综合实验测铜

1 萃取分离 光度法测定铜萃取分离 光度法测定铜 综合实验 综合实验 一 实验目的一 实验目的 1 掌握萃取分离光度法测定铜的原理与方法 2 掌握样品的消化方法 3 熟练掌握分光光度计的使用 二 实验原理二 实验原理 试样经消化后 在碱性 氨性 溶液中 pH 9 10 铜与铜试剂 二乙基二 硫代氨基甲酸钠 DDTC 作用 生成摩尔比为1 2 的黄棕色络合物 反应式如 图1 图 二乙氨基二硫代甲酸钠与Cu2 反应 该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取 其最大吸收波长为440nm 在测 定条件下 有色络合物可稳定1h 与标准系列比较定量 三 实验操作步骤三 实验操作步骤 1 饮料 消化 预处理 提前开电炉 取干净 宽口的消化管 无碳化黑点 试液 5 mL 加热至沸除 CO2 加玻璃珠 3 粒 离炉 加 2mL HNO3 HClO4 加热 5min 摇匀 放 2min 管内冒白烟 关电炉 棕色烟消去 瓶口冒水气 冷却 5min 离炉 加 2mLH2SO4 摇匀或摇 30 次 瓶内冒白烟 关电炉 离炉冷 却 8min 加水 2mL 放 2min 加玻璃 珠 3 粒 摇匀 30 次 重新加热 5min 室温冷 却 2min 消化完成 定容 水浴冷却 管中加 20ml 水 2 注意事项 1 全部用移液管加液 放置时瓶 管应放在通风口下 2 要先冷却 然后才定容至刻度 3 洗消化管时 用毛刷堵住管口倒水 严禁将玻璃珠倒入水槽 4 注意安全 2 试样测定 注 1 颜色变化为 橙 黄 红 2 四氯化碳层经脱脂棉滤入 1cm 比色杯中 测定波长 440nm 以 1 号为参 比溶液调零 3 分液漏斗下嘴用乙醇洗去水分 四 实验结果四 实验结果 1 数据记录 表 14 1 数据记录 铜标准溶液浓度 ug mL 号码 记录项目 12345空白试样 铜标准溶液体积 mL0 000 501 001 502 0010 010 010 0 V 去离子水 mL00000101010 1 17 硫酸 mL2020202020000 柠檬酸铵 乙二胺四 乙酸二钠 mL 55555555 酚红 滴33333333 消化液 定容 50mL 分液漏斗 125mL 铜标准溶液 试剂空白液 测定 2 分层 取 10mL 取 10mL 分液漏斗 分液漏斗 10mL 水 柠檬酸铵 5mL 乙二胺四乙酸二钠 5mL 3 滴酚红 氨水 10mL 水 呈红色 1 2mL 铜试剂 10 0mL CCl4 剧烈振摇 2min 20mL 硫 酸 3 V 铜试剂 mL22222222 V 四氯化碳 mL10 010 010 010 010 010 010 010 0 萃取液含铜量 ug 吸光度 A 2 绘制标准曲线 3 计算水中铜的含量 样品中铜含量 X mLug 消化掖试样 定容空 Vv Vmmx 为根据标准曲线得出铜的质量 m空为根据标准曲线得出空白液 x mug 铜的质量 V定容为消化液定容总体积 mL V试样为饮料取样体积 mL ug V消化液为测定用消化液体积 mL 样品中铜含量