YST 581.10-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量

1. 100. 10H 21 of 0: of  581. 10 581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为15部分:第1部分重量法测定湿存水含量第2部分烧减量的测定第3部分蒸馏一硝酸牡容量法测定氟含量第4部分5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量第6部分钥蓝分光光度法测定二氧化硅含量第了部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量第9部分钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分11部分试样的制备和贮存第12部分粒度分布的测定筛分法第13部分安息角的测定第14部分松装密度的测定第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第10部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人:张爱芬、马慧侠、张树朝、刘巫旺。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 581. 10硫酸根表示)的测定方法。本部分适用于氟化铝中硫含量的测定。磨，然后加压制成样片。用配有铭(或铬、钨)靶据标准样片的硫的剂3. 1粘结剂:适合试样，不含所分析的元素。适合的粘结剂有色层分析用晶体纤维素和硼酸等。纯、不含-。谱纯)。取20. 000 于水，将溶液移人1水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 0 当于。 取100. 000 . 4)溶于水，将溶液移人1 水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1 0 当于0. 067 6 仪器和设备4. 1研磨机及研钵:研钵以能研磨30 制厚度至少8 力在25 具内径以在35 有铭(或铬、钨)靶装有常用分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析器及流气正比计数器。5试样应符合 581. 11中3. 3的要求。6分析步骤6. 取20. 000 5)和6. 000 试样与粘结剂的比例为10:3,6. 称好的试样和粘结剂(在研钵中，加人1015滴丙酮(3. 2)，以防止试样结块，并用研磨机研磨2 时达到混合和研磨的目的。注:确定研磨时间应以条件试验为依据，使试样和标样都能达到研磨机能达到之极限粒度。研磨混合好的试样(分之二以上倒人模具(用压片机(4. 2)加压至总压力 581. 10保持15 存于干燥器内。1标准样片的制备:于一系列大小适当的表面皿内加人20. 000 . 3)，按表1指定的体积加人硫酸钠标准溶液(3. 5和3. 6 )，逐滴将溶液加在粉末表面中心，注意不要湿到表面皿上，对含量高的标准样片，按表. 4)，将表面皿放人烘箱中烘12 称量6. 000 一起小心全部转人研钵(，合和压片。标准样片保存在干燥器中。仪器(热使其稳定。根据据标准样片放到测量位置上，在规定的操作条件下测量每一个标准样片的硫的. 2. 3校准曲线的绘制以标准样片中硫的计数率)为纵坐标，相应的硫量(以的质量分数表示)为横坐标，绘制校准曲线。得出计算公式(I)或(2)w()(0o)=a (1)w()(%)=a + z(2)式中:a,b,。均为回归系数可以根据4. 3)配备计算机的情况在6. 2. 4. 3)并按照6. 2. 2的步骤测量试样中硫的定一个硫酸根含量适中的标样样片同时测定，以求出仪器漂移系数，并用来校正仪器漂移对测定试样的影响。白试验相当于作标定时的零点。7分析结果的计算由测得的试样样片中硫的. 2. 3 )查出相应的硫含量，或者用(6. 2. 4)的 581. 10以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用内插法求得。硫酸根的质量分数(%):。27    0. 67    1. 47重复性限r         (%);