检测质量控制图

检测质量控制图检测质量控制图 1 1 质量控制样的测量及参数计算质量控制样的测量及参数计算 l 1l 1 质量控制样的选用原则和要求质量控制样的选用原则和要求 l 1 1l 1 1 质量控制样的选用原则质量控制样的选用原则 1 1 质量控制样的质量控制样的组成组成应尽量与所要分析的待测样品应尽量与所要分析的待测样品相似相似 2 2 质量控制样中待测质量控制样中待测参数参数应尽量与待测样品应尽量与待测样品相近相近 3 3 如待测样品中待测如待测样品中待测参数值波动不大参数值波动不大 则可采用一个位 则可采用一个位 于其间的中等参数值的质量控制样 否则 应根据参数幅度于其间的中等参数值的质量控制样 否则 应根据参数幅度 采用两种以上参数水平的质量控制样 采用两种以上参数水平的质量控制样 l 1 2l 1 2 对质量控制样的要求对质量控制样的要求 1 1 测量测量方法方法与待测样品与待测样品相同相同 2 2 与待测样品与待测样品同时进行测量同时进行测量 3 3 每次至少平行测量两次 测量结果的相对偏差每次至少平行测量两次 测量结果的相对偏差不得大不得大 于于标准测量方法中所规定的相对标准偏差标准测量方法中所规定的相对标准偏差 变异系数变异系数 的两倍的两倍 否则应重做 否则应重做 4 4 为建立质量控制图 至少需要积累质量控制样为建立质量控制图 至少需要积累质量控制样重复实重复实 验的验的 2020 个数据个数据 此项重复测量应在短期内陆续进行 例如每 此项重复测量应在短期内陆续进行 例如每 天测量平行质量控制样一次 而不应将天测量平行质量控制样一次 而不应将 2020 个重复实验的测量个重复实验的测量 同时进行 一次完成 同时进行 一次完成 5 5 如果各次测量的如果各次测量的时间隔较长时间隔较长 在此期间可能由于气温 在此期间可能由于气温 波动较大而影响测定结果 必要时可对质量控制样的测定值波动较大而影响测定结果 必要时可对质量控制样的测定值 进行进行温度校正 温度校正 1 21 2 测量数值的积累及参数的计算测量数值的积累及参数的计算 l 2 1l 2 1 测量数值的积累测量数值的积累 当质量控制样的测量数据积累至当质量控制样的测量数据积累至 2020 个以上个以上时 即可按下时 即可按下 列公式计算出列公式计算出总均值总均值 标准偏差标准偏差 s s 此值不得大于标准测量此值不得大于标准测量X 方法中规定的相应参数水平的标准偏差值方法中规定的相应参数水平的标准偏差值 平均极差平均极差 或差或差 距距 R R 等 等 式中 式中 X Xi i和和 为平行测量控制样的测量值和平均值 为平行测量控制样的测量值和平均值 X l 2 2l 2 2 质量控制图的参数的计算质量控制图的参数的计算 各种类型的质量控制图的基本参数计算公式列入表各种类型的质量控制图的基本参数计算公式列入表 1 1 表 表 中给出的是中给出的是 3 3 控制限的计算公式 有时用控制限的计算公式 有时用 2 2 控制限 因控制限 因 此使用时应注意二者的换算 此使用时应注意二者的换算 表表 1 1 质量控制图的参数计算公式质量控制图的参数计算公式 控制图类型控制图类型 中中 心心 线线 3 控制限控制限 平均值平均值 A A1 1 或或 A A2 2 标准偏差标准偏差 B2 下下 和和 B B4 4 上 上 极差极差D3 下 和 下 和 D D4 4 上 上 当样本大小相同时 即各组由相同数目的观测值构成时 当样本大小相同时 即各组由相同数目的观测值构成时 系数系数 A Al l A A2 2 B B2 2 B B4 4 D D3 3 D D4 4的数值列于表的数值列于表 2 2 表表 2 2 系数数值表系数数值表 每组观测每组观测 值个数值个数 平均值图平均值图标准偏差图标准偏差图 极差图极差图变换因子变换因子 n n A A1 1 A A2 2 B B2 2 B B4 4 D D3 3 D D4 4 n n1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 1010 1111 1212 1313 1414 1515 3 7503 750 2 3942 394 1 8801 880 1 5961 596 1 4101 410 1 2771 277 1 1751 175 1 0941 094 1 0281 028 O 973O 973 0 9250 925 O 884O 884 O 848O 848 0 8180 818 1 8801 880 1 0231 023 0 7290 729 0 5770 577 O 483O 483 0 4190 419 0 3730 373 O 337O 337 O 308O 308 O 285O 285 0 2560 256 0 2490 249 0 2350 235 O 223O 223 0 0 O O 0 0 0 0 0 0300 030 O 118O 118 0 1850 185 0 2390 239 O 284O 284 O 321O 321 0 3540 354 0 3820 382 O 406O 406 O 428O 428 3 2673 267 2 5682 568 2 2662 266 2 0892 089 1 9701 970 1 8831 883 1 8151 815 1 7611 761 1 7161 716 1 6791 679 1 6461 646 1 6181 618 1 5941 594 1 5721 572 O O 0 0 0 0 O O 0 0 0 0760 076 0 1360 136 0 1840 184 O 223O 223 O 258O 258 O 284O 284 0 3080 308 O 328O 328 0 3480 348 3 2673 267 2 5752 575 2 2322 232 2 1152 115 2 0042 004 1 9241 924 1 8641 864 1 8161 816 1 7771 777 1 7441 744 1 7161 716 1 6921 692 1 6711 671 1 6521 652 0 70710 7071 0 81650 8165 O 8660O 8660 O 8944O 8944 0 91290 9129 O 9258O 9258 O 9354O 9354 0 94280 9428 O 9487O 9487 O 9535O 9535 0 95740 9574 0 96080 9608 0 96360 9636 O 9661O 9661 2 2 质量控制图的绘制及使用方法质量控制图的绘制及使用方法 2 12 1 质量控制图的基本组成及绘制原理质量控制图的基本组成及绘制原理 2 1 12 1 1 质量控制图的质量控制图的基本组成基本组成 见图见图 1 1 1 1 预期值预期值 即图中的即图中的中心线中心线 2 2 目标值目标值 即图中的即图中的上 下警告限上 下警告限之间的区域 之间的区域 3 3 实际值的可接受范围实际值的可接受范围 即图中的即图中的上 下控制限上 下控制限之间之间 的区域 的区域 4 4 辅助线辅助线 上 下各一线 在中心线两侧与上 下上 下各一线 在中心线两侧与上 下 警告限之间各一半处 警告限之间各一半处 2 1 22 1 2 质量控制图的绘制质量控制图的绘制 根据测定质量控制样积累数据计算的根据测定质量控制样积累数据计算的 与与 s s 或或 R R 绘制成 绘制成X 所需的质量控制图 随后将制图所依据的各原始数据顺序点所需的质量控制图 随后将制图所依据的各原始数据顺序点 在图的相应位置上 在图的相应位置上 1 1 如其中有超出控制限者予剔除 如剔除的数据较多使如其中有超出控制限者予剔除 如剔除的数据较多使 其总数少于其总数少于 2020 个时 尚需补充新的测量数据 重新计算各参个时 尚需补充新的测量数据 重新计算各参 数并绘图 再同样点上各数据 如此反复进行 直至落在数并绘图 再同样点上各数据 如此反复进行 直至落在控控 制限内的数据制限内的数据 20 20 个为止个为止 2 2 落在落在 s s 或或 1 1 3A3A2 2R R 范围内的点数应该占总数范围内的点数应该占总数XX 的的 6868 如落在此范围内的点数少于 如落在此范围内的点数少于 5050 则由于分布不合 则由于分布不合 适 此图不可靠 适 此图不可靠 3 3 连续连续七点位于中心线的同一侧七点位于中心线的同一侧 表示所得的数据失控 表示所得的数据失控 此图不适用此图不适用 出现上述任何一种情况时 均需查明原因 加以纠正 出现上述任何一种情况时 均需查明原因 加以纠正 然后继续测定和积累更多数据 重新计算和制图 直至其分然后继续测定和积累更多数据 重新计算和制图 直至其分 布合适为止 布合适为止 质量控制图绘成后 应表明绘制该图的有关内容和条件 质量控制图绘成后 应表明绘制该图的有关内容和条件 如测定项目 测定方法 实验温度 控制指标 操作人员和如测定项目 测定方法 实验温度 控制指标 操作人员和 绘制日期等 绘制日期等 4 4 用以绘制质量控制图的合格数据用以绘制质量控制图的合格数据 即即 处于控制状态处于控制状态 的数据的数据 愈多 则该图的可靠性愈大 因此 在质量控制图的愈多 则该图的可靠性愈大 因此 在质量控制图的 使用过程中 还应通过积累更多的合格数据 如以每增加使用过程中 还应通过积累更多的合格数据 如以每增加 2020 个数据为一单元 逐次计算新的个数据为一单元 逐次计算新的 来调整中心的位置以不断来调整中心的位置以不断X 提高其准确度 逐次计算新的控制限来调整上 下控制限的提高其准确度 逐次计算新的控制限来调整上 下控制限的 位置以不断提高其灵敏度 位置以不断提高其灵敏度 直至中心线和控制限的位置基本直至中心线和控制限的位置基本 稳定为止稳定为止 2 22 2 质量控制图的使用质量控制图的使用 根据日常工作中该项目的测量频率和测量人员的操作熟根据日常工作中该项目的测量频率和测量人员的操作熟 练程度 每间隔适当时间 取两份平行的质量控制样 随样练程度 每间隔适当时间 取两份平行的质量控制样 随样 品同时进行测定 对于操作不熟练的测量人员和测定频率低品同时进行测定 对于操作不熟练的测量人员和测定频率低 的项目 每次都应同时测定质量控制样 如果某质量控制图的项目 每次都应同时测定质量控制样 如果某质量控制图 的使用期较长 在此期间的气温变化较大而对质量控制样的的使用期较长 在此期间的气温变化较大而对质量控制样的 测定值有影响 可对各次测定值进行温度校正 将测定所得测定值有影响 可对各次测定值进行温度校正 将测定所得 结果点在该测量项目质量控制图中相应的位置上 按下列规结果点在该测量项目质量控制图中相应的位置上 按下列规 定检验测量过程是否处于控制状态 定检验测量过程是否处于控制状态 第一 如果此点第一 如果此点位于中心线附近 上 下警告限之间的位于中心线附近 上 下警告限之间的 区域内区域内 则测定过程 则测定过程处于控制状态处于控制状态 第二 如果虽第二 如果虽超出上述区域超出上述区域 但仍在 但仍在上 下控制限之间上 下控制限之间 的区域内 则提示测量质量开始变劣 的区域内 则提示测量质量开始变劣 可能存在可能存在 失控失控 倾倾 向向 应进行初步检查 并采取相应的校正措施 应进行初步检查 并采取相应的校正措施 第三 如果此点落在第三 如果此点落在上 下控制限之外上 下控制限之外 则表示测定过 则表示测定过 程程失去控制失去控制 应立即检查原因 予以纠正 并重新测定该批 应立即检查原因 予以纠正 并重新测定该批 全部样品 全部样品 第四 如遇有第四 如遇有 7 7 点连续逐渐下降或上升时点连续逐渐下降或上升时 表示测定有 表示测定有 失去控制的倾向 应立即失去控制的倾向 应立即查明原因查明原因 加以纠正 加以纠正 第五 如检测值第五 如检测值连续连续 7 7 点在中心线的同一侧 表示测定点在中心线的同一侧 表示测定 过程失控过程失控 第六 若检测值第六 若检测值波动幅度过大波动幅度过大 表示测定 表示测定过程失控过程失控 第七 检测值第七 检测值有周期性变化有周期性变化 表示测定 表示测定过程失控过程失控 第八 即使第八 即使 过程处于控制状态过程处于控制状态 尚可根据相邻几次测 尚可根据相邻几次测 定值的分布趋势 对测量质量可能发生什么问题进行初步判定值的分布趋势 对测量质量可能发生什么问题进行初步判 断 如 断 如 趋向性变化趋向性变化很可能由系统误差所致 很可能由系统误差所致 分散度变化分散度变化则则 多因实验参数变化失控或其人为因素所造成 多因实验参数变化失控或其人为因素所造成 3 3 常用控制图的种类及应用常用控制图的种类及应用 3 13 1 常用控制图的种类常用控制图的种类 3 1 13 1 1 均数均数 控制图控制图X 其组成见图其组成见图 2 2 1 1 中心线 以总均数中心线 以总均数 估计估计 X 2 2 上 下控制限 按上 下控制限 按 士士 3s3s 值绘制 值绘制 X 3 3 上 下警告限 按上 下警告限 按 2s 2s 值绘制 值绘制 X 4 4 上下辅助线 分别位于中心上 下警告限之间的一上下辅助线 分别位于中心上 下警告限之间的一 半处半处 即即 土土 s s X 此图未考虑平行次数 若平行次数不一样 则最后用此图未考虑平行次数 若平行次数不一样 则最后用 下面的方法 下面的方法 3 1 23 1 2 均数极差控制图均数极差控制图 R R 图图 X R R 图是由均数部分和极差部分组成的控制图 使能图是由均数部分和极差部分组成的控制图 使能X 同时观察到均数和极差的变化情况和趋势 同时观察到均数和极差的变化情况和趋势 R R 图的组成图的组成X 形式见图形式见图 3 3 其组成内容 其组成内容 1 1 均数控制图部分 包括 均数控制图部分 包括 A A 中心线 中心线 X B B 上 下控制限 上 下控制限 士士 A A2 2 XR C C 上 下警告限 上 下警告限 士士 2 2 3A3A2 2XR D D 上 下辅助线 上 下辅助线 土土 1 1 3A3A2 2 XR 2 2 极差控制图部分 包括 极差控制图部分 包括 A A 中心线 中心线 R B B 上控制限 上控制限 D D4 4 R C C 上警告限 上警告限 2 2 3 D3 D4 4 RRR D D 上辅助线 上辅助线 1 3 D 1 3 D4 4 RR E E 下控制限 下控制限 D D3 3 R 上列系数上列系数 A A2 2 D D3 3 D D4 4可从表可从表 2 2 中查出 中查出 极差愈小愈好 故极差控制图部分没有下警告限 但仍极差愈小愈好 故极差控制图部分没有下警告限 但仍 然有下控制限 在使用控制图的过程中 如然有下控制限 在使用控制图的过程中 如 R R 值稳步下降逐值稳步下降逐 次变小 以至于次变小 以至于 R DR D3 3R R 即接近下控制限 则表明测定的精密即接近下控制限 则表明测定的精密 已有所提高 原质量控制图已失去作用 此时应使用新的测已有所提高 原质量控制图已失去作用 此时应使用新的测 量值重新计算量值重新计算 R R 和各相应的统计量 并绘制新的和各相应的统计量 并绘制新的 R R 图 图 XX 使用使用 R R 图时 只要二者中之一有超出控制限者图时 只要二者中之一有超出控制限者 不包不包X 括括 R R 图部分的下控制限图部分的下控制限 即认为是 即认为是 失控失控 故其灵敏度较 故其灵敏度较 单纯的单纯的 图或图或 R R 图者为高 图者为高 X 3 1 33 1 3 空白试验值控制图空白试验值控制图 空白试验值控制图可及时空白试验值控制图可及时了解实验污染对测定结果的影了解实验污染对测定结果的影 响响 如 如纯水纯水有杂质 有杂质 试剂试剂被占污 被占污 交叉污染交叉污染等 空白实验的等 空白实验的 质量控制样除包括实验用水 试剂外 还应包括采样时所加质量控制样除包括实验用水 试剂外 还应包括采样时所加 入的保存剂如硝酸等 入的保存剂如硝酸等 空白试验控制图的数据可与作均值极差控制图和回收率空白试验控制图的数据可与作均值极差控制图和回收率 控制图的数据同时测定 亦可来源于标准曲线绘制中的零浓控制图的数据同时测定 亦可来源于标准曲线绘制中的零浓 度空白值 在一定时间内积累度空白值 在一定时间内积累 2020 个数据后 绘制控制图 如个数据后 绘制控制图 如 图图 4 4 空白试验控制图中没有下控制限和下警告限 因为空白空白试验控制图中没有下控制限和下警告限 因为空白 试验值愈小愈好 但在图中仍应留有标示小于试验值愈小愈好 但在图中仍应留有标示小于 0 0的空白试验 的空白试验X 值的空间 当实测的空白试验值低于控制基线且逐渐稳步下值的空间 当实测的空白试验值低于控制基线且逐渐稳步下 降时 说明实验水平有所提高 可酌情分次以较小的空白值降时 说明实验水平有所提高 可酌情分次以较小的空白值 取代较大的空白试验值 重新计算和绘图 取代较大的空白试验值 重新计算和绘图 控制图的计算为 控制图的计算为 图图 4 4 空白试验控制图空白试验控制图 3 1 43 1 4 准确度控制图准确度控制图 准确度控制图有两种做法 如果手头上没有已知浓准确度控制图有两种做法 如果手头上没有已知浓 度的标准样品 度的标准样品 可用加标可用加标回收率回收率作准确度控制图 在每次作准确度控制图 在每次 测控制样的同时 作两份加标样品 测定后分别计算出回测控制样的同时 作两份加标样品 测定后分别计算出回 收率 求出平均值 最后算出收率 求出平均值 最后算出 2020 个均值的总均值及标准差个均值的总均值及标准差 s s 然后以总均值为中心线 总均值 然后以总均值为中心线 总均值 2s 2s 为警告限 总均为警告限 总均 值值 3s 3s 为控制限 作出准确度控制图 以后在每次测样品为控制限 作出准确度控制图 以后在每次测样品 时都带两份加标样 求出其平均值 然后点在此控制图上 时都带两份加标样 求出其平均值 然后点在此控制图上 若在上下控制限之外 表示准确度已失控 此批结果不能若在上下控制限之外 表示准确度已失控 此批结果不能 报出 应立即查找原因 尽快改进 若在上下控制限之内 报出 应立即查找原因 尽快改进 若在上下控制限之内 但在上下警告限线之外 应引起注意 并查找原因 但在上下警告限线之外 应引起注意 并查找原因 若质控样是浓度已知的若质控样是浓度已知的标准样标准样 可用标准样品作准确 可用标准样品作准确 度控制图 度控制图 例如 某实验室为对酒样中的锰进行质控 每周用一例如 某实验室为对酒样中的锰进行质控 每周用一 个已知锰浓度的酒质控样品 穿插在日常分析的酒样中测定 个已知锰浓度的酒质控样品 穿插在日常分析的酒样中测定 质量控制样的测定结果如表质量控制样的测定结果如表 4 4 试检查测量过程是否处于质量 试检查测量过程是否处于质量 控制之中 控制之中 此时可用此时可用测定值与控制样的实际值之差的平均值作中测定值与控制样的实际值之差的平均值作中 心心 控制图的参数计算如下 控制图的参数计算如下 中心线 中心线 0 10 mg0 10 mg L L X 16 Xi 3 3 控制限 控制限 A A2 2R R 其中 其中 R R R 16 0 269 mg R 16 0 269 mg L L X 从表从表 2 2 查得查得 n 3n 3 时 时 A A2 2 1 0231 023 将将 A A2 2和和 R R 值代入上式 算得值代入上式 算得 3 3 上控制限为上控制限为 0 3760 376 mgmg L L 下控制限为 下控制限为 0 1470 147 mgmg L L 为了绘图方便 将小数点 为了绘图方便 将小数点 后三位小数舍入为二位 后三位小数舍入为二位 控制图明显地展示出从第九周到第十一周的数据有上升的控制图明显地展示出从第九周到第十一周的数据有上升的 趋势 并且第十周和第十一周的数据超过了控制上限 本应趋势 并且第十周和第十一周的数据超过了控制上限 本应 在第十周停止监测 找出数据上升的原因 以便采取相应措在第十周停止监测 找出数据上升的原因 以便采取相应措 施 同时用补测数据取代失控数据 然而实际上未能如此及施 同时用补测数据取代失控数据 然而实际上未能如此及 时 只能在事后断定从第九周到第十一周期间监测过程不在时 只能在事后断定从第九周到第十一周期间监测过程不在 质量控制中 这三周的监测数据是无效的 造成失控的可能质量控制中 这三周的监测数据是无效的 造成失控的可能 原因如下 环境 试剂 容器和操作者对样品可能有沾污 原因如下 环境 试剂 容器和操作者对样品可能有沾污 也可能仪器工作不正常 操作失误等等 也可能仪器工作不正常 操作失误等等 周周 序序 控制样实际浓控制样实际浓 度度 mg mg L L 检出浓度检出浓度 mg mg L L 每组测定值的极差每组测定值的极差 R R mg mg L L 测定值与实际值测定值与实际值 之差之差 i i mg mg L L X 1 12 22 2 2 12 1 2 22 2 2 32 3 O 2O 20 0 2 22 22 2 2 12 1 2 O2 O 2 52 5 O 5O 5O O 3 32 22 2 2 42 4 2 32 3 2 52 5 O 2O 2O 2O 2 4 42 22 2 2 02 0 2 12 1 2 22 2 0 20 2 O 1 O 1 5 52 22 2 2 32 3 2 42 4 2 22 2 0 20 2O 1O 1 6 62 22 2 2 22 2 2 12 1 2 32 3 0 20 20 0 7 72 22 2 2 02 0 2 12 1 2 12 1 O 1O 1 0 1 0 1 8 82 22 2 2 O2 O 2 22 2 2 12 1 0 20 2 O 1 O 1 9 92 22 2 2 32 3 2 62 6 2 62 6 O 3O 3O 3O 3 10102 22 2 2 52 5 2 82 8 2 72 7 0 30 30 50 5 11112 22 2 2 82 8 2 82 8 2 72 7 0 l0 l0 60 6 12122 22 2 2 32 3 2 12 1 2 42 4 0 30 3O 07O 07 13132 22 2 2 42 4 2 O2 O 2 22 2 O 4O 4O O L4L42 22 2 2 32 3 2 12 1 2 42 4 O 3O 30 070 07 15152 22 2 2 32 3 2 42 4 2 02 0 0 40 40 030 03 16162 22 2 2 02 0 2 42 4 2 42 4 O 4O 4O 07O 07 若监测方法不存在系统误差 控制样品的观测值与实际若监测方法不存在系统误差 控制样品的观测值与实际 数值之差的平均值为零 但本例中不等于零 而是数值之差的平均值为零 但本例中不等于零 而是 0 100 10 mgmg L L 此值虽然比随机误差小 但不能忽略 这主要是由于 此值虽然比随机误差小 但不能忽略 这主要是由于 第十周和第十一周的失控数据引起的 第十周和第十一周的失控数据引起的 3 1 53 1 5 实验室间质控图实验室间质控图 质控图通常主要用于实验室内部日常检测质量的控制 质控图通常主要用于实验室内部日常检测质量的控制 有时也可通过各实验室测定同一控制样 绘制控制图 以有时也可通过各实验室测定同一控制样 绘制控制图 以 进行实验室间分析质量控制 进行实验室间分析质量控制 例如 例如 1010 个实验室测定了同一控制水样的个实验室测定了同一控制水样的 ZnZn 的含量 的含量 测定结果如表测定结果如表 3 3 所示 试比较实验室间数据的一致性 所示 试比较实验室间数据的一致性 计算出每个实验室测定结果的平均值和标准偏差 即计算出每个实验室测定结果的平均值和标准偏差 即 可作控制图 可作控制图 第一 作标准偏差图用以比较各实验室间第一 作标准偏差图用以比较各实验室间观测值变动观测值变动 性的一致性 性的一致性 标准偏差图 中心线 标准偏差图 中心线 s ss si i n n 0 0180 018 3 3 控制限 控制限 B B2 2s s 为下控制限 为下控制限 B B4 4s s 位上控制位上控制 限限 从表从表 2 2 查出 查出 n n 4 4 B B2 2 0 0 B B4 4 2 266 2 266 因而下控制限 因而下控制限 为为 0 0 上控制限为 上控制限为 2 266 0 01872 266 0 0187 0 0410 041 因此 可以看 因此 可以看 出 各实验室观测值的变动性是一致的 即属等精密度测出 各实验室观测值的变动性是一致的 即属等精密度测 定 定 表表 3 3 各实验室测定结果各实验室测定结果 实验室编号 重复性测定序号 123456789lO 1 2 3 4 2 42 2 42 2 37 2 38 2 41 2 41 2 39 2 4l 2 35 2 36 2 36 2 38 2 42 2 42 2 40 2 43 2 46 2 44 2 46 3 46 2 44 2 43 2 43 2 46 2 41 2 38 2 36 2 43 2 38 2 37 2 38 2 36 2 40 2 41 2 48 2 48 2 46 2 48 2 46 2 43 平均值iX 2 3962 4052 3622 4182 4552 4402 3932 3