使用jade5进行平均晶粒度的测定.ppt

Part5平均晶粒度的测定 Kasberg 5 1简介固体物质通常以小颗粒状态存在 而这些小颗粒往往由许多细小的单晶体聚集而成 这些小单晶称为物质的一次聚集态 小颗粒则称为二次聚集态 平均晶粒度就是指的一次聚集态晶粒的大小 利用晶粒对X射线衍射峰的宽化影响 我们可以大致估算晶粒的平均大小 当然 由于仪器误差的存在 晶粒大小超过50nm时就会产生明显的误差 超过100nm则基本上不能用这种方法计算 5 2晶粒宽化效应 理想化情况 无散射 背景可忽略 仪器精度足够高 连续扫描时步长能达到极小 无K 2射线衍射 晶粒半径D趋向于无穷大 这个时候 X射线的衍射图样就应该跟ICDD给出的PDF标准谱线卡一样 然而实际谱图却是由一个个峰形组成 人们在试验过程中发现 研磨到一定程度的样品的射峰变宽 5 3衍射峰宽化的原因 衍射峰的宽化由两部分原因造成的由仪器和试验条件造成的原因 仪器的单色性 狭缝系统 试样形状 试样穿透性 样品和仪器系统的散射 拉曼散射 热漫散射 等等 称之为仪器宽化 仪器宽化造成的衍射线宽化随2theta增大而增大 是2theta的平滑函数 可以通过标样测得 晶体结构造成的原因 从下面的衍射理论讨论可知 晶粒尺寸越大 相干衍射的区域越大 衍射峰宽就越小 晶粒尺寸造成的峰展宽称之为晶粒宽化 另外晶体如果有缺陷 使得晶粒内部产生内应力 从而导致不同位置的衍射峰在同一位置叠加 这部分宽化称为应力宽化 相对于仪器宽化和晶粒宽化 应力宽化一般可忽略 故在计算时 一般扣除仪器宽化之后既可以直接利用晶粒宽化计算平均晶粒度 入射角为Bragg角 时光程差Dn n 1 K 出射射线 B1C1 A A0 cos t B2C2 A A0 cos t K B3C3 A A0 cos t 2 K B4C4 A A0 cos t 3 K BnCn A A0 cos t n 1 K 初相位相同 是一组完全相干波 衍射加强当入射角稍微有些偏移 为 时光程差Dn n 1 K n 1 出射射线 B1C1 A A0 cos t B2C2 A A0 cos t K B3C3 A A0 cos t 2 K 2 B4C4 A A0 cos t 3 K 3 BnCn A A0 cos t n 1 K n 1 虽然各出射线初相位不同 但若n为无穷大 则B1C1总会与BxCx相消 也就是说 总会存在射线BxCx 使得 x 1 2 从而当晶粒足够大时 不会出现晶粒宽化 5 4平板晶体模型推断晶粒导致衍射峰宽化过程 一般来说 晶粒尺寸 100nm时 各出射射线基本上都可以叠加后相消 不会导致晶粒宽化 晶粒比较小时 出射射线叠加后不能抵消 在 处都会出现相干加强的点 使得峰形展宽 B1C1 BnCn叠加后得到的波动方程可以表示为 衍射光的强度I与振幅的平方成正比 上式平方后取极限情况 0时 得到峰高值Im 峰形最高点的衍射强度 利用半峰高处I1 2 Im 1 2将上式代入 可解得 1 2 1 40 2 ndCos FWHM 4其中nd就是晶粒的半径Dhkl这样就得到了Scherrer公式 Scherrer公式中FWHM表示扣除了仪器宽化值后的半高