食品安全检测技术.ppt

第八章食品安全检测技术 第一节概述第二节实验室仪器检测技术第三节快速检测技术 食品安全的检测对象 农药 兽药 生物毒素 食品添加剂 非食用添加剂 违禁成分 持久性有机污染物 加工产物 致病菌 食品安全检测技术分类 仪器分析 化学分析 生化分析 免疫分析 生物芯片 PCR 定性 定量 在线监测 第一节概述 第二节实验室仪器检测技术 样品采集 提取净化索氏提取 液 液 固 液 微波 超声 柱层析等 仪器分析根据目标物的性质选择不同方法 仪器方法的检测流程 仪器检测技术 痕量无机物定量 无机元素形态分析 气相色谱或液相色谱 电感耦合等离子体质谱联用 电感耦合等离子体质谱 ICP MS 原子发射光谱 AES 原子吸收光谱 AAS 毛细管电泳 质谱 CE MS 气相色谱 串联质谱 GC MS MS 色谱 液相色谱 气相色谱 色谱分析法的历史 俄国植物学家Tswett于1901年发现 利用吸附原理分离植物色素 1906年Tswett创立chromatography 色谱法 新名词 1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带的柱管 1930年R Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素 1935年AdamsandHolmes发明了苯酚 甲醛型离子交换树脂 进一步发明了离子色谱1938年Izmailov发明薄层色谱1941年Martin Synge发明了液 液分配色谱1944年Consden Gordon Martin发明纸色谱1952年Martin Synge发明气 液色谱1953年Janak发明气 固色谱1954年Ray发明热导检测器1955年世界第一台商品化气相色谱仪1957年Martin Golay发明毛细管色谱1959年Porath Flodin发明凝胶色谱1960年液相色谱技术完善 色谱分析法的历史 色谱法的特点 高选择性分离单组份定性定量高效能高灵敏度检出限量低至10 11g kg 1的物质 适于微量和痕量分析 一 气相色谱分析 系统构成 气路系统 进样系统 分离系统 检测系统工作原理 样品高温瞬间汽化 色谱柱分离 检测适用 易挥发的小分子有机物难挥发性成分经衍生化检测 气相色谱 分离系统 色谱柱 填充柱 毛细管柱色谱柱选择 按样品极性弱极性样品 可选OV 1 SE 30 OV 101 SE 52 SE 54中极性样品 可选OV 17 OV 1701 XE 60 OV 225 OV 210极性样品 可选PEG 20M FFAP OV 275 DEGS 气相色谱 检测系统 氢火焰离子化检测器 FID 破坏型 含碳的有机物电子捕获检测器 ECD 非破坏型 选择性电负性强的化合物火焰光度检测器 FPD 破坏型 选择性含硫磷的化合物热导池检测器 TCD 非破坏型 选择性永久性气体 反式脂肪酸的检测 衍生 FID 苯 氯苯 氯酚类 直接进样 FID 有机氯农药 ECD 有机磷农药 FPD 气相色谱在食品安全检测中的应用 气相色谱分离与质谱定性定量结合 质谱相当于气相色谱的检测器 1 对食品中残留物进行分析MS是一个通用型检测器 对大多数有机化合物都有比较好的响应 根据特征离子强度定量 适合大批量农残检测 2 对未知物分析准确测定未知组分的相对分子质量 二 气相色谱与质谱的联用分析 食品中42种农药的气相色谱 质谱选择离子测定样品处理方法液液萃取 固相萃取联用 样品中农药经二氯甲烷提取后 Envi Carb柱和Sep Pak NH2柱双柱净化 净化后直接进样分析色谱条件色谱柱 HP 5MS 30m 0 125mm 0 125 m 载气 高纯氦气 流量1ml min 柱温 70 保持2min 以25 min升至150 再以3 min升至200 再以8 min升至260 保持10min 进样口温度 250 进样方式 不分流进样 1 15min后打开分流阀和隔垫吹扫 质谱条件离子源 EI 温度 230 电子轰击能量70ev GC MS接口温度 280 气相色谱与质谱的联用 分析实例 分析特征量42种农药的线性范围 0 001 1 0 g mL样品的加标回收率 89 94 RSD 10 方法的最低检出限 0 001 0 005mg kg S N 3 检测农药种类有机磷 拟除虫菊酯 有机氯 氨基甲酸酯和除草剂检测的样品种类肉类 蛋类 乳品 蔬菜和水果 气相色谱与质谱的联用 分析实例 三 高效液相色谱法 高效液相色谱仪的应用 分离热不稳定和非挥发性的 离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质 苏丹红三聚氰胺合成色素生物毒素敌敌畏双酚A 四 液质联用HLPC MS 以液相色谱作为分离系统 质谱为检测系统 样品在液相色谱部分分离 经质谱离子化 质量分析器将离子碎片按质量数分开 经检测器得到质谱图 色谱和质谱优势结合 应用广泛 适用于高沸点 大分子 强极性和热稳定性差的化合物的分析 适于复杂基质样品 特别是食品 生物样品中的农兽药残留的定性定量分析 利于多组分分析 HLPC MS应用 样品前处理液液萃取 固相萃取 样品经过乙腈和二氯甲烷提取后 过C18固相萃取柱净化色谱条件色谱柱 AgilentSB C18 211mm 10mm 1 18 m 柱温 50 进样量 20 L 流动相A 0 1 甲酸 10mmol L乙酸铵 流动相B 乙腈 流速 0 13mL min 梯度洗脱条件 0 4min A由99 变化至50 4 15min A由50 变化至40 15 20min A由40 变化至20 20 25min A由20 变化至1 25 30min A保持1 30 35min A由1 变化至99 后运行8min 液相色谱 质谱联用对复杂食品基质中407种多农药残留量的测定 高效液相色谱与质谱联用 分析实例 质谱条件电离源模式 电喷雾离子化电离源极性 正模式雾化气 氮气雾化气压力 2 18 105离子喷雾电压 4000V干燥气温度 350 分析特征量407种农药的线性范围为0 5 500 g L RSD 10 检测目标有害物多效唑 乙草胺等407种农药检测的样品苹果 蜂蜜 谷物和肉类 高效液相色谱与质谱联用 分析实例 电泳技术和现代微柱分离相结合的分析技术高分辨率 高速度 样品用量少 成本低非常适合水溶性或醇溶性成分的多组分分离分析应用领域化学 生命科学 临床医学和药学 特别是药物分析和分离方面得到广泛的应用 目前在食品中功能成分的分析和添加剂的检测等方面有广泛的应用 五 高效毛细管电泳色谱 色谱条件毛细管柱 有效长度为 45cm内径 50um缓冲液 硼砂20mmolL 1 SDS5mmolL 1pH7 8检测波长 214nm分离电压 15KV分析特征量样品添加回收率 97 102 RSD 5 线性范围 0 125mgmL 1至1mgmL 1最低检出限 0 05mgmL 1 高效毛细管电泳法短时内同时测定咖啡因 山梨酸 苯甲酸 糖精的含量 高效毛细管电色谱 分析实例 上世纪80年代初建立的一种将等离子体与四级质谱仪相连接的分析仪器 电感磁场与氦气作用产生高达7000K的高温等离子体 基本上能使所有元素电离成单电荷的离子 然后进入质谱仪 定性和定量检测各种一定质荷比的离子 六 电感耦合等离子体质谱 灵敏度高 一般检出限可达ppb级线性范围宽 一般浓度范围跨越五个数量级选择性高 元素之间测定相互干扰少操作快速 并能进行多元素分析有同位素信息在一定质量数范围内 仪器能提供稳定均匀的响应 电感耦合等离子体质谱的特点 ICP MS已广泛应用于生物样品 环境样品 药物样品 食品样品和稀土元素等方面的分析研究利用ICP MS测定饲料中的铜 锌 铁 锰 铬 镉 铅 砷和硒等微量元素 回收率在86 115 检出限达到10 9级 电感耦合等离子体质谱的应用 第三节快速检测技术 快速检测技术与仪器分析技术共同构成食品安全检测技术体系 以免疫检测为主的快速检测技术成为食品安全监管中的主要应用技术便携式 高集成度的快速检测装备是食品安全快速检测技术研发重点以芯片技术为代表的新型高通量快速检测技术发展迅速 是食品安全快速检测技术发展的趋势 样品送检 达标样品 未达标样品 实验室检测 允许上市 禁止上市 采样 达标样品 未达标样品 进一步检测 快速检测 允许上市 禁止上市 召回处理 达标样品 未达标样品 我国以往在食品入市方面的做法 欧美等发达国家在食品入市方面的通常做法 一 实验室检测的不足之处 检测周期长 不能满足鲜奶 蛋糕等保质期较短食品的检测要求 检测费用高 不适合对廉价蔬菜 水果等的检测 检测技术复杂 操作过程繁琐 无法对常见污染物进行快速的筛检等 二 快速检测的必要性 实验室设置数量有限实验室的样品检测数量有限实验室的样品检测周期较长实验室的样品检测费用较高实验室的工作量较大社会的发展需要快速检测监管需要快速检测食物中毒发生时更加需要快速检测 一 实验室设置数量有限 食品在生产 储存 运输及销售等各个环节 都有可能受到污染 需要多部门 多环节来加以监控 而实验室的建设成本较大 设置数量有限 满足不了实际需求 因此需要便携式的快速检测设备 试材来实施快速检测行为 二 实验室的样品检测数量有限 由于实验室更加着重于终端产品的检测 难以满足对大量样品以及对食品原料 生产环节卫生状况等进行适时监测 由此需要快速检测行为 将一旦超标需要复检的样品送实验室做进一步检测 三 实验室的样品检测周期较长 对于许多食物如蔬菜 豆浆 快餐等等 如果送实验室检测 在还没有得到检测报告之前就已过食用期或已销售待尽了 四 实验室的样品检测费用较高 许多廉价 普遍食用而又容易出问题的食物如集贸市场出售的食物 需要成百上千倍的检测费用 由实验室来全面保障食用者的安全是不现实的 而快速检测则是一种可行的补充行为 五 实验室的工作量较大 有些物质如色素 己知的就有三千多种 要想区分哪些是食用色素 哪些是非食用色素 要用常规的方法检测其工作量是相当大的 为了减轻工作强度 提高工作效率 需要快速检测加以筛选定性 条件许可时再加以定量 六 社会的发展需要快速检测 随着生活水平的提高 人们的食品安全意识越来越强 随着国家财力的增长 政府在保障百姓饮食安全上的投入越来越多 按说 社会进步了 食品应该越来越安全了 可我们看到和听到的却有许多不协调的现象与不和谐的音符 如二恶英 疯牛病 非典 苏丹红事件 农药中毒 鼠药中毒 甲醇中毒 亚硝酸盐中毒等等 也就是说 虽然社会进步了 新的问题又出现了 或原有的问题还没有得到很好的解决 加上在商品经济运行中 由于金钱利益的驱使以及极端思维的存在 不法分子人为的掺杂 使假以及投毒等等 使食品安全的隐患加大 七 监管需要快速检测 食品安全监管人员 单凭眼看 手摸 鼻闻 嘴尝的管理方法已不适应现代食品安全管理的模式 要将有可能发生的事件消灭在萌芽之中 将有可能发生的危害降低到最小程度 需要将积累的经验与先进的设备相结合来加以实施 与此同时 也会让被管理者心服于科学的管理 八 食物中毒发生时更加需要快速检测 在诸多的可疑样品中 快速筛选出是哪一种毒物引起的中毒 加以确认后 赢得抢救伤者的时间 三 何为快速检测 全过程能在几分钟或十几分钟完成是最理想的快速检测方法理化快速检验方法 是指能够在两小时以内出具检测结果 即可视为实验室快速检测方法 如果能够在30分钟内出具检测结果 即可视为现场快速检测方法 微生物检测结果较常规缩短1 2即可视为快速检测酶联免疫法一般能在3 4小时出结果 也算快速检测 四 快速检测技术性指标 灵敏 检测限低 假阴性低 掺杂掺假 甲醛 硼砂等 1 10ppm 农药化肥残留 有机磷 亚硝酸盐等 10ppm 10ppb 兽药残留 氯霉素 乙烯雌酚等 10ppb 10ppt 环境致癌物 二噁英等 10ppt特异 针对性强 检测限高 假阳性低稳定 结果稳定 重现性好 时间 地点 人员 五 常用快速检测技术 微生物及残渣快速检测 ATP荧光检测仪农药残留的快速检测 农药速测卡瘦肉精的快速检测 免疫胶体金法 亚硝酸盐的快速检测 亚硝酸盐速测管甲醇的快速检测氰化物的快速检测砷的快速检测鼠药的快速检测 ATP快速洁净度检测能同时检测是否存在有微生物和食物残渣 并且能在一分钟内提供检测结果 这样即使当检测结果显示相关设施清洁不合格时 也可以迅速采取补救措施 一 微生物及残渣快速检测 ATP荧光检测仪 外观和结构 手持式ATP荧光光度计 台式ATP荧光光度计 什么是ATP ATP 三磷酸腺苷 adenosinetriphosphate C10H16N5P3O13 存在于所有生物体中 在细胞内主要作用是提供能量通过检测ATP 可以间接地证明生物体的存在 ATP检测技术应用 国外 20世纪80年代 英国首先研制出便携式ATP检测仪随后在欧洲 美国 日本展开应用应用范围涉及食品加工 超市和饮食行业检测内容包括微生物和食品残渣 检测技术应用 国内 20世纪末 ATP检测技术被引进我国当时 除个别省级卫生监督单位装备 主要在一些外资 合资企业用于自检2002年我国卫生部颁发了食品加工企业的HACCP实施指南 鼓励食品加工企业引入ATP检测技术2005年3月卫生部新出台 卫生监督机构建设指导意见 要求省 市 地配置 ATP检测反应原理 光 RLU 氧化荧光素PPi AMP 荧光光度计测量 细胞数量 D 虫荧光素 荧光素酶O2 Mg2 ATP 微生物 植物 动物 灵敏度高 10 15 10 18mol L速度快 常规培养法18 24h以上 而ATP只需要几分钟可行性 微生物数量与微生物体内所含ATP有明确的相关性 通过检测ATP含量 可间接得出反应中微生物数量可操作性 传统培养方法需要在实验室由经过培训的技术人员进行操作 而ATP快速洁净度检测操作非常简便 只需简单的培训即可由一般工作人员进行现场操作 ATP检测反应特征 使用方法 拭抹表面以获取标本 如需获得清洗水溶液标本 则将棉拭子浸入水中3到4秒钟 第一步 涂抹 SWAB 将拭子插入检测管 用拇指和中指捏住球管 从吸阀处折断 轻挤球管两次 挤出球管内液体 2 使用方法 第二步 折断和挤压 SNAPANDSQUEEZE 将检测管放入ATP荧光检测仪中 盖上盖子 倒计时开始并检测 使用方法 第三步 插入和检测 INSERTANDDETECT ATP荧光检测与常规培养法的关系 检测结果RLU读数与常规培养法结果CFU 不能直接对比 但有80 90 的相关性 两者结果没有统计学显著差异 与常规培养检测法配合使用 可用ATP检测法检测污染 而用培养检测法鉴定污染物种类 污染源 重点检测对象 与食品直接接触表面 餐具刀具量具食品架 熟食 熟食品加工器械 不锈钢等 不锈钢食品容器 碗 滤网等 不锈钢器具 勺子 搅拌器等 砧板 塑料 手 直接接触食品 认真清洗后 其他 即食食品直接接触表面 砧板 检测结果判断和推荐使用的限定值 30RUL 30 100RUL 100RUL 结果 判断 显示 措施 不需采取行动 检查清洁步骤是否被正确执行 保证清洁步骤的正确执行重新审查清洁步骤更换设施 比如砧板 塑料碗 农药残留检测仪 超声波清洗器 二 农药残留的快速检测 农药速测卡 速测卡法原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯 红色 水解为乙酸与靛酚 蓝色 有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用 使催化 水解 变色的过程发生改变 由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在 速测卡法 表面测定法和整体测定法 操作步骤 表面测定法 粗筛法 1 擦去蔬菜表面泥土 滴2 3滴缓冲溶液在蔬菜表面 用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦 2 取一片速测卡 将蔬菜上的液滴滴在白色药片上 4 关闭上盖 38 恒温3min 使红色药片与白色药片叠合反应 3 将药片放在农残检测仪上 38 恒温反应10min 预反应后的药片表面必须保持湿润 5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡 操作步骤 整体测定法 1 选取有代表性的蔬菜样品 擦去表面泥土 剪成1cm左右见方碎片 取5g放入带盖瓶中 加入10mL缓冲溶液 震摇50次 静置2min以上 2 取一片速测卡 用白色药片沾取提取液 放置10min以上进行预反应 有条件时在37 恒温装置中放置10min 预反应后的药片表面必须保持湿润 4 关闭上盖 38 恒温3min 使红色药片与白色药片叠合反应 3 将药片放在农残检测仪上 38 恒温反应10min 预反应后的药片表面必须保持湿润 5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡 白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果 白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同 为阴性结果 对阳性结果的样品 可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量 结果判定 与空白对照卡比较 结果判定 阴性 弱阳性 强阳性 1 速测卡中间的虚线应与测试仪压条对齐 不要歪斜 2 每批测定应设一个萃取液的空白对照卡 对照卡上不含农药 所显示的蓝色可作为同批样品的参照 3 为了避免交叉污染 每剪完一个样品要用清水将剪刀洗净 搅拌棒和滴管不能在不同样品间混用 测完一批样品应用纸巾将仪器清洁干净 注意事项 4 对于韭菜 菠菜等叶绿素含量较高的蔬菜品种 样品前处理时不要太碎 切勿用力搅拌 防止叶绿素挤出 影响颜色的判断 5 速测卡的保存和使用 常温下保存 保质期6个月 避免阳光直射和潮湿 6 开始检测工作前 应先检查实验场所是否打过杀虫剂或配置过农药样品 因为散布在空气中的杀虫剂会使检测结果呈阳性 注意事项 三 瘦肉精的快速检测 免疫胶体金法 瘦肉精 学名为盐酸克伦特罗 医学上又称克喘素 常用于治疗哮喘 由于盐酸克伦特罗添加于饲料饲喂动物后可明显促进动物生长 提高瘦肉率 所以养殖户称其为 瘦肉精 生猪食用瘦肉精后皮毛光亮 呼吸急促 个别会出现腿抽搐 站不稳 爬坡困难 宰后猪的肌肉特别鲜红 后臀肌肉饱满 肥肉非常薄 瘦肉精介绍 瘦肉精 化学性质特别稳定 加热到170 时才能被分解 故一般家庭厨房加热不能将其分解破坏 食用后在胃肠道吸收快 作用维持时间持久 中毒后主要症状表现为头疼 头晕 心悸 心慌 面色潮红 四肢发抖等症状 瘦肉精介绍 瘦肉精检测是否有 肉品品质检验是否合格 是否来自非疫区养殖场 是否来自定点屠宰场 免疫胶体金快速检测板的外观图 免疫胶体金快速检测板 试剂 的结构图 产品包装及产品组成 操作步骤 于5ml离心管中加入5g左右剪碎或是高速匀浆过的猪肉组织样 盖紧管盖 1 将装有样品的离心管在90 以上水浴锅中加热10分钟 加热完成后取出冷却至室温 可以明显看到底部有溶液渗出 3 2 吸取3滴 约100ul 煮出的样品渗出液到1 5ml的离心管中 4 操作步骤 吸取3滴 约100ul 盐酸克伦特罗组织样专用稀释液到1 5ml离心管中 充分混合均匀 从包装铝箔袋中取出检测卡平放 吸取3滴 约100ul 混匀溶液加入到试剂板加样孔中 5 6 7 样液滴入加样孔后开始计时 5 10分钟左右判定结果 从原包装袋中取出的试剂板 打开后务必在1小时内使用完尽量不要触摸试剂板中央的白色膜面尽量采集瘦肉待检测的样品切勿反复冷冻试管中水浴加热样品时一定要旋紧管帽 防止水蒸气进入纯净水不能作为阴性对照 注意事项 亚硝酸盐的快速检测 亚硝酸盐速测管 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠 钾 味微咸 易溶于水 外观及滋味都与食盐相似 并在工业 建筑业中广为使用 肉类制品中也允许作为发色剂限量使用 亚硝酸盐具有较强的毒性 食入0 3 0 5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡 急性中毒原因多为 将亚硝酸盐误作食盐 面碱等食用 以及掺杂 使假 投毒等 慢性中毒 包括癌变 原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水 污水 以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品 亚硝酸盐的测定意义 亚硝酸盐速测管使用方法 液体样品检测 取澄清液体样品1ml加入检测管 盖上盖 将试剂摇匀溶解 10分钟后与标准色板对比 找出与检测管中颜色相同的色阶 改色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg L 固体或半固体样品测定 1 取粉碎均匀的样品1 0g或1ml至10ml比色管中 加蒸馏水或纯净水至刻度 充分震摇后放置 2 取上清液 或过滤和离心后得到的上清液 1 0ml加入到检测管中 盖上盖 将试剂摇溶 10分钟后与标准色板对比 该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg kg 以NaNO2计 注意事项 线性范围 0 025 5 00mgNaNO2 kg 如果超出线性范围用水稀释后测定 结果乘以稀释倍数 生活饮用水中存在微量亚硝酸盐 所以不能作为测定用稀释液 若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪色变成浅黄色 说明样品中亚硝酸盐含量很高 须加大稀释倍数重新试验 否则会得出错误结论 对于阳性样品应重复操作加以确定 甲醇的快速检测 酒醇速测仪 甲醇速测盒 甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异 酒中微量甲醇可引起人体慢性损害 高剂量时可引起人体急性中毒 我国发生的多次酒类中毒 都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起 甲醇中毒剂量的个体差异较大 有的7 8ml即可引起失明 30 100ml可至死亡 我国发生的多次大范围酒类中毒 酒中甲醇含量在2 4 41 1g 100ml 检测意义 用途 适用于蒸馏酒中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定 既适用于80度以下蒸馏酒或配制酒中甲醇含量超过1 或2 时的快速测定 酒醇速测仪快速检测甲醇 取1个洁净的100ml的量筒或透明的量筒 慢慢地倒进酒样到容器三分之二处 等液体无气泡时 慢慢放入酒精度计 酒精度计不得与容器壁 底接触 用手轻按酒精度计上方 使酒精度计在所测刻线上下三个分度内移动 稳定后读取弯月面下酒精度示值 若样品的温度不在20 条件范围内 可根据测得的酒精度示值和温度 对照 酒精计温度浓度换表 查得样品在20 下的酒精度 醇含量 C 酒精度计 检测方法 1 酒精度计测定样品醇含量 2 用酒醇速测仪测得醇含量 目镜中的直读式乙醇含量分划板 1棱镜座2检测棱镜3盖板4校准螺丝5镜筒6视度调节圈7目镜 1 掀开盖板3 用擦镜纸小心拭净棱镜2表面 在棱镜上滴放5 7滴蒸馏水或纯净水 徐徐合上盖板 使试液遍布于棱镜表面 不应有气泡存在 但也不能用手压盖板 2 手持镜筒5部位 不要接触棱镜座 将盖板3对向光源或明亮处 将眼睛对准目镜7 转动视度调节圈6 使视场的分界线清晰可见 3 用螺丝刀拧动仪器上的校准螺丝4 调节仪器使视场中的明暗分界线对正刻线0 处 掀开盖板 用擦镜纸擦干棱镜 4 取酒样5 7滴放在检测棱镜面上 徐徐合上盖板 以下操作与2相同 视场明暗分界线处所示读数 即为乙醇含量 重复操作几次 使读数稳定 甲醇含量 酒精度计测出的醇含量 酒醇速测仪测出的醇含量 在环境温度20 时结果计算 1 根据测得的酒精度数 用玻璃浮计选取一个与样品酒精度数相等的乙醇对照溶液2 用酒醇速测仪分别测试样品和对照液的醇含量 如果从酒醇速测仪中读取二者的读数相等 说明酒中不含甲醇 否则其差值即为甲醇的含量 3 当用玻璃浮计没能选取到一个与样品酒精度数相等的乙醇对照溶液时 可以选取一个高于或低于样品1度以内的乙醇对照溶液 在计算结果时注意减去或加上1 在环境温度非20 时操作方法及结果计算 注意事项 1 在仪器视场分界线中 有时会出现蓝色和绿色两条分界线 应以蓝色分界线为准 2 一旦出现样品溶液的酒醇仪读数大于对照溶液读数时 可以判定样品不是蒸馏酒 可能是配制酒 其甲醇含量需要用酒醇速测盒来检测 3 乙醇对照液的配制 将无水乙醇放置在20 环境温度中 并使其液体温度与环境温度达到一致 取一定量的无水乙醇到100ml容量瓶中 加蒸馏水或纯净水到刻度 新配制的乙醇对照液 尤其是高浓度对照液 化学结构不稳定 溶液放置一周后可达到稳定状态 4 酒醇仪 严禁用水冲洗 以防潮气进入仪器内部 严禁用锐物刮擦光学零件 以防划伤棱镜 便携式折光仪 测定样品折光率 X n1 n C n式中 X 样品中甲醇的含量 V V n1 从 20 时醇含量 乙醇 甲醇溶液折光率对照表 查出醇含量为C V V 时 乙醇的折光率n 用便携式折光仪测定的样品折光率 n 从 醇含量 乙醇 甲醇溶液折光率对照表 查出醇含量为C V V 时 乙醇与甲醇溶液折光率的差值C 20 恒温下 用酒精计测得的样品酒精度 醇含量 V V 若样品的温度不在20 条件范围内 可根据测得的酒精度示值和温度 对照 酒精计温度浓度换算表 查得样品在20 下的酒精度 醇含量 酒醇速测盒 适用于蒸馏酒中国家标准规定含量的现场快速测定 也适用于经过重新蒸馏的配制酒 以发酵 蒸馏酒或食用酒精 添加糖 色素 香料 果汁配成的酒 或以食用酒精浸泡植物的根 茎 叶 果实等配制的酒 中甲醇含量的快速测定 操作步骤 1 取离心管插入包装盒上的圆孔中2 取酒样5滴于离心管中 加入5滴A试剂3 放置5分钟后 加入5滴B试剂 盖上盖后上下振摇20次以上4 等溶液完全退色 加入2滴C试剂后 再加入20滴D试剂 强酸试剂 小心操作 观察管内颜色变化 3分钟后与对照图谱对比判断酒样中甲醇百分含量 0 000 020 040 120 32甲醇含量g 100ml 标准对照图谱 D试剂为优级纯硫酸溶液 应小心操作 切勿溅入眼中 溅到皮肤上时立即用清水冲洗 D试剂用后储藏前最好用纸将滴头外部的试剂擦净以防污染便于下次使用 注意事项 氰化物的快速检测 检测意义 氰化物属于烈性毒物 在食品中的来源有污染和认为投毒等 氢氰酸的致死量约60毫克 氰化钠或氰化钾的致死量在200 300毫克 1 取1支检氰玻璃管 插入一片苦味酸试纸条2 在试纸条上滴加1 2滴碳酸钠饱和溶液使试纸条完全湿润3 将检氰玻璃管插入带孔胶塞4 称取5ml g 样品于反应瓶5 加入20ml蒸馏水或纯净水6 加入1g酒石酸后立即塞上装有检氰管的胶塞7 将反应瓶放入70 80 水浴中 加热30分钟8 观察试纸变色情况 操作步骤 观察管内试纸变色情况 试纸不变色 表示氰化物含量小于5mg kg 如试纸尖端变为橘红色 表示氰化物含量大于5mg kg 含量越高 试纸变色范围越大 颜色越深 结果判断 阴性结果 阳性结果 砷的快速检测 砷 俗称砒霜 是自然环境中的元素 但也是一种剧毒物质并威胁着人类健康 采矿 半导体生产 户外木材保护剂和杀虫剂的使用导致了水被砷污染 世界很多地方发现甚至连井水也被砷污染 砷已经被明确认定为是剧毒物质 并被默认为是肺癌和皮肤癌罪魁之一 世界卫生组织认为井水中砷浓度如果低于100ppb 那么可以安全饮用 检测背景 操作步骤 1 取粉碎后的固体样品1g 油样取2g 水样取20ml 于反应瓶中2 加入20ml蒸馏水或纯净水 水样不再稀释 固体样品需要震摇后浸泡10分钟3 加入2平勺 约0 2g 酒石酸 摇匀4 加10滴消泡剂 摇匀5 取检砷管一支 将空端较长的一端头朝下 在台面上轻敲几下后 剪去两端封头 将空端较长的这头插入带孔的胶塞中 检砷管 反应瓶 6 向反应瓶中加入一片产气片 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中 此反应最好在25 30 下进行 天冷可用手温或温水加热 7 待产气停止 观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度 操作步骤 根据变色长度 查表求出样品含砷量 对照表是以取样量1g时的结果值 若为油样 查表得出的结果需要除以2 水样需要除以20 对于限砷量较低的食物 可适当加大取样量 为了便于观察颜色长度情况 可做阳性对照实验 即在样品中滴加一定量的砷标准液 对比操作 结果计算 检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表 部分食品中砷的限量标准 mg Kg 带 为总砷限量 其他为无机砷限量 鼠药的快速检测 毒鼠强的快速检测 敌鼠钠盐的快速检测 鼠药氟乙酰胺的快速检测 鼠药安妥的快速检测 毒鼠强的快速检测 检测意义 毒鼠强又名没鼠命 三步倒 四二四等 不易经完整的皮肤吸收 可经消化道及呼吸道吸收 哺乳动物口服最低致死剂量为0 10mg kg 口服6 12mg即为人的致死量 剂量大时 3分钟即可致死 在我国 每年食物中毒事件中 毒鼠强中毒占有相当大的比例 是食物中毒和预防检测中主要检测项目之一 检测原理 在一定的温度下 毒鼠强与显色剂发生反应变为淡紫红色 浓度高时变为深紫红色 由此可作为定性方法之一 操作步骤 饮用水或无色液体1 取5滴 约0 175ml 样品到速测管中 2 加入1滴毒鼠强显色剂 3 加入15滴毒鼠强检测试剂 4 结果判断 样品中含有毒鼠强时 试管底部出现淡紫色 随着毒鼠强浓度的增加 紫色加深 同时用纯净水做阴性空白对照试验 有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验 饮用水中的毒鼠强左管阴性 右管阳性 操作步骤 有色液体 固体或半固体样品1 取2ml g 样品放入比色管中 加入5ml乙酸乙酯 充分振摇 静置 2 取上清液2ml于试管中或表面皿上 在85 左右水浴中加热 3 待乙酸乙酯剩余1ml以下时 提高水浴温度挥干余液 4 放至室温后 加入1ml的纯净水充分溶解残渣 5 加入3滴毒鼠强显色剂 轻轻摇匀 6 加入5ml优级纯硫酸配置的60 的硫酸 轻轻摇匀 7 将试管放入90 以上水浴中 加热5分钟后取出 观察颜色变化 5 结果判断 溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应 随着毒鼠强浓度的增加 紫色加深 同时用纯净水做阴性空白对照试验 有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验 操作步骤 牛乳中的毒鼠强左管阳性 右管阴性 注意事项 1 组合试剂对饮用水中毒鼠强的检出限为3 5ug 按取样量0 175ml计算 最低检出浓度20ug ml 2 阳性对照试验无反应时 组合试剂不可再用 3 有些无色液体样品中可能会含有糖 醛等成分干扰测定 所以阳性样品应用气相或液相色谱方法做进一步确定 4 本方法不适于血液和