直接碘量法测定饮料中维生素C含量

直接碘量法测定饮料中维生素 C 含量 一 实验意义 维生素 C 是组成胶原蛋白的重要成份 可以加速术后伤口愈合 增加免疫 力 防感冒及病毒和细菌的感染 预防癌症 还具有抗过敏 促进钙和铁的吸 收 降低有害的胆固醇 预防动脉硬化 减少静脉中血栓的形成等作用 被誉 为 天然的抗氧化剂 天然的退烧剂 测定食品维生素 C 的含量 通常采用 2 6 二氯酚酊酚法 此法测定结果虽 然准确 但对有颜色的食品滴定终点不易判断 造成测定误差 其它方法如荧 光分光光度法 二硝基苯肼比色法等 操作复杂且需特殊的仪器设备 根据有 关文献用碘量法测定维生素片剂或注射剂的报道 采用该法作为测定维 C 饮料 中所含维生素 C 的方法 本实验以市售三种的 Vc 饮料为检测对象 对其维生 素 C 的含量进行测定 再结合人体每日的维生素 C 的含量需求 为人们正确补 充营养素和合理膳食提供参考 二 实验目的 1 掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理和方法 2 了解直接碘量法的操作步骤及注意事项 3 掌握直接碘量法的基本操作 4 了解维 C 饮料的维 C 含量 以便帮助我们合理的补充营养素和合理膳食 三 实验原理 电位低的较强还原性物质 可用碘标准溶液直接滴定 这种滴定方法 称 为直接碘量法 维生素 C C6H8O6 又称抗坏血酸 其分子中的烯二醇基具有较强 的还原性 能被 I2定量氧化成二酮基 滴加过程同时用淀粉作指示剂 当维生 素 C 被 I2 氧化完全时 再滴加 I2 则溶液变蓝 由此可判断滴定终点 测出样 品中维生素 C 的含量 所以可用直接碘量法测定其含量 原理反应式为 从原理反应式可知 在碱性条件下 有利于反应向右进行 但由于维生素 C 的还原性很强 即使在弱酸性条件下 此反应也能进行得相当完全 在中性 或碱性条件下 维生素 C 易被空气中的 O2氧化而产生误差 尤其在碱性条件下 误差更大 故该滴定反应在酸性溶液中进行 以减慢副反应的速度 2 草酸有 抑制抗坏血酸氧化酶的作用 维生素 C 在 0 0 2mg mL 浓度范围内 I2标准溶液滴定值与维生素 C 浓度呈 较好的线性关系 故通过消耗碘溶液的体积及其浓度 计算试样中维生素 C 的 含量 这些可以写在分析里 四 实验器材 仪器 分析天平 酸式滴定管 25mL 棕色 吸量管 1mL 5mL 量筒 15mL 5mL 锥形瓶 100mL 250mL 容量瓶 50mL 100mL 500mL 玻 璃棒 小烧杯 100mL 棕色瓶 500mL 电磁炉 材料 维 C 饮料 农夫山泉水溶 C100 试剂 I2标准溶液 0 05mol L 1 配制 KI I2 盐酸 稀醋酸 冰醋酸稀释 淀粉指示剂 淀粉 蒸馏水 2 草酸 草酸 蒸馏水 五 实验操作步骤 1 I2标准溶液 0 05mol L 1 的配制 取 KI9g 于小烧杯中 加水约 15mL 搅拌使其溶解 再取 I23 25g 加入上 述 KI 溶液中 搅拌至 I2完全溶解后 加盐酸 1 滴 转移至棕色瓶中 用蒸馏 水稀释至 250mL 摇匀 2 淀粉指示剂的配制 称取 2g 淀粉 先用少量蒸馏水将其溶解 再缓缓倾入 100mL 的沸水 用玻璃棒 搅拌充分 再恒沸 2min 3 2 的草酸的制备 称取 10g 草酸 加入少量蒸馏水使其溶解 再转入 500mL 的容量瓶中 定容后 备用 4 醋酸的稀释 取 4mL 的冰醋酸 加入到 20mL 的蒸馏水中 5 滴定值与维生素 C 浓度线性方程式 将维生素 C 标准品加 2 草酸配制 0 02mg mL 0 04mg mL 0 08mg mL 0 12mg mL 0 16mg mL 0 20mg mL 标准 生素 C 溶液 各取 10ml 置于锥形瓶中 加入 1 0ml2 淀粉溶液作为指示剂 在 酸式滴定管内加入 I2标准溶液 调到零刻度线 一边控制酸式滴定管阀门 使 逐滴滴入锥形瓶内 一边摇晃锥形瓶 直至锥形瓶内试液变蓝且 30s 内不褪色 为滴定终点 记录消耗的碘 碘化钾溶液体积 平行 3 次 取平均值 以维生素 C 的浓度为 X 值 滴定值为 Y 值 计算碘 碘化钾溶液滴定值与维生素 C 浓度相对 应的线性方程式 6 样品中维生素 C 的提取 取样品溶液 20mL 于 100mL 的容量瓶中 用 2 草酸定容至 100mL 以稀释 7 样品中维生素 C 含量的滴定 用移液管移取 10mL 样品提取液 置于 250mL 锥形瓶中 加稀醋酸 4mL 与淀 粉指示液 1mL 用 I2标准溶液 0 05mol L 1 滴定 至溶液显蓝色并持续 30 秒不褪 即为终点 记录所消耗的 I2标准溶液的体积 平行测定三次 第一次第二次第三次 VC样品液体积 mL I2标准溶液的体积 mL 8 计算 根据所消耗的 I2标准溶液的体积和线性公式 计算出 Vc 含量 再算出其 在样品溶液中的含量 六 分析 1 I2微溶于水而易溶于 KI 溶液 但在稀的 KI 溶液中溶解得很慢 所以配制 I2溶液时不能过早加水稀释 应先将 I2和 KI 混合 用少量水充分研磨 溶解 完全后再加水稀释 若过早稀释 碘极难完全溶解 2 碘有腐蚀性 应在干净的表面皿上称取 若不小心洒至桌面 则应立即用抹 布抹掉 并用酒精冲洗抹布 再用水洗 3 维生素 C 被溶解后 易被空气氧化而引入误差 所以 应移取 1 份 滴定 1 份 不要 3 份同时移取 且整体滴定过程应迅速 4 由于此法的滴定终点是靠颜色分辨 故此法适合测定浅色物质 最好是无色 5 维生素 C 在 0 0 2mg mL 浓度范围内 I2标准溶液滴定值与维生素 C 浓度呈 较好的线性