银纳米溶胶热稳定实验报告

开放实验总结报告 学生姓名 范俊峰 班级 03311003 学号 1120100760 所在院系 基础教育学院 专业 机械工程及自动化 开放实验室名称 良乡基础化学教学实验中心 218 219 221 实验室 日期 2012 06 北京理工大学实验室设备处 制 2 一 实验项目概况 开放实验题目 银纳米粒子溶胶热稳定性研究 良乡校区 实验题目类型 参与科研 科技活动 自选实验 素质培养 指导教师及实验技术人员姓名 吕桂琴 郑传明 实验项目起止日期 2012 03 2012 06 利用何种时间段开展实验 周二 18 40 21 20 周五 18 40 21 20 开展实验的累计总学时数 48 实验项目基本原理 银纳米溶胶的制备采用液相还原法 以 NaBH4和 AgNO3溶液 快速加入法制备银纳米 溶胶 放入 40 的恒温水浴中加热 每隔 10min 测定 用紫外吸收光谱表征粒度和稳 定性 粒子的平均直径与最大吸收波长 max 的关系如表 1 所示 用电化学循环伏安法 表征银纳米的电化学性能 表 1 银纳米粒子平均粒径与 max 平均粒径 nm max nm 10390 15403 19408 60416 实验项目的实验方法概述 1 银纳米溶胶制备 制冰水浴 取新配制 NaBH4溶液 25ml 放入锥形瓶 快速搅拌条件 下 加入 AgNO3溶液 7ml 搅拌 16min 不可超出 测定 CV 图和 UV 光谱并保存 2 热稳定性测定 银纳米溶胶放入 40 的恒温水浴中加热 每隔 5 10min 测定 UV 谱 和 CV 图 叠加谱图比较加热过程银纳米粒度和稳定性及电化学性能的变化 实验项目的仪器设备组成情况 制备装置 电子分析天平 磁力搅拌器 铁架台 大铸铁万能夹 锥形瓶 量筒 烧杯 表征仪器 多口数显恒温水浴 固定托盘和支架 TU 1901 双光束紫外可见光谱仪 石 英比色皿 CHI604 电化学工作站 金电极 饱和甘汞电极 铂片电极 夹套三颈电解 瓶 实验项目的消耗材料明细 磁力搅拌器 搅拌磁子 容量瓶 烧杯量筒 100 50 10mL 具塞锥形瓶 比色皿 金 电极 铂电极 甘汞电极 NaBH4 AgNO3 A R K3Fe CN 6 A R KNO3 A R KCl A R 实验项目的主要结论 1 学会 TU 1901 双光束紫外可见光谱仪测定 UV 谱 CHI604 电化学工作站测定 CV 曲 线 2 制备银纳米并在 40 恒温不同时间 连续测定 UV 光谱确定纳米粒子大小和升高温度 时的热稳定性 测定新制备的银纳米粒子溶胶的 CV 图 表征电化学性能 3 二 实验项目技术报告 一 课程设置 一 课程设置 设置背景 内容及介绍 布置预习要求 分组安排实验 查阅文献 设计实验方案 二 讨论二 讨论 1 按课程预习要求查阅文献 1 姚爱丽 吕桂琴 胡长文 银纳米修饰电极的制备及电化学行为 J 无机化学学报 2006 22 6 1099 1102 2 李世琳 毛健 陈治 等 纳米银溶胶稳定性的影响机制研究 稀有金属材料与 工程 2008 年 8 月第 37 卷第 8 期 2 学会使用 TU 1901 紫外可见光谱仪测定吸收光谱 学习使用紫外吸收光谱仪的操作方法和注意问题 测定银纳米溶胶的紫外吸收光谱 即 UV 谱 明确光谱中最大吸光度和所对应的最大吸收波长 max 的含义 3 学会 CHI604 电化学工作站测定电化学探针 K3 Fe CN 6 和银纳米的循环伏安曲线 金电极为工作电极 铂电极为辅助电极 甘汞电极为参比电极 组成三电极双回路系 统 金电极和铂电极测定电流 金电极和甘汞电极测电压 测定 0 005mol LK3Fe CN 6在 0 1mol LKNO3溶液中和银纳米溶胶的循环伏安图 即电流 电压曲线 CV 图 4 采用液相还原法制备银纳米溶胶 根据实验过程写具体步骤 1 配制溶液 配制 0 01mol L 的 NaBH4溶液 1mmol L 的 AgNO3溶液 2 采用快速加入法制备 快速加入法 制冰水浴 取新配制 NaBH4溶液 25ml 放入锥形瓶 在快速搅拌条件下 加入 AgNO3溶液 7ml 搅拌 16min 精确控制时间 不可超出 贴标签标示姓名和日 期 测 CV 图和 UV 光谱 3 测定 CV 图 金电极接绿色夹 铂电极接红色夹 甘汞电极接白色夹 设置参 数 开始扫描 此处粘贴测定的银纳米 CV 图 第一次测定图和叠加图 一周后测 定图 出现峰的电位值 此处写出 对应的电极反应并分析讨论 4 测定 UV 光谱 以水作参比溶液 设置参数 波长范围 600 300nm 吸光度量 程 0 000 3 或 5 000 读取 UV 光谱的最大吸收波长 max 最大吸光度 Abs 此处粘 贴银纳米 UV 光谱 读出 max 确定银纳米的粒度为 nm 5 银纳米的 热稳定性 银纳米放入 40 恒温槽 每隔 5 10min 测定银纳米的 UV 光谱 连续测定 3 5 次 观察 max nm 和最大吸光度 Abs 值的变化 研究 银纳米的 热稳定性 此处粘贴银纳米 UV 光谱 3 5 次测定结果绘于一张图中比较 4 三 实验的体会与建议 以下是 2 个同学的总结 供同学们参考自己总结 本次试验中 确实是有一些体会与建议的 其实实验 刚开始时 我一点也不懂 又由于是非化学专业的 所以 就很迷茫 因为我动手能力不是很强 所以我一直很畏惧 做实验 尤其是化学实验 但在吕老师的耐心教导下 我 认识到了其实实验也不是很难 只要认真听老师讲解的内 容 做实验时该怎么做 并留意一些注意事项 并在做实 验时保持严谨的态度 就一定能做好 更值得一提的是 我切实的认识到了团队协作真的很重要 伙伴之间可以互 相帮助 互相讨论 提高了效率 对实验也有了一次次的 深入了解 而且通过这次试验 我了解到了最新的科研仪 器 以前一直觉得这种科研仪器遥不可及 现在自己也能 操作一下 并且觉得挺顺利的 增加了自己学习的信心 总之 虽然只是一门普通的选修课 但是他却给我带来了 很多意义匪浅的东西 这期间虽然有不少失败和弯路 可 我认为是正常的 有实验就一定会有失败的 我感觉最重 要的是有耐心 有信心 还要有细心 所谓细节决定成败 有付出就