘剂中游离甲醛测定时 称取试样置于 mL的蒸馏瓶中 A 100 B 250 C 500 D 1000 3 SBS胶黏剂中游离甲醛 A 0 20g kg B 0 50g kg C 5 0g kg D 0 20g L 4 聚氨酯类胶黏剂中甲苯二异氰酸酯 A 1g kg B 5g kg C 10g kg D 20g kg 5 使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时 需配备的检测器是 A 热导池检测器 TCD B 氢火焰离子化检测器 FID C 火焰光度检测器 FPD D 光离子化检测器 PID 6 胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量 150 g kg 的是 A SBS胶粘剂 B 聚氨脂类胶粘剂 C 氯丁橡胶胶粘剂 D 水基型胶粘剂 7 胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有 A 缩甲醛类胶粘剂 B 聚乙酸乙烯酯胶粘剂 C 橡胶类胶粘剂 D 聚氨酯类胶粘剂 8 胶黏剂中游离甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法中用到的仪器有 A 气象色谱仪 B 直行冷凝管 C 水浴锅 D 分光光度计 E 单口蒸馏烧瓶 9 胶黏剂游离甲醛含量测定中 配制乙酰丙酮溶液 体积分数为0