AE训项目-十---阿司匹林的质量检验

实训项目实训项目 十十 阿司匹林的质量检验阿司匹林的质量检验 一 实训目的一 实训目的 1 学会查阅中国药典 二部 及相关资料 2 学会原料的一般取样方法 3 能依据中国药典 二部 准确进行阿司匹林原料药的性状检查和鉴别 4 能依据中国药典 二部 正确使用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的百 分含量 5 能正确填写相关检验原始记录及检验报告单 二 药品简介二 药品简介 西药增加结构式 理化性质 临床用途 中药增加来源 主要化学成分 临床用途 阿司匹林具有解热镇痛作用 由于阿司匹林为水杨酸和醋酸的合成品 在 较潮湿的环境下容易水解成水杨酸 而失效 另外由于阿司匹林对胃的刺激性 较大 容易引发胃溃疡及胃出血 所以生产中将阿司匹林包肠衣而形成肠衣片 使用 三 实训仪器及试剂三 实训仪器及试剂 阿司匹林肠溶片 电子天平 容量瓶 比色管 溶出度测定仪 四 四 实训注意事项实训注意事项 加碱 加热水解阿司匹林时应不时振摇 保证水解完全 然后迅速放冷 尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳 第一部分第一部分 实训内容实训内容 实训岗位一实训岗位一 查阅相关资料 设计试验方案查阅相关资料 设计试验方案 1 1 参阅 国家药典 2010 年版 2 部及其他标准 1 2 设计试验方案 实训岗位二实训岗位二 药品取样药品取样 2 1 取样员按请检单内容准备取样器具 取样容器 2 2 取样员在取样时 应核对请验单的内容与供货是否相符 2 3 根据原辅料总件数确定取样件数 当 n 3 时 每件取样 当 n 为 4 300 时 取样量为 1 n 当 n 300 时 取样量为 1 2 x 实训岗位三实训岗位三 性状检查性状检查 3 1 本品为白色结晶或结晶性粉末 无臭或微带醋酸臭 味微酸 遇湿气 即缓缓水解 3 2 本品在乙醇中易溶 在三氯甲烷或乙醚中溶解 在水或无水乙醚中微 溶 在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解 但同时分解 实训岗位四实训岗位四 鉴别鉴别 4 1 取阿司匹林片的细粉适量 约相当于阿司匹林 0 1g 加水 10ml 煮 沸 放冷 加三氯化铁试液 1 滴 即得紫堇色 4 2 取本品约 0 5g 加碳酸钠试液 10ml 煮沸 2 分钟后 放冷 加过量的 稀硫酸 即析出白色沉淀 并发生醋酸的臭气 4 3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱 光谱集 209 图 一致 实训岗位五实训岗位五 检查检查 5 1 溶液澄清度 取本品 0 50g 加温热至约 45 的碳酸钠试液 10ml 溶解 后 溶液应澄清 5 2 游离水杨酸 取本品 0 10g 加乙醇 1ml 溶解后 加冷水适量使成 50ml 立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 取盐酸溶液 9 100 1ml 摇匀 30 秒钟内如显色 与对照液 精密量取水杨酸 0 1g 加水溶解后 加冰醋酸 1ml 摇匀 再加水使成 1000ml 摇匀 精密量取 1ml 加乙醇 1mL 水 48ml 与上述新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml 摇匀 比较 不得更深 0 1 5 3 易炭化物 取本品 0 5g 依法检查 附录 O 与对照液 取比色用 氯化钴液 0 25ml 比色用重铬酸钾液 0 25ml 比色用硫酸铜液 0 40ml 加水 使成 5ml 比较 不得更深 5 4 炽灼残渣 不得过 0 1 附录 N 5 5 重金属 取本品 1 0g 加乙醇 23ml 溶解后 加醋酸盐缓冲液 pH3 5 2ml 依法 检查 附录 H 第一法 含重金属不得过百万分之十 实训岗位六实训岗位六 含量测定含量测定 取本品约 0 4g 精密称定 加中性乙醇 对酚酞指示液显中性 20mL 溶解 后 加酚酞指示液 3 滴 用氢氧化钠滴定液 0 1mol L 滴定 每 1mL 氢氧化 钠滴定液 0 1mol L 相当于 18 02mg 阿司匹林 附录附录 O O 附录附录 H H 第一法 第一法 第二部分第二部分 检验原始数据检验原始数据 检 验 原 始 记 录 品名 规格 批号 数量 来源 取样日期 年 月 日 依据 报告日期 年 月 日 性 状 鉴 别 检 查 含量测定 判定 检验人 复核人 第三部分第三部分 检检 验验 报报 告告 单单 检检 验验 报报 告告 单单 报告