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文档简介

有机化学实验 甲基橙的制备 一 实验目的 1 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作 2 巩固盐析和重结晶的原理和操作 二 实验原理 二 实验原理 三 实验装置 四 仪器与药品 仪器 锥形瓶 烧杯 试管 玻璃棒药品 对氨基苯磺酸 亚硝酸钠 氢氧化钠 浓盐酸 六 实验步骤 1 对氨基苯磺酸重氮盐的制备在100mL烧杯中 放入2g对氨基苯磺酸晶体 加10mL5 氢氧化钠溶液温热使之溶解 1 冷至室温后 加0 8g亚硝酸钠 溶解后 在搅拌下 2 将该混合物溶液分批滴人装有13mL冰冷的水和2 5mL浓盐酸的烧杯中 使温度保持在5 以下 3 很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀 4 继续在冰浴中放置15min 六 实验步骤 2 偶合在一支试管中加入1 3mLN N 二甲基苯胺和1mL冰醋酸 振荡使之混合 在搅拌下将此溶液慢慢加到上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中 加完后 继续搅拌10min 此时有红色的酸性黄沉淀 六 实验步骤 然后在冷却下搅拌 慢慢加入15mL10 氢氧化钠溶液 反应物变为橙色 粗的甲基橙细粒状沉淀析出 3 重结晶将反应物加热至沸腾 使粗的甲基橙溶解后 稍冷 置于冰浴中冷却 待甲基橙全部重新结晶析出后 抽滤收集结晶 六 实验步骤 用饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯两次 每次用10mL 并用这些冲洗液洗涤产品 5 若要得到较纯的产品 可将滤饼连同滤纸移到装有75mL热水的烧瓶中 微微加热并且不断搅拌 滤饼几乎全溶后 取出滤纸让溶液冷却至室温 然后在冰浴中再冷却 待甲基橙结晶全析出后 抽滤 依次用少量乙醇 乙醚洗涤产品 6 产品干燥后 称重 产量2 5g 产率75 六 实验步骤 1 对氨基苯磺酸是一种有机两性化合物 其酸性比碱性强 能形成酸性的内盐 它能与碱作用生成盐 难与酸作用成盐 所以不溶于酸 但是重氮化反应又要在酸性溶液中完成 因此 进行重氮化反应时 首先将对氨基苯磺酸与碱作用 变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠 七 注意事项 七 注意事项 2 在重氮化反应中 溶液酸化时生成亚硝酸 七 注意事项 同时 对氨基苯磺酸钠亦变为对氨基苯磺酸从溶液中以细粒状沉淀析出 并立即与亚硝酸作用 发生重氮化反应 生成粉末状的重氮盐 为了使对氨基苯磺酸完全重氮化 反应过程必须不断搅拌 七 注意事项 七 注意事项 3 重氮反应过程中 控制量度很重要 反应温度若高于5 则生成的重氮盐易水解成酚类 降低了产率 4 用淀粉 碘化钾试纸检验 若试纸显蓝色表明亚硝酸过量 析出的碘遇淀粉就显蓝色 七 注意事项 这时应加入少量尿素除去过多的亚硝酸 因为亚硝酸能起氧化和亚硝基化作用 亚硝酸的用量过多会引起一系列副反应 七 注意事项 5 粗产品呈碱性 温度稍高时易使产物变质 颜色变深 湿的甲基橙受日光照射亦会使颜色变深 通常可在65 75 烘干 6 用乙
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