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食品安全检验基础知识 章海文电话检验 基本解释 检查并验证 科学概念 为确定某一物质的性质 特征 组成等而进行的试验 或根据一定的要求和标准来检查试验对象品质的优良程度 通常把对物理特性的检验称为物理检验 对化学性质或组成的检验称为化学检验或简称化验 食品检验 广义的食品检验是指研究和评定食品质量及其变化的一门学科 它依据物理 化学 生物化学的一些基本理论和各种技术 按照制订的技术标准 对原料 辅助材料 成品的质量进行检验 食品检验 狭义的食品检验通常是指食品检验机构依据 中华人民共和国食品卫生法 规定的卫生标准 对食品质量所进行的检验 包括对食品的外包装 内包装 标志 商品体外观的特性 食品理化指标以及其它一些卫生指标所进行的检验 食品检验 食品检验内容包括食品营养成分分析 食品中污染物质分析 食品辅助材料及食品添加剂分析 食品感官鉴定等 食品检验方法主要有感官检验法 理化检验法和微生物检验法 食品检验 食品检验的理化指标主要包括食品的一般成分分析 微量元素分析 农药残留分析 兽药残留分析 霉菌毒素分析 食品添加剂分析和其他有害物质的分析等 按照检验项目 大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法 食品检验 根据被检验项目的特性 每一项指标的检验对应相应的检验方法 除传统的常规分析方法外 仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段 包括分光光度法 气相色谱法 高效液相色谱法 原子荧光光谱法 电化学法 原子吸收光谱法等 仪器分析方法 紫外可见分光光度法历史悠久 应用广泛 这种方法的最大特点是仪器简单 操作简便 在食品中无机成分的检验中占有相当重要的地位 仪器分析方法 有机成分的分析大多由色谱法和分子光谱法完成 色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法 既能鉴定化合物又能准确测定含量 操作也相对方便 具有分离效能高 分析速度快 灵敏度高 定量结果准确和易于自动化等特点 仪器分析方法 在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛 通常情况下 红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用 可作为鉴定化合物 测定分子结构的主要手段 仪器分析方法 新兴的大型仪器设备的使用 随着现代科学仪器的发展 大型分析仪器越来越得到广泛的使用 如有机质谱仪 无机质谱仪和x射线荧光光谱仪等的使用 其中由于x射线荧光光谱法是一种非破坏性分析法而得到迅速发展 仪器分析方法 分析方法的联用技术 如气相色谱 原子吸收联用 气相色谱 质谱联用 液相色谱 质谱联用等 这些联用技术的采用 完成了以前单一分析手段根本不能达到的检验效果 仪器分析方法 仪器便携 检测现场化 这一方向主要由紫外可见分光光度法中派生出来的 该类仪器由电池供电 可以在室内外随时随地现场操作 从取样开始 约在半小时左右即可取得测定结果 这类方法在保证了高准确度的同时 还具有检验方法固定 操作对人员要求不高的优点 检验方法 一般要求 1 称取 系指用天平进行的称量操作 其精度要求用数值的有效数位表示 如 称取20 0g 系指称量的精密度为 0 1g 称取20 00g 系指称量的精密度为 0 01g 检验方法 一般要求 2 准确称取 系指用精密天平进行的称量操作 其精度为士0 0001g 3 恒重 系指在规定的条件下 连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围 检验方法 一般要求 4 量取 系指用量筒或量杯取液体物质的操作 其精度要求用数值的有效数位表示 5 吸取 系指用移液管 移液器 刻度吸量管取液体物质的操作 其精度要求用数值的有效数位表示 检验方法 一般要求 6 空白试验 系指除不加样品外 采用完全相同的分析步骤 试剂和用量 进行平行操作所得的结果 用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限 检验方法 感官检验 凭借人体自身的感觉器官 具体地讲就是凭借眼 耳 鼻 口 包括唇和舌头 和手 对食品的质量状况作出客观的评价 也就是通过用眼睛看 鼻子嗅 耳朵听 用口品尝和用手触摸等方式 对食品的色 香 味和外观形态进行综合性的鉴别和评价 检验方法 感官检验 中华人民共和国食品卫生法 第四条规定 食品应当无毒 无害 符合应当有的营养要求 具有相应的色 香 味等感官性状 第七条规定了禁止生产经营的食品 其中第一项有 腐败变质 油脂酸败 霉变 生虫 污秽不洁 混有异物或者其他感官性状异常 可能对人体健康有害的食品 检验方法 感官检验 感官鉴别不仅能直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象 而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地察觉到 例如 食品中混有杂质 异物 发生霉变 沉淀等不良变化时 人们能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理 检验方法 感官检验 GB T5009 1 20038 9感官不合格产品不必进行理化检验 直接判为不合格产品 在食品的质量标准和卫生标准中 第一项内容一般都是感官指标 通过这些指标不仅能够直接对食品的感官性状做出判断 而且还能够据此提出必要的理化和微生物检验项目 以便进一步证实感官鉴别的准确性 检验方法 理化检验 食品理化检验是指应用物理的化学的检测方法来检测食品的组成成分及含量 目的是对食品的某些物理常数 密度 折射率 旋光度等 食品的一般成分分析 水分 灰分 酸度 脂类 碳水化合物 蛋白质 维生素 食品添加剂 食品中矿物质 食品中功能性成分及食品中有毒有害物质进行检测 检验方法 方法的选择 1 检验标准方法如有两个以上检验方法时 可根据所具备的条件选择使用 以第一法为仲裁方法 2 检验标准方法中根据适用范围设几个并列方法时 要依据适用范围选择适宜的方法 如试样处理 限量试验和定量测定 GB T5009 75 2003 等等 试剂和配制溶液的要求 1 检验方法中所使用的水 未注明其他要求时 系指蒸馏水或去离子水 未指明溶液用何种溶剂配制时 均指水溶液 2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸 硝酸 盐酸 氨水时 均指市售试剂规格的浓度 如 市售盐酸是36 38 的浓度 市售氨水是25 28 NH3 的浓度 市售硝酸是65 68 的浓度 试剂和配制溶液的要求 3 液体的滴 系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量 在20 时20滴相当于1 0mL 4 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求 应根据分析任务 分析方法 对分析结果准确度的要求等选用不同等级的化学试剂 如 优级纯 分析纯 化学纯 工业用试剂等 试剂和配制溶液的要求 5 一般试剂用硬质玻璃瓶存放 碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放 需避光试剂贮于棕色瓶中 6 对检验结果有重要影响的关键试剂应进行适用性验证 仪器设备要求 1 检验方法中所使用的滴定管 移液管 容量瓶 刻度吸管 比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准 2 控温设备 检验方法所使用的马弗炉 恒温干燥箱 恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行检定和校准 仪器设备要求 3 测量仪器 天平 酸度计 温度计 分光光度计 色谱仪等均应按国家有关规程进行检定和校准 4 实验设备应放置于适宜的环境条件下 便于维护 清洁 并保持整洁与良好的工作状态 仪器设备要求 5 仪器设备应定期进行检查 检定 加贴标识 维护和保养 以确保工作性能和操作安全 6 实验设备应有日常性监控记录和使用记录 仪器设备要求 7 应建立每一台仪器设备的档案 该档案至少应包括 设备及其软件的名称 制造商名称 型式标识 系列号或其他唯一性标识 对设备符合规范的核查记录 当前的位置 制造商的说明书 所有检定 校准报告或证书 设备接收 启用日期和验收记录 设备使用和维护记录 设备的任何损坏 故障 改装或修理记录 仪器设备要求 8 所有仪器设备都应有明显的标识来表明其状态 仪器设备的状态标识分为 合格 限用 禁用 三种 合格标志 绿色 经检定或校准 验证 确认其符合检验技术规范的使用要求 限用标志 黄色 仪器设备存在部分缺陷 但在限定范围内可以使用的 禁用标志 红色 仪器设备目前状态不可使用的 食品检验工作基本要求 1 检验人员和技术管理人员应当熟悉 食品安全法 及其相关法律法规和有关食品安全标准 检验方法原理 掌握检验操作技能 标准操作程序 质量控制要求 实验室安全与防护知识 计量和数据处理知识等 食品检验工作基本要求 2 食品检验机构应当依据 食品安全法 针对所开展的检验活动 制定相应的检验责任追究制度 检验资料档案管理制度和食品安全事故应急检验预案等 承担政府委托监督抽检 食品安全风险监测与评估等任务的食品检验机构还应当制定相应的工作制度 食品检验工作基本要求 3 食品检验人员应随时填写检验的技术记录和质量记录 每次检测记录应包含足够的信息以保证其过程能够复现 记录应包括参与抽样 样品接收 检测复核人员的标识 技术记录 包括电子存储记录 的更改应有标识 食品检验工作基本要求 4 食品检验机构应当有防止原始数据记录与报告损坏 变质和丢失的措施并为客户保密 如运用计算机与信息技术或自动设备系统对检测数据 信息资料进行采集 处理 分析 记录 报告或存贮时 应当有保障其安全性 完整性的措施 并有相应的验证记录 浓度及浓度单位换算 溶液浓度可分为质量浓度 如质量百分浓度 和体积浓度 如摩尔浓度 当量浓度 和质量 体积浓度三类 浓度及浓度单位换算 质量浓度溶液的浓度用溶质的质量占全部溶液质量来表示的叫质量浓度 用g kg mg kg表示 溶液的浓度用溶质的质量占全部溶液质量的百分率表示的叫质量百分浓度 用符号 表示 质量浓度 溶质质量 溶液质量 浓度及浓度单位换算 2 体积浓度 1 摩尔浓度溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的摩尔数来表示的叫摩尔浓度 用符号mol L表示 摩尔浓度 mol L 溶质摩尔数 溶液体积 升 浓度及浓度单位换算 2 当量浓度 N 溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数来表示的叫当量浓度 用符号N表示当量浓度 溶质的克当量数 溶液体积 升 浓度及浓度单位换算 3 质量 体积浓度用单位体积 1立方米或1升 溶液中所含的溶质质量数来表示的浓度叫质量 体积浓度 以符号g m3或mg L表示 质量 体积浓度 溶质的质量数 克或毫克 溶液的体积 立方米或升 浓度及浓度单位换算 4 浓度单位的换算公式 1 当量浓度 1000 d 质量百分浓度 E2 质量百分浓度 当量浓度E 1000 d3 摩尔浓度 1000 d质量百分浓度 M4 质量百分浓度 质量 体积浓度 毫克 升 104 d式中 E 溶质的克当量 d 溶液的比重 M 溶质的摩尔质量 浓度的其它表示方法 1 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为 1 1 4 2 1 等 2 如果浓度是以质量比或体积比为基础给出 则可用下列方式分别表示 m m或V V 浓度的配制惯例 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制 应按照下列惯例表示 稀释V1 V2 表示 将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释 最终混合物的总体积为V2 稀释V1 V2 表示 将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中 1 1 2 5 等 温度和压力的表示 1 一般温度以摄氏度表示 写作 或以开氏度表示 写作K 开氏度 摄氏度 273 15 2 压力单位为帕斯卡 符号为Pa KPa MPa 1atm 760mmHg 101325Pa 101 325kPa 0 101325MPa atm为标准大气压 样品的采集要求 进行食品检验 是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品 对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状 因此 采样时必须注意样品的代表性和均匀性 要认真填写采样记录 写明样品的生产日期 批号 采样条件 包装情况等 外地调入的食品应结合运货单 兽医卫生人员证明 商品检验机关或卫生部门的化验单 厂方化验单了解起运日期 来源地点 数量 品质情况 并填写检验项目及采样人 样品的采集方法 1 随机抽样法单纯随机抽样法分层随机抽样法机械随机抽样法整群随机抽样法2 代表性抽样法3 抽样缩减法 样品的采集方法 1 随机抽样法1 单纯随机抽样法 在样本数量不大的情况下采用 如抽签法 优点 简单直观 是其他抽样方法的基础 缺点 不一定有代表性 常发生与总体情况不一致 样品的采集方法 2 分层随机抽样法先观察采样对象 按其某种特性分为几层 然后在各层中进行随机抽样 如 上中下层 不同批号等 优点 具有较好的代表性 抽样误差较小 便于操作 缺点 分层变量选择不当 误差较大 样品的采集方法 3 机械随机抽样法将抽取对象按逻辑顺序编号 再用随机数目表按编号控制选择等距抽样 优点 容易得到在总体中分布均匀的样本 缺点 样本较分散 不易获得 样品的采集方法 4 整群随机抽样法首先把采样对象分成小组 然后再按组或堆 块进行随机抽样 优点 总体数量较大时 容易控制抽样质量 缺点 总体数量较小时 抽样误差大于单纯随机抽样 样品的采集方法 2 代表性抽样法因为食品的种类和情况比较复杂 为了解食品腐败变质 被污染或添加成分的情况 应对样品作初步观察或预测 以制订适宜的抽样方案 如色 嗅 味包装及存放位置不同的食品也分别抽样检验 或专门采取腐败变质部分或疑为毒物污染部分 以便分别得出结果 分别处理 样品的采集方法 3 抽样缩减法大件不均匀固体样品取样后多数需粉碎 混匀 用四分法缩分 粉碎再缩分 直至真正符合分析要求为止 其它固体食品均应按上 中 下三层 中心和边部分别采取 或按四分法对角取样 样品的采集要求 抽样数量如要得到与全部食品组成最接近的分析结果 所采样品的最少件数 对同一批号的产品一般按下式决定 样品的采集要求 采样步骤 1 获得检样 由整批食物的各个部分采取的少量样品 称为检样 2 形成原始样品 把把质量相同检样混在一起称为原始样品 3 得到平均样品 原始样品经过技术处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品 4 平均样品三分 采样应一式三份 分别供检验 复验及备查使用 每份样品数量一般不少于0 5公斤 采样的注意事项 1 一切采样工具 如采样器 容器 包装纸等 都应清洁 干燥 无异味 不应带入任何杂质或被测组分 或容易与之发生反应的物质 于样品中 例如 作3 4 苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包 因为有的石蜡含有3 4 苯并芘 检测微量和超微量元素时 要对容器进行预处理 作锌测定的样品不能用含锌的橡皮膏封口 作汞测定的样品不能使用橡皮塞 采样的注意事项 2 设法保持样品原有微生物状况和理化指标 在进行检测之前样品不得被污染 不得发生变化 如光照 分解 高温变质等 例如 作黄曲霉毒素B1测定的样品 要避免阳光 紫外灯照射 以免黄曲霉毒素B1发生分解 3 感官性质极不相同的样品 切不可混在一起 应另行包装 并注明其性质 采样的注意事项 4 样品采集完后 应在4h之内迅速送往检测室进行分析检测 以免发生变化 5 盛装样品的器具上要贴上标签 注明样品名称 采样地点 采样日期 样品批号 采样方法 采样数量 分析项目及采样人 6 随时填写样品采集记录 双人签名 待测样品的保存 为了保证测定的准确度 采集的样品要妥善保存 如不能受热 受潮 变质 挥发等 保存方法根据样品的性质及测定项目选择 一般可冷藏 干藏 罐藏等 密封包装的商品样品按包装袋标注的要求进行保存 制备好的待测样则应盛放在防霉 密封的容器内 并应根据食品种类选择其物理化学结构变化极小的适宜温度保存 样品检验后 应保留一段时间 以备复查 特殊情况下 样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂 或将样品置于冷冻干燥器内干燥保存 存放的样品要贴上标签 检验样品的制备 采取的样品 为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量的变化 如光解 高温分解 发酵等 应在短时间内进行分析 按采样规程采取的样品往往数量较多 颗粒较大 而且组成也不十分均匀 为了确保分析结果的正确性 必须对采集到的样品进行适当的制备 以保证样品十分均匀 使在分析时采取的任何部分都能代表全部样品的成分 检验样品的制备 样品的制备是指对采取的样品进行分取 粉碎 混匀等处理工作 样品的制备方法因产品类别不同而异 1 液体 浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀 充分搅拌 常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒 还有带变速的电动搅拌器 2 互不相溶的液体 如油与水的混合物 应首先使不相溶的成分分离 然后分别进行采样 再制备成平均样品 检验样品的制备 3 固体样品应用切细 粉碎 捣碎 研磨等方法将样品制成均匀可检状态 水分含量少 硬度较大的固体样品 如谷类 可用粉碎机或研钵磨碎并均匀 水分含量较高 韧性较强的样品 如肉类 可取可食部分放入绞碎机中绞匀 或用研钵研磨 质地软的样品 如水果 蔬菜 可取可食部分放入组织捣碎机中捣匀 固体油脂应加热熔化后再混匀 检验样品的制备 4 罐头或罐头软包装水果罐头在捣碎前必须