专题39物质的检验、制备主观题原卷版.doc

专题39 物质的检验、制备（主观题）1为探究某固体化合物X(仅含两种元素)的组成和性质，设计并完成如下实验。已知无色气体B能形成酸雨。请回答：（1）X的化学式是_。（2）设计实验方案检验黄色溶液中的金属阳离子_。（3）将无色气体B通入黄色溶液A中，发现溶液变成浅绿色。请用离子方程式表示该反应_2由四种元素组成的化合物X，其组成类似于结晶水合物（如CuSO45H2O）。为探究其组成，某同学进行了如下实验：取1.97g固体X，加入足量氢氧化钠溶液并加热，得到1.344L（标准状况下）气体A、白色沉淀B，气体A能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；将沉淀B过滤洗涤后灼烧，得到0.40g固体C，固体C常用作耐高温材料；在滤液中加入足量硝酸酸化的硝酸银溶液，得到2.87g白色沉淀D。请回答：（1）X中四种元素是_（用元素符号表示）；（2）X与氢氧化钠溶液反应的方程式是_。（3）工业上常将气体A的浓溶液涂于氯气管道上，利用反应中产生白烟这一现象来判断管道是否漏气。请写出该反应的化学方程式_。3亚硝酸钠在食品工业常用作肉类的发色剂，有一定的的氧化性，亚硝酸钠暴露于空气中会与氧气反应生成硝酸钠，一种模拟工业用纯碱溶液吸收氮氧化物制备NaNO2的实验装置如下：已知：NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O，2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O回答下列问题：(1)若当反应时NO与NO2的物质的量之比为1：1时，A中发生反应的化学方程式为_。(2)装置B的作用是_；装置C中通入O2的目的是_。(3)反应后A中溶液经蒸发浓缩、结晶及干燥得到产品。甲同学取少量的产品溶于水并用稀盐酸酸化，用湿润的KI淀粉试纸检验，试纸变蓝，得出产品为NaNO2。乙同学认为结论不可靠，其理由是_。(4)现有V L某NaOH溶液能完全吸收n mol NO2和 m mol NO组成的大气污染物。所用烧碱溶液的物质的量浓度至少为_ mol/L。若所得溶液中c(NO3-)c(NO2-)=19，则原混合气体中NO2和NO的物质的量之比nm=_。4硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。（2）步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_（填标号）。（3）步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。5NVCO化学式可表示为(NH4)a(VO)b(CO3)c(OH)d10H2O能用于制取VO2，实验室可由V2O5、N2H42HCl、NH4HCO3为原料制备NVCO。(1)原料NH4HCO3中HCO3-水解的离子方程式为_。(2) N2H42HCl是N2H4的盐酸盐。已知N2H4在水中的电离方式与NH3相似，25 时，K1=9.5510-7。该温度下，反应N2H4+HN2H5+的平衡常数K=_(填数值)。(3)为确定NVCO的组成，进行如下实验：称取2.130 g样品与足量NaOH充分反应，生成NH3 0.224 L(已换算成标准状况下)。另取一定量样品在氮气氛中加热，样品的固体残留率(固体样品的剩余质量/固体样品的起始质量100%)随温度的变化如下图所示(分解过程中各元素的化合价不变)。根据以上实验数据计算确定NVCO的化学式(写出计算过程)_。6工业上可以利用氟硅酸（H2SiF6）、碳酸氢铵制造冰晶石（Na3AlF6），其工艺流程如下：请回答下列问题：（1）反应中生成的气体A是_，滤液的溶质是_。（2）冰晶石在工业冶炼铝中做助熔剂，写出工业冶炼铝的方程式_。（3）写出反应的化学方程式_。（4）反应后，过滤得到冰晶石固体，需要在_（填装置的名称）中洗涤，请用实验证明冰晶石固体已经洗涤干净_。（5）温度和c(NH4HCO3)会影响反应的速率。现设计如下实验方案探究温度和c(NH4HCO3)对反应速率的影响。请在表格空白处填写适当的反应条件实验编号实验目的温度c(NH4HCO3)为以下实验做参照60c1探究浓度对反应速率的影响_c2探究温度对反应速率的影响80_（6）下图是滤液溶质的质量分数随温度变化的曲线图：分析t2时，滤液中溶质的质量分数下降的原因_。7Na2S2O4俗称保险粉，常用做纺织工业的漂白剂、脱色剂等。某科研小组制备并探究其性质。资料：Na2S2O4易溶于水，具有极强的还原性，易被空气氧化，在碱性介质中稳定。制备Na2S2O4 (部分加热等辅助仪器略去)(1)仪器的名称是_。(2)B装置用于制备Na2S2O4。第一步反应：Zn+2SO2ZnS2O4；第二步，加入NaOH溶液，于2835下反应生成Na2S2O4，该步反应的化学方程式为_。(3)实验时，先向B中通入SO2的原因，除产生ZnS2O4之外，另一原因是_。(4)反应后除去B中的沉淀，在滤液中加入一定量的NaCl固体搅拌，有Na2S2O4晶体析出。加入NaCl固体的作用是_。探究Na2S2O4的性质(5)隔绝空气加热Na2S2O4固体完全分解得到固体产物Na2SO3、Na2S2O3和SO2，但科研小组没有做到完全隔绝空气，得到的固体产物中还含有Na2SO4。请设计实验证明该分解产物中含有Na2SO4。实验方案是_。(可选试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液、KMnO4溶液)(6)制备纳米级银粉用NaOH溶液溶解Na2S2O4，加入一定量的AgNO3溶液，生成纳米级的银粉。在制备银粉的反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1，且生成的含硫物质只有一种，写出该反应的离子方程式_。(7)为测定某含硫代硫酸钠样品的纯度(其它杂质均不参加反应)设计如下方案，并进行实验：准确称取该硫代硫酸钠样品mg，配制成250mL待测溶液。移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加入少量淀粉溶液，用 nmolL1I2标准溶液滴定(发生反应：2S2O32+I2=S4O32+2I)，至滴定终点。滴定终点的现象为_，平均消耗I2标准溶液VmL，样品中Na2S2O4的纯度为_(用代数式表示)。8碱式碳酸镁和无水氯化镁具有广泛用途。用白云石(CaCO3 MgCO3)为原料生产碱式碳酸镁和无水氯化镁的流程如下:回答下列问题:（1）“灰浆”中除水和MgO外，主要成分还有：_。（2）为探究所制得的水合碱式碳酸镁(m MgCO3n Mg(OH)2 xH2O )的组成。某同学组装仪器如图所示：实验测得：硬质玻璃管中剩余的固体质量为1.60g，C处浓H2SO4增重0.72g，D处碱石灰增重1.32g，此水合碱式碳酸镁的化学式为：_。（3）A框中装置的作用是_。（4）在装好试剂后，加热前应进行的操作是_。9二氧化氯(ClO2)，黄绿色易溶于水的气体，是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题：（1）工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为_.（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料，通过以下过程制备ClO2：电解时发生反应的化学方程式为_。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是_(填标号)。a水 b碱石灰 c浓硫酸 d饱和食盐水（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸；.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；.用0.100 0 molL1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I22S2O32-=2IS4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为_。测得混合气中ClO2的质量为_g。10氯酸镁Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等,实验室制备少量Mg(ClO3)26H2O的流程如下：已知：卤块主要成分为MgCl26H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。四种化合物的溶解度(S)随温度 (T)变化曲线如图所示。（1）过滤所需要的主要玻璃仪器有_。（2）加入BaCl2的目的是_，加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为_。（3）加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为_。（4）再进一步制取Mg(ClO3)26H2O的实验步骤依次为_：蒸发结晶；趁热过滤、洗涤；将滤液冷却结晶；过滤、洗涤。（5）产品中Mg(ClO3)26H2O含量的测定（已知Mg(ClO3)26H2O的摩尔质量为299g/mol ）步骤1：准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。步骤2：取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL稀硫酸和20.00mL1.000 molL1的FeSO4溶液，微热。步骤3：冷却至室温，用0.100 mol/L K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2+至终点。此反应的离子方程式为:_。步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。产品中Mg(ClO3)26H2O的质量分数_。11是一种工业盐，外观与食盐非常相似，毒性较强。请按要求回答下列问题：(1)已知：，。设计最简单的方法鉴别和两种固体： _。(2)利用下图装置（略去夹持仪器）制备已知：；酸性条件下，和均能与迅速反应生成和。装置A中发生反应的离子方程式为_；这样安放铜丝比将铜片浸于液体中的优点是_。装置B中反应的化学方程式为_。干燥剂X的名称为_，其作用是_。上图设计有缺陷，请在F方框内将装置补充完全，并填写相关试剂名称_。(3)测定产品的纯度。取制取的样品溶于水配成溶液，取溶液于锥形瓶中，用酸性溶液进行滴定，实验所得数据如下表：滴定次数1234消耗溶液体积20.9020.1220.0019.88第一次滴定实验数据异常的原因可能是_（填字母序号）。A酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗B锥形瓶洗净后未干燥C当观察到最后一滴溶液滴入待测液中红色慢慢褪去，定为滴定终点D滴定终点时俯视读数酸性溶液滴定溶液的离子方程式为_。该样品中的质量分数为_。121-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36gcm-3实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。（1）步骤1发生反应的方程式为_（2）仪器A的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。（3）反应时生成的主要有机副产物有_。（4）反应过程中可以观察到A的上方出现红棕色气体，其电子式为_。（5）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。同时可以观察到的现象是_。（6）步骤4中三次洗涤分别洗去的主要杂质是_。（5）步骤4中的Na2CO3溶液还可以用下列哪个试剂代替_ANaOH溶液 BNaI溶液 CNa2SO3溶液 DCCl413某校化学小组学生利用如图所列装置进行“铁与水蒸气反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl36H2O晶体。(图中夹持及尾气处理装置均已略去)(1)装置B中发生反应的化学方程式是_。(2)装置E中的现象是_。(3) 该小组学生利用B装置的固体与足量盐酸反应后的滤液制取FeCl36H2O晶体，设计流程如图所示：步骤I中通入Cl2的作用是_。 简述检验滤液中Fe3+的操作方法_。步骤从FeCl3稀溶液中得到FeCl36H2O晶体的主要操作包括：_。14硫酰氯(SO2Cl2)熔点-54.1、沸点69.2，在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要作用。(1)SO2Cl2中S的化合价为_，SO2Cl2在潮湿空气中因水解“发烟”的化学方程式为_。(2)现拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯，实验装置如图所示(夹持装置未画出)。仪器A的名称为_，装置乙中装入的试剂_，装置B的作用是_。装置丙分液漏斗中盛装的最佳试剂是_(选填字母)。A.蒸馏水 B.10.0 mol/L浓盐酸C.浓氢氧化钠溶液 D.饱和食盐水(3)探究硫酰氯在催化剂作用下加热分解的产物，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。加热时A中试管出现黄绿色，装置B的作用是 _。装置C中的现象是_，反应的离子方程式为_。15铬钾矾KCr(SO4)212H2O在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途。某学习小组用还原K2Cr2O7,酸性溶液的方法制备铬钾矾，装置如图所示：回答下列问题：(1)A中盛装浓硫酸的仪器名称是_。(2)装置B中反应的离子方程式为_。(3)反应结束后，从B装置中获取铬钾矾晶体的方法是：向混合物中加入乙醇后析出晶体，过滤、洗涤、低温干燥，得到产品。加入乙醇后再进行过滤的目的是_。低温干燥的原因是_。(4)铬钾矾样品中铬含量的测定：取mg样品置于锥形瓶中用适量水溶解，加入足量的Na2O2进行氧化，然后用硫酸酸化使铬元素全部变成Cr2O72-，用c mol/L的FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液v mL，该样品中铬的质量分数为_。161,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18gcm-3，沸点131.4，熔点9.79，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。完成下列填空：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速把反应温度升高到170左右，最主要目的是_。a. 引发反应 b. 加快反应速率 c. 防止乙醇挥发 d. 减少副产物乙醚生成(2)写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式：_；_。(3)安全瓶b可以防止倒吸，并可以检验实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象_。(4)容器c中NaOH溶液的作用是_。(5)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_。(6)某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的一种原因_。17ClO2作为一种广谱型的消毒剂，将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，实验室制备ClO2的原理是用亚氯酸钠固体与氯气反应：2NaClO2 + Cl2 =2ClO2 + 2NaCl。下图是实验室用于制备和收集一定量较纯净的ClO2的装置（某些夹持装置和垫持用品省略）。其中E中盛有CCl4液体（用于除去ClO2中的未反应的Cl2）。（1）仪器P的名称是_。（2）写出装置A中烧瓶内发生反应的离子方程式：_。（3）B装置中所盛试剂是_，G瓶的作用是_。（4）F为ClO2收集装置，应选用的装置是_（填序号），其中与E装置导管相连的导管口是_（填接口字母）。（5）若用100 mL 2 molL-1的浓盐酸与足量的MnO2制备Cl2，则被氧化的HCl的物质的量是_（填序号）。A0.1mol B0.1 mol C0.1 mol D无法判断18三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料，可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷,其制备装置如图所示(夹持装置略去)：已知PCl3和三氯氧磷的性质如表：熔点/沸点/其他物理或化学性质PCl3-112.076.0PCl3和POCl3互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HClPOCl31.25106.0（1）装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替？做出判断并分析原因：_（2）装置B的作用是_(填标号)。a.气体除杂 b.加注浓硫酸 c.观察气体流出速度 d.调节气压（3）仪器丙的名称是_，实验过程中仪器丁的进水口为_(填“a”或“b”)口。（4）写出装置C中发生反应的化学方程式_，该装置中用温度计控制温度为6065 ，原因是_。（5）称取16.73 g POCl3样品，配制成100 mL溶液；取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入3.2 molL-1的AgNO3溶液10.00 mL，并往锥形瓶中滴入5滴Fe2(SO4)3溶液；用0.20 molL-1的KSCN溶液滴定，达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00 mL(已知：Ag+SCN-=AgSCN)。则加入Fe2(SO4)3溶液的作用是_，样品中POCl3的纯度为_。19S2Cl2是有机化工中的氯化剂和中间体，为浅黄色液体。可由适量氯气通入熔融的硫磺而得。Cl2能将S2Cl2氧化为SCl2，SCl2遇水发生歧化反应，并且硫元素脱离水溶液。已知：回答下列问题。（1）写出下列反应的化学方程式制取氯气：_。SCl2与水反应：_。（2）为获得平稳的氯气气流，应_。（3）C装置中进气导管应置于熔融硫上方且靠近液面，还是伸入熔融硫的下方？请判断并予以解释_。（4）D装置中热水浴（60）的作用是_。（5）指出装置D可能存在的缺点_。20硼位于第A族，三氯化硼是无色、强烈臭味的发烟液体或气体，属于化学危险品，主要用于半导体硅的掺杂源、有机合成的催化剂，还应用于高纯硼、有机硼(如：乙硼烷B2H6)的制取。某同学设计利用Cl2和单质B制备三氯化硼(BCl3)的装置示意图。查阅资料：BCl3沸点12.5，熔点107.3，易潮解；2B6HCl2BCl33H2；硼与硅“对角线”相似，都能与氢氧化钠溶液反应。请回答下列问题：(1)装置A中二氧化锰能与浓盐酸在加热条件下发生反应制取氯气，该反应的离子方程式：_，洗气瓶G中用Na2SO3溶液除去Cl2反应的化学方程式是_。(2)E装置的作用是_，如果拆去B装置，可能导致的后果是：_。(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：_，实验中可用一个盛装_(填：试剂名称)的干燥管代替F+G装置，使实验更简便。(4)BCl3遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应方程式：_。 (5)为了顺利完成实验，正确的操作是_(填：数字编号)。先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯 先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯同时点燃A、D处酒精灯(6)硼纤维是在金属丝上沉积无定形的硼而形成的无机纤维，通常在炽热的钨丝表面发生如下的反应：3H22BCl3 2B6HCl。要想验证制得的产品中是否含硼粉：应取少量样品于试管中，滴加浓_(填：化学式)溶液，观察是否有气泡产生。21乳酸亚铁晶体CH3CH(OH)COO2Fe3H2O（相对分子质量：288），可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，几乎不溶于乙醇，是一种很好的补铁剂，但其水溶液易被氧化，光照可促进氧化。I制备碳酸亚铁：装置如图所示。锌铁 NH4HCO3溶液（1）仪器B的名称是_。（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是_，然后关闭活塞1，接下来的操作是_，此后，C装置溶液中有沉淀生成，并有大量气泡冒出，则C中发生反应的离子方程式为_。 制备乳酸亚铁：（3）向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75下搅拌使之充分反应。该反应的加热方式为_。为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入适量铁粉。反应结束后，将所得溶液隔绝空气低温浓缩、_、过滤、洗涤、干燥，得乳酸亚铁晶体。该晶体存放时应注意_。 III乳酸亚铁晶体纯度的测量：（4）某同学查阅文献后，用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量并计算样品纯度（反应中Ce4+还原为Ce3+），他称取6.00g样品，配制成250.00mL溶液，取出25.00mL，用浓度为0.10molL-1的(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为_(以质量分数表示)。22实验室制备己二酸的原理为：3C6H11OH+8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8MnO2+2KOH+5H2O，主要实验装置和步骤如下：在如图装置中加入5 mL10氢氧化钠溶液和50 mL水，然后加入6.3 g高锰酸钾，使其溶解，小心预热溶液到40 。从恒压漏斗中缓慢滴加1.4 mL环己醇，控制滴速，使反应温度维持在45 左右。反应20 min后，再在100 加热5 min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚。加入适量亚硫酸氢钠固体。通过_操作，得到沉淀和滤液，洗涤沉淀23次，将洗涤液合并入滤液。加热浓缩使溶液体积减少至10 mL左右，趁热小心加入浓硫酸，使溶液呈强酸性（调pH12），冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得己二酸白色晶体。（1）步骤中温度控制40 的方法是_。（2）步骤中缓慢滴加环己醇的原因是_。（3）步骤加入适量亚硫酸氢钠固体的目的是_。（4）步骤划线部分操作是_（5）步骤加入浓硫酸，使溶液呈强酸性原因是_，抽滤时需要使用的仪器是_。23甘氨酸亚铁(NH2CH2