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材料科学基础实验实验教学指导书广西大学 材料科学与工程教研室2013年9月71目 录实验一、金相显微镜原理及金相摄制实验二、扫描电镜的结构和用途实验三、金相试样制备 实验四、金属材料硬度试验实验五、晶粒度的测定及评级方法实验六、多晶X射线衍射仪实验（定性相分析）实验七、差热分析法（DTA）测定物质相变温度实验八、铁碳合金平衡组织观察实验九、铸铁、有色金属及其合金显微组织观察实验十、金属的塑性变形与再结晶材料科学与工程学院实验教学中心实验一、金相显微镜原理及金相摄制一、 实验目的（1）了解金相显微镜的光学原理和构造；（2）初步掌握金相显微镜的使用方法；（3）独立进行金相照片的摄制。二、 实验原理概述金相显微镜是进行金属显微分析的主要工具。将专门制备的金属试祥放在金相显微镜下进行放大和观察，可以研究金属组织与其成分和性能之间的关系，确定各种金属经不同加工及热处理后的显微组织，鉴别金属材料质量的优劣，如各种非金属夹杂物在组织中的数量及分布情况，以及金属晶粒度大小等。因此，利用金相显微镜来观察金属的内部组织与缺陷是金属材料研究中的一种基本实验技术。简单地讲，金相显微镜是利用光线的反射将不透明物件放大后进行观察的。1. 金相显微镜的光学放大原理金相显微镜是依靠光学系统实现放大作用的，其基本原理如图1-1所示。光学系统主要包括物镜、目镜及一些辅助光学零件。对着被观察物体AB的一组透镜叫物镜O1；对着眼睛的一组透镜叫目镜O2。现代光学金相显微镜物镜和目镜都是由复杂的透镜系统所组成，放大倍数可提高到1600-2000倍。当被观察物体AB置于物镜前焦点略远处时，物体的反射光线穿过物镜经折射后，得到一个放大的倒立实象AB（称为中间象）。若AB处于目镜焦距之内，则通过目镜观察到的物象是经目镜再次放大了的虚象AB（正常人眼观察物体时最适宜的距离是250mm，称为明视距离）。所以，在明视距离处观察到的像是经物镜和目镜两次放大的结果。图1-1 金相显微镜的光学放大原理示意图2. 金相显微镜的主要性能（1）放大倍数 显微镜的放大倍数为物镜放大倍数M物和目镜放大倍数M目的乘积，即：式中，f物物镜的焦距，f目目镜的焦距；L显微镜的光学镜筒长度；D明视距离（250mm）。f物，f目越短或L越长，则显微镜的放大倍数越高。有的小型显微镜的放大倍数需再乘一个镜筒系数，因为它的镜筒长度比一般显微镜短些。显微镜的主要放大倍数一般是通过物镜来保证。物镜的最高放大倍数可达100倍，目镜的放大倍数可达25倍。在物镜和目镜的镜简上，均标注有放大倍数。放大倍数常用符号“”表示，如100，200等。（2）分辨率 金相显微镜的分辨率是指它能清晰地分辨试样上两点间最小距离d的能力。d值越小，分辨率越高。根据光学衍射原理，试样上的某一点通过物镜成象后，我们看到的并不是一个真正的点象，而是具有一定尺寸的白色团斑，四周围绕着许多衍射环。当试样上两个相邻点的距离极近时，成象后由于部分重迭而不能分清为两个点。只有当试样上两点距离达到某一d值时，才能将两点分辩清楚。显微镜的分辨率取决于使用光线的波长（）和物镜的数值孔径（A），而d与目镜无关，其d值可由下式计算：在一般显微镜中，光源的波长可通过加滤色片来改变。例如，蓝光的波长（044）比黄绿光（055）短，所以分辨率较黄绿光高25。当光源的波长一定时，可通过改变物镜的数值孔径A来调节显微镜的分辨率。（3）物镜的数值孔径 物镜的数值孔径表示物镜的聚光能力，如图1-2所示。数值孔径大的物镜聚光能力强，能吸收更多的光线，使物象更清晰。数值孔径A可由下式计算：Ansin图1-2 物镜孔径角式中M物镜与试样之间介质的折射率；广物镜孔径角的一半，即通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成夹角。n越大或越大，则A越大，物镜的分辨率就越高。由于总是小于90的，所以在空气介质（n1）中使用时，A一定小于1，这类物镜称干系物镜。若在物镜与试样之间充满松柏油介质（n=1.52），则A值最高可达1.4，这就是显做镜在高倍观察时用的油浸系物镜（简称油镜头）。每个物镜都有一个额定A值，与放大倍数一起标到在物镜镜头上。（4）放大倍数、数值孔径、分辨率之间的关系 显微镜的同一放大倍数可由不同倍数的物镜和目镜组合起来实现，但存在着如何合理选用物镜和目镜的问题。这是因为：人眼在250mm处的分辨率为0.15-0.30mm，要使物镜可分辨的最近两点的距离d能为人眼所分辨，则必须将d放大到0.15-0.30mm，即：dM=0.15-0.30mm因 则 在常用光线的波长范围内，上式可进一步简化为：M 500A1000A所以，显微镜的放大倍数M与物镜的数值孔径之间存在一定关系，其范围称有效放大倍数范围。在选用物镜时，必须使显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的500倍至1000倍之间。若M500A，则未能充分发挥物镜的分辨率。若M1000A，则由于物镜分辨率不足而形成“虚伪放大”，细微部分仍分辨不清。（5）透镜成象的质量 单片透镜在成象过程中，由于几何条件的限制及其它因素的影响，常使影象变得模糊不清或发生变形现象，这种缺陷称为象差。由于物镜起主要放大作用，所以显微镜成象的质量主要取决于物镜，应首先对物镜象差进行校正。普通透镜成象的主要缺陷有球面象差、色象差和象域弯曲三种。球面象差：如图1-3所示，当来自A点的单色光（即某一特定波长的光线）通过透镜后由于透镜表面呈球曲形，折射光线不能交于一点，从而使放大后的影象变得模糊不清。图1-3 球面象差示意图 图1-4 色象差示意图为降低球面象差，常采用由多片透镜组成的透镜组，即：将凸透镜和凹透镜组合在一起（称为复合透镜）。由于这两种透镜的球面象差性质相反，因此可以相互抵消。除此之外，在使用显微镜时，也可采取调节孔径光栏的方法，适当控制入射光束粗细，让极细一束光通过透镜中心部位，这样可将球面象差降至最低限度。色象差。如图1-4所示，当来自A点的白色光通过透镜后,由于组成白色光的七种单色光的波长不同，其折射率也不同，使折射光线不能交于一点。紫光折射最强，红光折射最弱，结果使成象模糊不清。为消除色象差，一方面可用消色差物镜和复消色差物镜进行校正。消色差物镜常与普通目镜配合，用于低倍和中倍观察；复消色差物镜与补偿目镜配合，用于高倍观察。另一方面可通过加滤色片得到单色光。常用的滤色片有蓝色、绿色和黄色等。象域弯曲 垂直于光轴的平面，通过透镜所形成的象，不是平面而是凹形的弯曲象面，这种现象叫象域弯曲。象域弯曲是由于各种象差综合作用的结果。一般物镜或多或少地存在着象域弯曲，只有校正极佳的物镜才能达到趋近平坦的象域。3. 金相显微镜的构造和使用（1）金相显微镜的构造金相显微镜的种类和型式很多，但最常见的型式有台式、立式和卧式三大类。其构造通常均由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成，有的显微镜还附带照像装置和暗场照明系统等。现以国产XJB-1型金相显微镜为例进行说明。XJB-1型金相显微镜的光学系统如图1-5所示。由灯泡1发生一束光线，经聚光透镜组2的会聚和反光镜8的反射，聚集在孔径光栏9上，然后经过聚光镜3，再度将光线聚集在物镜的后焦面上，最后光线通过物镜，使试样表面得到充分均匀的照明。从试祥反射回来的光线复经物镜组6、辅助透镜5、半反射镜4、辅助透镜11以及棱镜12和棱镜13，形成一个倒立放大实象。该物象再经场透镜14和目镜15的放大，即得到所观察试样表面的放大图像。图1-5 XJB1型金相显微镜的光学系统1-灯泡，2-聚光镜组，3-聚光镜组，4-半反射镜，5-辅助透镜，6-物镜组，7-试祥，8-反光镜，9-孔径光栏，10-视场光栏，11-辅助透镜，12-棱镜，13-棱镜，14-场镜，15-接目镜XJBl型金相显微镜的外形结构如图1-6所示。各部件的功能及使用简要介绍如下：图1-6 XJB-1型金相显微镜外形结构图1-载物台，2-物镜，3-转换器，4-传动箱，5-微动调焦手轮，6-粗动调焦手轮，7-电源，8-偏心圆，9-样品，10-目镜，11-目镜管，12-固定螺钉，13-调节螺钉，14-视场光拦，15-孔径光拦照明系统 在底座内装有一个低压（6V-8V，15W）灯泡作为光源，灯泡前安装有聚光镜、反光镜和孔径光栏15。视场光栏14和另一聚光镜则安在支架上。通过以上一系列透镜及物镜本身的作用，试样表面获得了充分均匀的照明。显微镜调焦装置 在显微境的两侧有粗动和微动调焦手轮，两者在同一部位。转动粗调手轮6，可以通过内部齿轮带动支承载物台的弯臂作上下运动。在粗调手轮的一侧有制动装置，用以固定调焦正确后载物台的位置。微调手轮5传动内部齿轮，使其沿着滑轨缓慢移动。在右侧手轮上刻有分度格，每小格表示物镜座上下微动0.002mm。与刻度盘同侧的齿轮箱上刻有两条白线，用以指示微动升降的极限位置，微调时不可超出这一范围，否则会损坏机件。载物台（样品台） 用于放置金相试样。载物台和下面托盘之间有导架移动结构采用粘性油膜联结。用手推动，可使载物台在水平面上作一定范围的移动，以改变试样的观察部位。孔径光栏和视场光栏 孔径光栏装在照明反射镜座上面，刻有0-5分刻线，它们表示孔径大小的毫米数。调整孔径光栏能控制入射光束的粗细，以降低球面象差。视场光栏装在物镜支架下面，可以旋转滚花套田来调节视场范围，使目镜中所见视场照亮而无阴影。在套圈上文有两个调节螺钉，用来调整光栏中心。物镜转换器 转换器呈球面形，上面有三个螺孔，可安装不同放大倍数的物镜。旋动转换器可使物镜镜头进入光路，并定位在光轴上。目镜筒 目镜筒呈45倾斜安装在附有棱镜的半球形座上。目镜可转向90呈水平状态以配合照相装置进行金相显做摄影。图1-7所示为4XA型双目金相显微镇的结构图。其基本结构与XJB-1型金相显微镜相似，但配有双简目镜管，可同时安装两个目镜。用双目观察，从而减轻了眼睛疲乏。图8为4XCE型三目金相显微镇的结构图，可以在计算机显示器上很方便地观察金相图像，从而对金相图谱进行分析，评级等，对图片进行输出、打印。对电脑型金相显微镜（4XCE）配置为：1、金相显微镜 2、适配镜 3、摄像器（CCD） 4、A/D（图像采集） 5、计算机。而数码相机型金相显微镜（4XCZ）配置为：1、金相显微镜 2、适配镜 3、数码相机（NIKON）另外，其载物台的水平移动是靠纵动手轮和横向手轮来实现的，定位更加准确。 图1-7 4XA型金相显微镜 图1-8 4XCE 金相显微镜（2）金相显微镜的使用方法及注意事项 金相显微镜是一种精密光学仪器，在使用时要求细心和谨慎，严格按照使用规程进行操作。金相显微镜的使用规程（a）将显微镜的光源插头接在低压（6-8V）变压器上，接通电源。（b）根据放大倍数，选用所需的物镜和目镑，分别安装在物镜座上和目镜简内，并使旋转器转至固定位置（由定位器定位）。（c）将试样放在样品台中心，使观察面朝下并用弹簧片压住。（d）转动粗调手轮先使镜筒上升，同时用眼观察，使物镜尽可能接近试祥表面（但不得与之相碰），然后反向转动粗调手轮，使镜筒渐渐下降以调节焦距。当视场亮度增强时，再改用微调手轮调节，直到物象最清晰为止。（e）适当调节孔径光栏和视场光栏以获得最佳质量的物象。（f）如果使用油浸系物镜，可在物镜的前透镜上滴一些松柏油，也可以将松柏油直接滴在试样上；油镜头用后，应立即用棉花沾取二甲苯溶液擦净，再用擦镜纸擦干。注意事项（a）操作应细心，不能有粗暴和剧烈动作。严禁自行拆卸显微镜部件。（b）显微镜的镜头和试样表面不能用手直接触摸。若镜头中落入灰尘，可用镜头纸或软毛刷轻轻擦试。（c）显微镜的照明灯泡必须接在6-8V变压器上，切勿直接插入220V电源，以免烧毁灯泡。（d）旋转粗调和微调手轮时，动作要慢，碰到故障应立即报告，不能强行用力转动，以免损坏机件。4. 工业纯铁金相组织根据含碳量的不同，铁碳合金可分为工业纯铁、钢及白口铸铁三大类。现分别说明其组织形成过程及特征。碳的质量分数小于0.0218的铁碳合金称为工业纯铁，其光学显微组织见图1-10。当其冷到碳-Fe中的固溶度线PQ以下时，将沿铁素体晶界析出少量三次渗碳体，铁素体的硬度在80HBS左右，而渗碳体的硬度高达800HBS，因工业纯铁中的渗碳体量很少，故硬度、强度不高，而塑性、韧性较好。图1-9 铁碳相图图1-10 工业纯铁的光学显微组织三、 实验设备及材料金相显微镜；工业纯铝四、 实验内容及步骤（1）了解显微镜的构造、原理。（2）摄制工业纯铁的金相照片。五、 实验报告要求（1）简述实验目的、内容及过程。（2）画出所观察试样的显微组织示意图（并注明试样成分、放大倍数）。实验二、扫描电镜的结构和用途一、 实验目的（1） 结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。（2） 通过实际分析，明确扫描电镜和X-射线能谱仪（简称能谱仪）的用途。（3） 了解扫描电镜的样品制备。二、 实验原理概述扫描电镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）用途非常广泛，常用于研究冶金学、生物学、考古学、地质学等各个领域中的各种固体样品的表面和界面分析。由于分辨率高并且景深大，SEM比光学显微镜更适合于观察比较粗糙的表面如：材料断口、金相组织、花粉颗粒、昆虫、纸张、纺织品以及木材等的细微结构。能谱仪是扫描电镜上最为常见的功能性附件之一，利用能谱仪可以对样品的微区元素成分进行分析。1. 扫描电镜的结构与工作原理SEM是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号（图2-1），经过检测、视频放大和信号处理，在显示屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。图2-1 电子束与固体样品作用时产生的信号如图2-2所示，让电子束依照行、帧扫描的顺序(扫描过程中电子束从左到右的运动称为“行扫描”，一次从左到右即为一行；从上至下的运动称为“帧扫描”，一次从上至下，完成一幅完整画面的全部行扫描运动时,称为一帧)，在样品表面的微小区域内做扫描合成运动，当逐点轰击在样品上，便会逐点激发出相应的二次电子来。这些二次电子携带着对应位置上样品表面形貌的信息，表面突起的高低不同，被激发出的二次电子数目和能量也不同。在样品台附近安装一个二次电子探测接收器，依次将二次电子接收起来，转换成电信号送到电路中放大，再按同样的行、帧扫描顺序排列在显像管的荧光屏上，就可以得到一幅扫描电镜影像了。扫描电镜中另一种常用的成像信号是背散射电子，由于背散射电子的产额与能量与元素的原子序数密切相关，因此习惯上把背散射像称为成分像，而把二次电子像称为形貌像。图2-2 SEM成像原理图图2-3 SEM的主机结构示意图SEM主要由七部分组成（图2-3）：(1)电子光学系统（镜筒）；(2)扫描系统；(3)信号收集放大系统；(4)图像显示和记录系统；(5)样品微动及更换系统；(6)真空系统；(7)电源系统。2. 能谱仪的结构与工作原理每种元素都有不同能量的特征X射线，因此特征X射线的能量决定于组成该物质的元素种类，其强度决定于元素的含量。能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)，它是采用较细聚集的高能电子束照射样品表面所需分析的微区，激发出物质的特征X射线，同时利用半导体探测器检测X射线的能量并按其大小展谱，然后根据能量大小和强度对产生该能量特征X射线的元素进行定性定量分析。能谱分析系统的构成如图2-4所示。能谱仪包括半导体固体探头，场效应晶体管（FET），前置放大器及主放大器等器件。图2-5是采用晶体探测器（即锂漂移硅固态探测器）的能谱仪的结构示意图。图中杜瓦瓶内液氮的作用是通过冷指对探测器冷却，使探测器Si(Li)晶体中的Li稳定和降低FET（场致效应晶体管）的热噪声。自2007年以来，采用电子制冷技术（利用半导体帕尔贴效应制冷，无须液氮）和分辨率更高、稳定性更佳的硅漂移探测器（又称为SDD探测器）的新一代的能谱仪发展非常迅猛，其取代传统液氮制冷能谱仪只是时间问题。冷指FETSi(Li)晶体窗口电子陷阱液氮图2-4 采用Si(Li)晶体探测器（液氮制冷）的能谱仪结构示意图三、 实验设备及材料（1） Hitachi S-3400N（II）型扫描电镜（2） Edax GENESIS X-射线能谱仪（3） 固态块体或粉末样品图2-5 能谱分析系统示意图四、 实验内容及步骤利用二次电子信号对样品的表面形貌进行观察，并测定感兴趣区域的成分。具体步骤如下：（1） 检查样品尺寸是否符合要求。Hitachi S-3400N（II）型扫描电镜所允许的样品直径最大为200mm，样品最大高度为80mm，但出于确保电镜安全的目的，本实验中要求样品的尺寸最大不超过7545mm。（2） 检查样品表面状态是否符合要求。扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理，例如：金属断口样品要求是干净、新鲜的表面，若附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗；如果是金相样品须进行深腐蚀；非金属样品须在真空镀膜机中喷镀一层510nm的金属膜或碳膜，以保证样品导电性良好；对于粉末样品，将粉末分散在导电胶表面后，须用洗耳球或干燥氮气对样品进行“吹洗”，以去除未被牢固固定的粉末颗粒，防止这些粉末颗粒污染和损伤电镜。（3） 检查样品的物理特性是否符合要求主要检查样品是否含有强挥发性的物质，以及是否具有磁性。若样品中含有强挥发性的物质，会对电镜造成污染并可能损坏电镜，因此必须采取适宜的方法将这些物质去除后才能将样品送入电镜样品仓中进行观察。大部分品牌的扫描电镜（包括Hitachi S-3400系列扫描电镜）的下极靴附近都有外泄磁场，若样品固定不牢固，该磁场便会把磁性样品吸离载物台，并可能对电镜产生严重损害：较大块状的磁性样品被吸附到物镜下极靴，所产生的磕碰可能会造成物理破坏；磁性粉末则会吸附在物镜下极靴表面或者电子光路中，而一旦被污染，电子光学的性能无法自动回复，只能拆卸清洗维护，这种维护的技术难度大，成本也很高。因此，通常情况下磁性样品必须经过退磁处理，而且必须确保样品已被牢固固定才能上镜观察。（4） 确认样品符合要求后，将样品在扫描电镜载物台上固定好，然后送入样品仓进行形貌观察，并对不同代表性微区进行能谱成分分析。五、 实验注意事项从确保电镜安全的角度出发，本实验中不允许使用磁性样品。六、 实验报告要求（1） 简要说明扫描电镜、能谱仪的结构及工作原理。（2） 根据所采集的样品表面的电子图像，对样品的表面显微形貌特征进行描述；根据能谱分析结果，简要讨论样品的成分分布特点和相组成特征。（3） 如果一定要在Hitachi S-3400N（II）型扫描电镜上对磁性粉末进行扫描观察，应如何进行样品制备？实验三、金相试样制备一、 实验目的金相试样的正确取样和制备是进行正确金相分析的基础，是材料工程专业最基本的专业实验技能。本实验的主要目的就是掌握金相试样制备的基本方法。二、 实验原理概述光学金相显微分析的第一步是制备试样，将待观察的试样表面磨制成光亮无痕的镜面，然后经过浸蚀才能分析组织形态。如因制备不当，在观察上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的分析。因此制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。金相试样制备过程一般包括：取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个步骤。1. 取样从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为“取样”。取样的部位和磨面的选择必须根据分析要求而定。截取方法有多种，对于软材料可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法，对于硬而脆的材料可以用锤击的方法。无论用哪种方法都应注意，尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。试样的尺寸统一规定，从便于握持和磨制角度考虑，一般直径或边长为1520mm，高为1218mm比较适宜，对那些尺寸过小，形状不规则和需要保护边缘的试样，可以采取镶嵌或机械夹持的办法，如图3-1所示。金相试样的镶嵌，是利用热塑塑料（如聚氯乙烯），热固性塑料（如胶木粉）以及冷凝性塑料（如环氧树脂+固化剂）作为填料进行的。前两种属于热镶填料，热镶必须在专用设备镶嵌机上进行。第三种属于冷镶填料，冷镶方法不需要专用设备，只将适宜尺寸（约1520mm）的钢管、塑料管或纸壳管放在平滑的塑料（或玻璃）板上，试样置于管内，待磨面朝下倒入填料，放置一段时间凝固硬化即可。（a）镶嵌试样（b）环形夹具夹持试样（c）平板夹具夹持试样图3-1 镶嵌及夹持试样2. 粗磨粗磨的目的主要有以下三点：1）修整有些试样，例如用锤击法敲下来的试样，形状很不规则，必须经过粗磨，修整为规则形状的试样。2）磨平无论用什么方法取样，切口往往不十分平滑，为将观察面磨平，同时去掉切割时产生的变形层，必须进行粗磨。3）倒角在不影响观察目的的前提下，需将试样上的棱角磨掉，以免划破砂纸和抛光织物。黑色金属材料的粗磨在砂轮机上进行，具体操作方法是将试样牢牢地捏住，用砂轮的铡面磨制。在试样与砂轮接触的一瞬间，尽量使磨面与砂轮面平行，用力不可过大。由于磨削力的作用往往出现试样磨面的上半部分磨削量偏大，故需人为地进行调整，尽量加大试样下半部分的压力，以求整个磨面均匀受力。另外在磨制过程中，试样必须沿砂轮的径向往复缓慢移动，防止砂轮表面形成凹沟。必须指出的是，磨削过程会使试样表面温度骤然升高，只有不断地将试样浸水冷却，才能防止组织发生变化。砂轮机转速比较快，一般为2850r/min，工作者不应站在砂轮的正前方，以防被击伤。操作时严禁戴手套，以免手被卷入砂轮机。关于砂轮的选择，一般是遵照磨硬材料选稍软些的，磨软材料选择稍硬些的基本原则，用于金相制样方面的砂轮大部分是：磨料粒度为40号、46号、54号、60号（数字愈大愈细）；材料为白刚玉（代号为GB或WA）、绿碳化硅（代号为TL或GC）、棕刚玉（代号为GZ或A）和黑碳化硅（代号为TH或C）等；硬度为中软1（代号为ZR1或K）的平砂轮，尺寸多为250mm25mm32mm（外径厚度孔径）。有色金属，如铜、铝及其合金等，因材质很软，不可用砂轮而且要作锉刀进行粗磨，以免磨悄填塞砂轮孔隙，且使试样产生较深的磨痕和严重的塑性变形层。3. 细磨粗磨后的试样，磨面上仍有较深的磨痕，为了消除这些磨痕必须进行细磨。细磨可分为手工磨和机械磨两种。 （1）手工磨手工磨是将砂纸铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手捏住试样在砂纸上作单向推磨。金相砂纸由粗到细分许多种，其规格可参考表3-1。表3-1 常用金相砂纸的规格砂纸序号24030040060080010001200粒度1602002804006008001000编号01（选一种）0203040506用砂轮粗磨后的试样，要依次由01号磨至05号（或06号）。操作时必须注意：1）加在试样上的力要均匀，使整个磨面都能磨到。2）在同一张砂纸上磨痕方向要一致，并与前一道砂纸磨痕方向垂直。待前一道砂纸磨痕完全消失时才能换用下一道砂纸。3）每次更换砂纸时，必须将试样、玻璃板清理干净，以防将粗砂粒带至细砂纸上。4）磨制时不可用力过大，否则一方面因磨痕过深增加下一道磨制的困难，另一方面因表面变形严重影响组织真实性。5）砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时，不应继续使用。否则砂粒在金属表面产生的滚压会增加表面变形。6）磨制铜、铝及其合金等软材料时，用力更要轻，可同时在砂纸上滴些煤油，以防脱落砂粒嵌入金属表面。砂纸磨光表面变形层消除过程如图3-2所示。图3-2 砂纸磨光表面变形层消除过程示意图（a）严重变形层（b）变形较大层（c）变形微小层（d）无变形原始组织1-第一步磨光后试样表面的变形层2-第二步磨光后试样表面的变形层3-第三步磨光后试样表面的变形层4-第四步磨光后试样表面的变形层用金相水砂纸手工磨制时可加水也可以干磨。但是在干磨过程中，脱落的砂粒和金属磨屑留在砂纸上，随着移动的试样来回滚动，砂粒间的相互挤压以及金属屑粘在砂纸缝隙中，都会使砂纸磨削寿命减短，试样表面变形层严重，摩擦生热还可能引起组织变化。为克服干磨的弊端，目前多采用手工湿磨的方法，所用砂纸是水砂纸，其规格可参考表2-1。用水砂纸手工磨制的操作方法和步骤用金相砂纸磨制制完全一样，只是将水砂纸置于流动水下边冲边磨，由粗到细依次更换数次，最后磨到1000或1200号砂纸。因为水流不断地将脱落砂粒、磨屑冲掉，帮砂纸的磨削寿命较长。（2）机械磨目前普遍使用的机械磨设备是预磨机。电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动，磨制时，将试样沿盘的径向来回移动，用力要均匀，边磨边用水冲。水流即起到冷却试样的作用，又可参借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断冲到转盘边缘。机械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不够好，表面变形层也比较严重。因此要求较高的或材质较软的试样应该采用手磨制。机械磨所用水砂纸规格与手工湿磨相同，可参考表3-1。4. 抛光抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕，得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，其中最常用的是机械抛光。（1）机械抛光机械抛光在抛光机上进行，将抛光织物（粗抛常用帆布，精抛常用毛呢）用水浸湿、铺平、绷紧用固定在抛光盘上。启动开关使抛光盘逆时针转动，将适量的抛光液（氧化铝、氧化铬或氧化铁抛光粉加水的悬浮液）滴洒在盘上即可进行抛光，抛光时应注意： 1）试样沿盘的径向往返缓慢移动，同时逆抛光盘转向自转，待抛光快结束时作短时定位轻抛。2）在抛光过程中，要经常滴加适量的抛光液或清水，以保持抛光盘的湿度，如发现抛光盘过脏或带有粗大颗粒时，必须将其冲刷干净后再继续使用。3）抛光时间应尽量缩短，不可过长，为满足这一要求可分粗抛和精抛两步进行。4）抛有色金属（如铜、铝及其合金等）时，最好在抛光盘上涂少许肥皂或滴加适量的肥皂水。机械抛光与细磨本质上都是借助磨料尖角锐利的刃部，切去试样表面隆起的部分，抛光时，抛光织物纤维带动稀疏分布的极微细的磨料颗粒产生磨削作用，将试样抛光。（2）电解抛光电解抛光原理示意图如图3-3所示，阴极用不锈钢板制成，试样本身为阳极，二者同处于电解抛光液中，接通回路后在试样表面形成一层高电阻膜。由于度样表面高低不平，膜的厚薄也不同。试样表面凸起部分膜薄，电阻小，电流密度大，金属溶解速度快。相对面言，凹下部分溶解速度慢，这种选择性溶解结果，使试样表面逐渐平整，最后形成光滑平面。电解抛光是电化学溶解过程，因此它消除了机械抛光难以避免的疵病，不会引起试样表面变形。与机械抛光比较即省时间又操作简便。然而电解抛光也有其局限性，因其对材料化学成分不均匀的偏析组织以及非金属夹杂物等比较敏感，会造成局部强烈浸蚀而形成斑坑。另外镶嵌在塑料内的试样，因不导电也不适用。故目前仍然以机械抛光为主。铜合金、铝合金、奥氏体不锈钢及高锰钢等材料常用电解抛光。图3-3 电解抛光原理示意图（3）化学抛光化学抛光是依靠化学试剂对试样表面凹凸不平区域的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法。化学抛光不需要专用设备，成本低，操作方便，在抛光的同时还兼有化学浸蚀作用，省掉了抛光后的浸蚀步骤。但化学抛光的试样平整度略差些，仅适于低、中倍观察。对于一些软金属，如锌、铅，锡、铜等。实践证明，利用化学抛光要比机械抛光和电解抛光效果好。目前，其应用范围在逐渐扩大。化学抛光液，大多数是由酸或者混合酸（如草酸、磷酸、铬酸、醋酸、硝酸、硫酸氢氟酸等）过氧化氢及蒸馏水组成。混合酸主要起化学溶解作用，过氧化氢能增进金属表面的活化性，有助于化学抛光的进行，而蒸馏水为稀释剂。5. 浸蚀抛光后的试样在金相显微镜下观察，只能看到光亮的磨面，如果有划痕、水迹、非金属夹杂物、石墨以及裂纹等也可以看出来，但是要分析金相组织还必须进行浸蚀。浸蚀的方法有多种，最常用的是化学浸蚀法，利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。纯金属（或单相均匀固溶体）的浸蚀基本上为化学溶解过程。位于晶界处的原子和晶粒内部原子相比，自由能较高，稳定性较差，故易受浸蚀形成凹沟，晶粒内部被浸蚀程度较轻，大体上仍保持原抛光平面。在明场下观察，可以看到一个个晶粒被晶界（黑色网络）隔开。如浸蚀较深，还可以发现各个晶粒明暗程度不同的现象，这是因为每个晶粒原子排列的位向不同，浸蚀后，以最密排面为主的外露面与原抛光面之间倾斜程度不同的缘故。两相合金的浸蚀与单相合金不同，它主要是一个电化学浸蚀过程。在相同的浸蚀条件下，具有较高负电位的相（微电池阳极）被迅速溶解凹陷下去；具有较高正电位的相（微电池阴tR）在正常电化学作用下不被浸蚀，保持原有的光滑平面，结果产生了两相之间的高度差。多相合金的浸蚀，同样也是一个电化学溶解过程，原理与两相合金相同。 化学浸蚀的方法虽然很简单，但是只有认真对待才能制备出高质量的试样，将抛光后的试样用水冲洗同时用脱脂棉擦净磨面，然后吸水纸吸去磨面上过多的水，吹干后用显微镜检查磨面上是否有道痕、水迹等。同时证明未经过浸蚀的试样是无法分析组织的，经检查后合格的试样可以放在浸蚀剂中，抛光面朝上，不断观察表面颜色的变化，这是浸蚀法。也可以用沾有浸蚀剂的棉花轻轻擦拭抛光面，观察表面颜色的变化，这是擦蚀法。待试样表面被浸蚀得略显灰暗时即刻取出，用流水冲洗后在浸蚀面上滴些酒精，再用滤纸吸去过多的水和 酒精，迅速用吹风机吹干，完成整个制备试样的过程。图2-4为浸蚀显示原理示意图。图3-4 浸蚀显示原理示意图（a）晶界处光线的散射（b）组织显示-直射光反映为亮色晶粒，散射光反映为晶界钢及铸铁等黑色金属最常用的浸蚀剂为4%硝酸酒精溶液。浸蚀后的试样在显微镜下观察时，如发现表面变形层严重影响组织的清晰度时，可采取反复抛光、浸蚀的办法去除变形层。三、 实验设备及材料待磨试样、砂轮机、金相砂纸及玻璃板、抛光机、抛光液、吹风机、金相显微镜、浸蚀剂、酒精、夹子，脱脂棉、吸水纸。四、 实验内容及步骤按粗磨细磨机械抛光浸蚀的步骤制备金相试样；对比观察浸蚀前，浸蚀后试样的金相形貌：（1）磨样领取待磨试样，用砂轮机粗磨，用金相砂纸细磨，进行机械抛光；（2）浸蚀前观察对抛光后洗净，吹干的试样进行浸蚀前的检查；（3）浸蚀将抛光合格的试样置于浸蚀剂中浸蚀；（4）观察金相组织对浸蚀后的试样进行观察，联系化学浸蚀原理对组织形态进行分析。如浸蚀程度过浅，可重新浸蚀；若过深，待重新抛光后才能浸蚀；若变形层严重，反复抛光浸蚀12次后再观察组织清晰度的变化。五、 实验报告要求（1）简述制备金相试样的过程；（2）分析实际制样中出现的问题；就“如何才能制备出高质量试样”谈谈个人的体会。实验四、金属材料硬度试验一、 实验目的（1）了解布氏、洛氏、维氏硬度计的构造原理。（2）了解不同种类硬度测定的基本原理及常用硬度试验法的应用范围。（3）学会使用布氏、洛氏、维氏硬度计并掌握相应硬度的测试方法。二、 实验原理概述金属的硬度可以认为是金属材料表面在接触应力作用下抵抗塑性变形的一种能力。硬度测量能够给出金属材料软硬程度的数量概念。由于在金属表面以下不同深处材料所承受的应力和所发生的变形程度不同，因而硬度值可以综合地反映压痕附近局部体积内金属的弹性、微量塑变抗力、塑变强化能力以及大量形变抗力。硬度值越高，表明金属抵抗塑性变形能力越大，材料产生塑性变形就越困难。另外，硬度与其它机械性能（如强度指标b及塑性指标和）之间有着一定的内在联系，所以从某种意义上说硬度的大小对于机械零件或工具的使用性能及寿命具有决定性意义。常用的硬度试验方法有：布氏硬度试验：主要用于黑色、有色金属原材料检验，也可用于退火、正火钢铁零件的硬度测试。洛氏硬度试验：主要用于金属材料热处理后的产品硬度检验。维氏硬度试验：主要用于薄板材或金属表层的硬度测定以及较精确的硬度测定。显微硬度试验：主要用于测定金属材料的显微组织组分或相组分的硬度，也可以对非金属材料进行硬度测定。下面介绍布氏、洛氏、维氏硬度试验原理及方法。1. 布氏硬度布氏硬度试验方法通过测量压痕面积来计算硬度值。试验时用直径为D（mm）的淬火钢球或硬质合金球施加规定的负荷P（kgf）压入试样表面，如图4-1所示。图4-1 布氏硬度原理保持一定时间后除去载荷，试样表面就残留压痕，此时可测量出压痕直径，求得压痕球表面积。布氏硬度是以压痕表面积除所承受的平均压力P之商来表示布氏硬度值的（单位为kgf/mm2），用符号HB表示。其计算公式为式中：HB为布氏硬度值；P为负荷，kgf；F为压痕面积，mm2；D为球体的直径，mm。布氏硬度值不标注单位。试验时应根据材料的预期硬度值并考虑试样的厚度，按国家标准GB/T 231中的试验规范（表4-1）来选择钢球直径D、载荷P和加载时间t，测得压痕直径d后按上式计算。当压头是淬火钢球时用符号HBS表示；当压头是硬质合金球时用符号HBW表示。表4-1 布氏硬度试验规范在HBS或HBW之前书写硬度值，符号后面依次表示球体直径、载荷及保持时间。当载荷保持时间为10-15 s时不标注。例如400HBW5/750表示用直径为5 mm的硬质合金球在750 kgf (7.355 KN) 试验力作用下，保持5-10 s测得的布氏硬度值为400。又如，180HBS10/1000/30表示用直径为10 mm的钢球在1000 kgf (9.807 kN) 试验力作用下，保持30 s测得的布氏硬度值为180。布氏硬度试验采用较大直径球体压头，所得压痕面积较大，因而测得的硬度值可反映金属在较大范围内的平均性能，压痕较大，使得所测数据稳定、重复性强。布氏硬度的缺点是对不同的材料需要更换压头和改变试验力，压痕直径测量也较繁琐。同时，由于压痕较大，成品件不宜采用布氏硬度试验。2. 洛氏硬度（1）洛氏硬度试验的基本原理洛氏硬度属于压入硬度法，但它不是测定压痕面积，而是根据压痕深度来确定硬度值指标。其试验原理如图4-2所示。洛氏硬度试验所用压头有两种：一种是顶角为120的金刚石圆锥，另一种是直径为（1.588 mm）或（3.176 mm）的淬火钢球。根据金属材料软硬程度不一，可选用不同的压头和载荷配合使用，最常用的是HRA、HRB、HRC，洛氏硬度的压头、负荷及使用范围列于表4-2。洛氏硬度测定时，需要先后两次施加载荷（预载荷和主载荷），预加载荷的目的是使压头于试样表面接触良好，以保证测量结果准确，图4-2中0-0位置为未加载荷时的压头位置，1-1位置为加上10 kgf预加载荷后的位置，此时压入深度为h1，2-2位置为加上主载荷后的位置，此时压入深度为h2，h2包括由加载所引起的弹性变形和塑性变形，卸除主载荷后，由于弹性变形恢复二稍提高到3-3位置，此时压头的实际压人深度为h3。洛氏硬度就是以主载荷所引起的残余压入深度（h=h3-h1）来表示。但这样直接以压入深度的大小表示硬度，将会出现硬的金属硬度值小，而软的金属硬度值大的现象。为了与习惯上数值越大硬度越高的概念相一致，采用一常数（K）减去（h3-h1）的差值表示硬度值。为简便起见又规定每0.002 mm压入深度作为一个硬度单位（即刻度盘上一小格）。 图4-2 洛氏硬度试验原理图洛氏硬度值的计算公式如下：式中： h1 预加载荷压人试样的深度（mm）；h3卸除主载荷后压人试样的深度（mm）；K常数，采用金刚石圆锥时K=0.2(用于HRA、HRC)，采用钢球时K=0.26（用于HRB）。因此，上式可改为：HRC(或HRA)=100-HRB=130-洛氏硬度值都写在洛氏硬度符号之后，如：HRC61、HRB90。（2）测定洛氏硬度的技术要求1）根据被测金属材料的硬度高低，按表4-2选定压头和载荷。2）试样表面应平整光洁，不得有氧化或油污以及明显的加工痕迹。3）试样厚度应不小于压人深度的10倍。4）两相邻压痕及压痕离试样边缘的距离均不应小于3mm.5）加载时力的作用线，必须垂直于试样表面。表4-2洛氏硬度的试验规范和适用范围（3）洛氏硬度计的结构和操作H-100型杠杆式洛氏硬度计的结构如图4-3所示，其主要部分及作用如下：1）机体及工作台：试验机有坚固的铸铁机体，在机体前面安装有不同形状的工作台，通过手轮的转动，借助螺旋的上下移动而使工作台上升或下降。2）加载机构：由加载杠杆（横杆）及挂重架（纵杆）等组成，通过杠杆系统将载荷传至压头而压人试样，借助扇形齿轮的转动可完成加载和卸载任务。3）千分表指示盘：通过刻度盘指示各种不同的硬度值（如图4-4所示）。洛氏硬度计操作规程如下：1）根据试样预期硬度按表4-2确定压头和载荷，并装入试验机。2）将符合要求的试样放置在试样台上，顺时针转动手轮，使试样于压头缓慢接触，直至表盘小指针指到“0”为止，此时即已预加载荷10 kgf。然后将表盘大指针调整至零点。此时压头位置即为图4-2中的1-1位置。3）按动按钮，平稳地加上主载荷。当表盘中大指针反向旋转若干格并停止时，持续34秒（此时压头位置相当于图4-2中的3-3位置）。由表盘上可直接读出洛氏硬度值，HRA、HRC读外圈黑刻度，HRB读内圈红刻度。4）逆时针旋转手轮，取出试样，测试完毕。 图4-3 H-100型杠杆式洛氏硬度计的结构图 图4-4 洛氏硬度指示盘1-支点；2-指示器；3-压头；4-试样；5-试样台；6-螺杆；7-手轮；8-弹簧；9-按钮；10-杠杆；11-纵杆；12-重锤；13-齿杆； 14油压缓冲器；15-插销；16-转盘；17-小齿轮；18-扇齿轮3. 维氏硬度维氏硬度的试验原理与布氏硬度相同，也是根据压痕单位面积所承受的试验力来表示维氏硬度值。所不同的是维氏硬度用的压头不是球体而是两对面夹角为136的金刚石正四棱锥体。压头在一定载荷P（kgf）作用下压入试样表面，如图3-5所示。经规定的加载时间后卸除载荷，测量压痕表面所承受的平均应力P/F（kgf/mm2）作为维氏硬度值，以符号HV表示，其计算公式为：HV = P/F = 1.8544 P/d2式中：HV为维氏硬度值；P为负荷，kgf；F为压痕表面积，mm2；d为压痕对角线长度，mm。维氏硬度值不标注单位。图4-5 维氏硬度测定原理维氏硬度试验的载荷P可在5-120 kgf范围内根据试样大小及厚薄进行选择，但常用的载荷为5 kgf，15 kgf，20 kgf，30 kgf，50 kgf，80 kgf，100 kgf，120 kgf。合理的载荷大小与试样之间的关系如 表4-3所示。在一般情况下，建议选用30 kgf的载荷。载荷保持时间对于黑色金属为10-15 s，对于有色金属为60 s。表4-3 维氏硬度试验中载荷的选择维氏硬度表示法：在HV前面的数字为硬度值，HV后按顺序用数值表示载荷及保持时间。例如610HV30/20表示用30 kgf保持20 s测定的维氏硬度值为610。4. 显微硬度（HB）显微硬度的测试原理与宏观维氏硬度完全相同，只不过所用试验载荷比维氏硬度试验小，通常在0.01-1 kgf，所得压痕对角线也只有几微米到几十微米。因此，显微硬度是研究金属微观组织性能的重要手段，常用于测定合金中不同相、表面硬化层、化学热处理渗层、镀层及金属箔等的维氏硬度。金属显微维氏硬度的符号、硬度值的计算公式及表示方法与宏观维氏硬度试验方法相同。显微硬度试验的载荷分为0.010 kgf，0.025 kgf，0.050 kgf，0.100 kgf，0.200 kgf，0.500 kgf,1.000 kgf等7种，应尽可能选用较大的载荷进行试验。三、 实验设备及材料（1） 硬度及：布氏、洛氏、维氏及显微硬度计；（2） 读数显微镜；（3） 各种标准硬度块；（4） 45钢、T12钢、铸铁、铜合金等。四、 实验内容及步骤（1） 熟悉各种硬度计的构造原理、操作方法及注意事项；（2） 对各种试样选择合适的试验方法和仪器，确定实验条件。根据实验和试样条件选择压头、载荷（砝码）。（3） 测定硬度前用标准硬度块检验硬度的示值误差；（4） 待测硬度的试件制备；（5） 各类金属材料（钢45、T12等）的洛氏或布式硬度测定。五、 实验注意事项（1） 试样应两端平行、表面平整；若有油污或氧化皮，可用砂纸打磨，以免影响测试。（2） 圆柱形试样应放在带有“V”型槽的工作台上操作，以防试样滚动。（3） 加载时应细心操作，以免损坏压头。（4） 加预载荷（10kgf）时若发现阻力太大，应停止加载，立即报告，检查原因。（5） 测完硬度值，卸掉载荷后，必须使压头完全离开试样后再取下试样。（6） 金刚钻压头系贵重物件，质硬而脆，使用时要小心谨慎，严禁与试样或其它物件碰撞。（7） 应根据硬度试验机使用范围，按规定合理选用不同的载荷和压头，超过使用范围将不能获得准确的硬度值。六、 实验报告要求（1） 简述实验目的、内容及过程；（2） 解释洛氏硬度测定中，为什么用K-(h3- h1)的1/0.002值来表示强度值。（