正丁醚的制备

实实 验验 报报 告告 课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期 月 日 验条件 室温 相对湿度 大气压 mmHg 一 实验目的一 实验目的 1 理解并掌握制备正丁醚的原理和方法 2 学习并掌握油水分离器的原理 使用和安装 3 复习分液漏斗的使用 4 复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用 二 实验原理二 实验原理 1 醚的用途 大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度 有些反应必须在醚中进行 因此 醚是 有机合成中常用的溶剂 2 正丁醚合成的反应方程式 主反应 32222223 135 2223 42 2CHCHCHOCHCHCHCHCHOHCHCHCHCH SOH 副反应 OHCHCHCHOHCHCHCHCH SOH 22232223 CH 42 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂 3 分水器的作用 从反应平衡角度可知 分出小分子副产物可达到使平衡右移 提高产物产率的目的 由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水 所以使用分水器就是为了分出小分子物质水 三 仪器与试剂三 仪器与试剂 仪器 圆底烧瓶 温度计 250 直型水冷凝管 分水器或油水分离器 锥形瓶 酒 精灯 铁架台 分液漏斗 试样 正丁醇 A R 浓硫酸 无水氯化钙 A R 四 药品及物理常数四 药品及物理常数 试剂名称分子量密度 g cm3熔点 沸点 折光率 n20D 正丁醇74 140 8109 90 2 117 71 3993 硫酸98 081 84 90 8 338 正丁醚130 230 7704 98 1421 3992 五 实验装置图五 实验装置图 使用分水器的回流装置 六 实验步骤六 实验步骤 1 50ml 圆底烧瓶中加入 12 5g 15 5ml 正丁醇 4g 2 2ml 浓硫酸 混匀 等温 度降下来 可用水冲外壁 加 1 2 粒沸石 装好装置 微沸回流约 1 1 5h 注意控制温度 不要超过 135 并且控制分水器中油层厚度在 1mm 左右 利用增减水来控制 冷却至 室温 得到混合物 正丁醇 正丁醚 丁烯 浓硫酸等 2 洗涤 1 将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入 25ml 水中 并转入分液漏斗中 分出有机相 2 10ml 水洗涤有机相 分液 13ml50 硫酸洗涤有机相 分液 13ml50 硫酸洗涤有 机相 分液 10ml 水洗涤有机相 分液 保留有机相 3 干燥 将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中 带上塞子 加入无水氯化钙干燥至少 10min 干燥剂足够的标准 4 量体积回收 打扫卫生 七 注意事项七 注意事项 1 加浓硫酸时 必须慢慢加入并充分振荡烧瓶 使其与正丁醇均匀混合 顺序也不能 错 以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应 2 加热不能太快 要控制好温度 微沸状态即可 温度不要超过 135 避免副产物 过多 3 本实验酯的干燥用无水氯化钙 通常至少干燥半个小时以上 最好放置过夜 但在 本实验中 为了节省时间 可放置 15 分钟左右 由于干燥不完全 可能前馏分多些 八 数据及现象记录八 数据及现象记录 1 加入的正丁醇及浓硫酸的量 2 反应过程中的现象 3 洗涤过程中的现象 4 最后产品体积 九 问题讨论九 问题讨论 十 思考题十 思考题 1 制备正丁醚和制备乙醚在实验操作上有什么不同 为什么 答 答 制备乙醚的操作是 边反应 边滴加 边从体系中分离出乙醚 使平衡向右移动 蒸馏装置为 60 的水浴 无明火 用直型冷凝管 尾接管通下水道 冰水浴接收 而正丁醚采用分水装置 用空气冷凝管冷凝 不断利用分水器除去副产物水 使平衡 向有利于正丁醚的方向移动 2 试根据本实验正丁醇的用量计算应生成的水的体积 答 答 3 反应结束后为什么要将混合物倒入 25ml 水中 各步洗涤的目的是什么 答 反应物冷却后倒入 25ml 水中 是为了分出有机层 除去沸石和绝大部分溶于水 的物质 水洗 除去有机层中的大部分酸和醇 两步 50 硫酸洗涤是为了除去剩下的正丁 醇和副产物丁烯等 水洗 除去酸洗带入的酸 4 能否用本实验的方法由乙醇和 2 丁醇制备乙基仲丁基醚 你认为用什么方