原子吸收光谱法测定食品中锌的含量.ppt

原子吸收光谱法测定食品中锌的含量 组长 陈沛华组员 凌锦华 傅婉红 张小云 试剂 盐酸 1 11 盐酸 0 1mol mL 盐酸 1mol L 混合酸 4硝酸 1高氯酸 锌粉样品 葡萄糖酸锌 一颗质量为70mg 相当于10mg的锌 实验原理 样品灰化处理后 导入原子吸收分光光度计中 经原子化 锌在波长213 8nm出 对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收 在一定浓度范围内 其吸收值与锌的含量成正比 与标准系列比较后能求出食品中锌的含量 锌标准溶液配制 1 锌的标准储备液 称取0 5000g锌粉溶于10mL盐酸中 然后在水浴蒸发至干 在用小量水溶解后移入1000mL容量瓶中 以水稀释至刻度 备用 浓度为0 5mg mL 2 锌的标准使用液 吸取2 5mL锌的标准贮备液于50mL容量瓶中 以 0 1mol L 盐酸稀释至刻度 浓度为25ug mL 3 分别吸取0 00 0 20 0 40 0 80 1 60mL锌的标准使用液于25mL容量瓶中 再以 1mol L HCL稀释至刻度 待测 浓度依次为 0 0 0 20 0 40 0 80 1 60ug mL 样品 葡萄糖酸锌 奶粉 麦片由于灰化8小时的情况下还存在大量炭粒 所以放弃此样品 样品前处理 称取为4 9960g奶粉与坩埚中 小火炭化至无烟后 移入马弗炉中在500 25 下灰化8h后 取出坩埚加入小量混合酸 以小火加热 反复处理至残渣中无炭粒 加10mL 1 11 盐酸溶解后移入50mL容量瓶 再用 1 11 盐酸定容至刻度 预实验 分别吸取奶粉样液0 00 1 25 2 5 5 00mL于25mL容量瓶中并定容至刻度 待测 浓度分别为0 00 0 20 0 40 0 80ug mL 3 样液2 葡萄糖酸锌 一颗质量为70mg 相当于10mg的锌 将葡萄糖酸锌片用 1 11 盐酸溶于1000ml容量瓶中 并过滤 浓度为 10ug mL 分别吸取上述溶液0 50 1 50mL于25mL容量瓶中并用 1 11 盐酸定容至刻度 待测 浓度分别为 0 20 0 60ug mL 锌标液测定 1 锌标准曲线 依次从低浓度到高浓度进行绘制标准曲线 单位 ug mL 得到方程为 Abs 0 4294C 0 055r 0 9956Abs 吸光度值 C 浓度单位 ug mL 奶粉测定 单位 ug mL X 试样中各元素的含量 单位 mg 100g f 样夜稀释倍数 根据上述公式 当C1 0 362ug ml时 60g锌含量为 2 2mg 当C2 0 774ug ml时 x 3 87mg 100g 所以60g锌含量为 2 3mg当C3 1 442ug ml时 x 3 61mg 100g 所以60g锌含量为 2 2mg平均每60g奶粉中含锌量为2 2mg和标准中2 4mg相接近 葡萄糖酸锌测定 单位 ug mL X 试样中各元素的含量 单位 mg 100g f 样夜稀释倍数 根据上述公式 当C1 0 1973ug ml时 所以每70mg含锌量为9 89mg 当C2 0 5918ug ml时 x 14372 3mg 100g 所以每70mg含锌量为10 06mg 平均含锌量为 X 9 975mg 与标准10mg 70mg接近 样液配制 1 将样品葡萄糖酸锌溶解于50毫升的 1 11 盐酸中 过滤后吸取1ml样液于100ml容量瓶中 并用 1 11 盐酸定容至刻度 2 吸取上述溶液25ml于25ml容量瓶中 待测 实验步骤 原子吸收操作规程 锌标准曲线绘制 点 自动调零 归零后 吸取蒸馏水 待曲线走平后 点 自动调零 吸锌标液为0 00ug ml 空白 溶液 待曲线走平后 点 空白 进行数据的测定 吸锌标液 待曲线走平后 点 开始 读完数后 吸取一段时间的蒸馏水使曲线走平 更换下一个浓度的标液 重复 至测定所有标液 样品 葡萄糖酸锌 测定 1 待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后 更换样品 葡萄糖酸锌 待曲线走平后 点 开始 读完数后 记录吸光值读数 吸一段时间的蒸馏水并调零 结果计算 计算公式 X 试样中锌含量 单位mg 100gF 样液稀释倍数C1 测定液中元素浓度 单位ug 100gC2 测定空白液元素浓度 单位ug 100gV 样液体积 单位mLM 试样质量 单位g 实验注意事项 1 样品葡萄糖酸锌溶解后一定要进行过滤后才可以使用2 每次进样前需用蒸馏水调零 使曲线走平3 测定样品时必须等测得的数据稳定后才可以按 开始 进行数据的测定 样品在测定之前要放在超生波里震荡三十分钟 心得体会 这次试验整整花了我们两三个下午去准备 因为灰化样品就需要七八个小时 我们总共做了两个样品 奶粉和麦片 但是麦片的灰化不完全 灰化的时间是不定的 书上的只是一个参考值 具体的时间还是看它的灰化程度来说 在预试验的过程中 我们深知在试验之前预习的重要 并且要计算好所要配制溶液的量 这样