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金属纳米粉机构设计【机电】【11张CAD图纸+毕业论文】

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金属纳米粉机构设计

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摘要

纳米科技是二十世纪八十年代发展起来的一门新兴交叉、前沿学科。在二十一世纪纳米科技是三大重要技术之一，属于前沿性课题之一。其中纳米粉体的制备是纳米科技的重要研究内容之一。蒸发冷凝法制备纳米粉体是一种较早的物理方法，本文用电弧法制备，也是属于蒸发冷凝法的一种。

本文首先介绍了纳米科技的基本知识及其发展状况和应用前景。然后设计了一套电弧加热法制备纳米粉体的实验装置。该装置的工作原理是在一定压力的惰性气氛或反应气氛中，将金属等材料作为电弧的电极，使其在高温电弧等离子的作用下被溶化、蒸发。蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉。该系统共有加热系统、真空系统、生成室、收集室等几部分组成。首先针对纳米颗粒的生产条件设计了生成室和真空系统。然后用电弧加热制备生成纳米蒸汽。冷阱采用了不断输入液氮实现了急速冷却，使蒸汽快速成核以保证纳米尺度。最后通过采用手套箱结构的收集装置实现真空室中粉体的包装从而避免了氧化。整个系统易于加工实现，能够满足制备纳米微粒的实验需求。

关键词：纳米粉体；电弧加热；制备；冷阱

Abstract

Nanotechnology is developing a newcross-cutting, cutting-edge disciplines in the eighties of the twentieth century. Nanotechnology in the twenty-first century technology is one of the three most important are the forefront of one of the topics. Preparation of nano-powder of which is an important research nanotechnology one. Prepared by evaporation condensation nanopowder is a physical method earlier in this paper was prepared by arc, but also belong to a kind of evaporation condensation method.

This article introduces the basic knowledge of nanotechnology and its development and application prospects. Arc and then designed a nano-powders prepared by heating of the experimental apparatus. The working principle of the device is in a certain atmosphere of pressure of inert or reactive atmosphere, such materials as metal arc electrodes, so that at a high temperature arc plasma melting under the role of evaporation. Encountered in the surrounding gas steam will be cooled or the formation of ultrafine reaction. The system total heating system, vacuum system, to generate room, the collection consists of several rooms. First of all, for the production of nanoparticles designed to generate conditions of rooms and vacuum system. Preparation of arc and then use to generate nano-steam heating. Cold trap using liquid nitrogen to achieve a constant input of rapid cooling, so that rapid nucleation of steam to ensure that the nanometer scale. Finally, through the use of glove-box structure of the collection device to achieve a vacuum packed powder chamber to avoid oxidation. The realization of the entire system is easy to process, prepare to meet the experimental needs of nanoparticles.

Key words: nano-powder; arc heating; Preparation; cold trap

第一章绪论 1

第1.1节引言 1

第1.2节金属纳米粉的制备方法概述 4

1.2.1机械法 4

1.2.2物理法 5

1.2.3化学法 6

第1.3节纳米粉体制备及应用国内外现状 7

1.3.1纳米粉体制备及应用的国内现状 7

1.3.2纳米粉体制备及应用的国外现状 9

第1.4节本文研究的主要内容 11

第二章电弧法制备金属纳米粉研究 13

第2.1节电弧 13

2.1.1电弧物理 13

2.1.2弧柱中的气体电离 14

2.1.3电极的电子发射 16

2.1.4电弧的物理特性 18

第2.2节电弧的应用 23

第2.3节电弧制取金属纳米粉体 24

2.3.1电弧法制备金属纳米粉体的原理 25

2.3.2金属纳米粉成核机理 26

第三章真空系统的设计 28

第3.1节实验装置的整体结构设计 28

第3.2节真空系统的设计 29

3.2.1真空获得设备——真空机组及其选用 30

3.2.2真空容器的设计 33

3.2.3真空测量系统 44

第3.3节真空系统设计中的注意点 46

第3.4节真空管路 48

第3.5节真空材料 48

第3.6节本章小结 49

第四章加热装置的设计 50

第4.1节电弧加热原理 50

第4.2节水冷电极 51

4.2.1水冷电极的设计要点 51

4.2.2 加热阴极的设计 52

4.2.3加热阳极的设计 53

4.2.4引弧装置的简介 54

第4.3节本章小结 56

第五章粉体的生成与收集 57

第5.1节粉体获得装置 57

5.1.1冷阱装置 57

5.1.2刮刀 58

第5.2节收集室 59

第5.3节其它系统 60

5.3.1气路保护 60

5.3.2过滤膜 61

第5.4节本章小结 61

第六章结论与展望 62

纳米科学技术是用单个原子、分子制造物质的科学技术。纳米科学技术是以许多现代先进科学技术为基础的科学技术，它是现代科学（混沌物理、量子力学、介观物理、分子生物学）和现代技术（计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术）结合的产物，纳米科学技术又将引发一系列新的科学技术，例如纳电子学、纳米材料科学、纳机械学等。纳米科学技术被认为是世纪之交出现的一项高科技。

在充满生机的21世纪，信息、生物技术、能源、环境、先进制造技术和国防的高速发展必然对材料提出新的需求，元件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等对材料的尺寸要求越来越小；航空航天、新型军事装备及先进制造技术等对材料性能要求越来越高。新材料的创新，以及在此基础上诱发的新技术、新产品的创新是未来10年对社会发展、经济振兴、国力增强最有影响力的战略研究领域，纳米材料将是起重要作用的关键材料之一。纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。近年来，纳米材料和纳米结构取得了引人注目的成就。例如，存储密度达到每平方厘米400G的磁性纳米棒阵列的量子磁盘、成本低廉、发光频段可调的高效纳米阵列激光器、价格低廉高能量转化的纳米结构太阳能电池和热电转化元件、用作轨道炮道轨的耐烧蚀高强高韧纳米复合材料等的问世，充分显示了它在国民经济新型支柱产业和高技术领域应用的巨大潜力。正像美国科学家估计的“这种人们肉眼看不见的极微小的物质很可能给予各个领域带来一场革命”。纳米材料和纳米结构的应用将对如何调整国民经济支柱产业的布局、设计新产品、形成新的产业及改造传统产业注入高科技含量提供新的机遇。

第1.4节本文研究的主要内容

根据国内外的研究现状，纳米材料的研制多以非金属和金属氧化物纳米粉为主，而对于纯金属纳米粉国内外形成产业化的企业屈指可数。并且都停留在实验阶段，产量大一点的也只有班产0.5-1.0公斤。国内电弧法制备金属纳米粉现产业化生产具有一定规模，四平市高斯达纳米材料设备有限公司镍纳米粉为例，班产量已达到近3公斤，而新一代产品班产量有望将达到5－7公斤。从技术发展趋势分析，金属纳米粉制取设备将向着节能、高产量、粉体粒度尺寸可控、粒度分布范围更窄及粒度范围可分选的方向发展，拥有这样的技术和设备，就将在金属纳米材料领域占据主导地位。

本文的主要就是研制一套蒸发冷凝法（电弧加热）制备纳米粉体的试验装置。

电弧法制备金属纳米设备中，金属母材在反应过程中对单位电量的吸收率小，通过研究、改进反应室内的电极、母材放置装置以及室内结构，提高吸收率，从而提高金属纳米粉的单班生产率，同时进一步完善电弧法纯金属纳米粉生产设备的冷却装置。

第六章结论与展望

电弧法，主要用于金属、合金以及化合物纳米粉体制备，制备的产品通常作为高催化剂、助燃剂、导电材料、活化烧结添加剂、高性能磁记录材料、磁流体等，广泛应用在军事、航空航天、粉末冶金、石油加工、电子、机械、超硬金属材料工具、环保及特种工程等领域。电弧法金属纳米粉制取设备在国内处于领先，达到国际先进水平。

本为设计了一套电弧加热法制备纳米粉体的试验装置。电弧法制备纳米粉体的工作原理是：在一定压力的惰性气氛或反应气氛中，将金属等材料作为电弧的电极，使其在高温电弧等离子体的作用下被溶化、蒸发、纳米蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉。

在以上原理的指导下，设计了用电弧法制备纳米粉体的试验装置，试验装置主要包括加热系统，真空系统，生成室，收集室，观察窗等各种必要的设备。

各部分作用及特点如下：

（1）所设计的生成室包括对其结构的确定，观察窗的定位，壳体材料的选择，壳体壁厚的计算等，力求在保证其功能实现前提下使总体结构更加紧凑。

（2）在明确了真空系统参数及本装置对真空系统的要求以后，通过多真空泵组的比较而确定了一套既满足要求有符合经济性的真空系统。

（3）加热装置采用电弧加热方式，电弧加热具有很高的稳度，用其加热材料可以在不同的气氛环境中制取各种各样的超微粉。在惰性气体中，几乎可以制取任何金属的超微粉。本装置采用了水冷阳极及阴极以便电极的散热。水冷阴极采用可移动式以便引弧，而且设计了加紧固定装置，使其在正常工作阶段便于定位。

（4）冷阱的设置是为了使金属蒸汽在真空条件下急速冷却，快速成核并保证纳米尺度。

（5）收集装置中特别设计成手套箱结构，可以方便容易地收集纳米粉体，且作为收集器的收集袋用长绒纤维织布有实验表明它比其它类型的收集袋更能有效地吸附纳米粉体，且收集袋口与收集室口采用螺母联结，这样既避免气流及粉体的泄露，同时取粉时也易于拆卸。

参考文献

[1] 杨志伊. 纳米科技. 北京：机械工业出版设，2004

[2] 张立德等. 纳米材料和纳米结构. 科学出版，2001

[3] 白春礼. 纳米科技现在与未来. 成都：四川教育出版社，2001

[4] 王旭，王积森. 机械设计课程设计. 北京：机械工业出版社，2003：[5] 朱屯，王福明，王特等. 国内纳米科技进展与应用. 北京：化学工业出版社，2002

[6] 阎承沛. 真空热处理技术的现状和未来．金属热处理，1998．5．北京

[7] 阎承沛．WZF-60型真空回火炉设计研究．第六届全国热处理大会论文集．北京；国防工业出版社，1995．9

[8] 阎承沛．WZF-60型真空回火炉技术特性的研究．成都：全国第五届热处理节能技术交流会论文集，1994．10

[9] 达道安等．真空设计手册北京：国防工业出版社，1991

[10] 热处理手册编委会．热处理手册，第3卷．北京：机械工业出版社，1992

[11] 张建国. 我国真空热处理饶况及讨论．北京：全国热处理协会会议，1996.10

[12] 唐大放，冯晓宁，杨现卿. 机械设计工程学Ⅱ. 徐州：中国矿业大学出版社，2001

[13] 甘永立. 几何公差与检测. 上海：上海科学技术出版社，2002

[14] 成大先. 机械设计手册第2卷. 北京：化学工业出版社，1999

[15] Gleiter H.Studing on ultrafine particles:crystallography，methods of Preparation and technological application.Prog inMater Sci，1989，33:223~315

[16] Y Champinos et alFabrication of bulk nanostructured materials

from metallic Nanopowders.Scripta mater(EI)，2001(44):1609~1613

[17] E Halary，G Benvenuti，F wagner and P Hoffmann.Light induced

Chemical vapour deposition of titanium oxide thin filmsat room temperature.Applied Surface Scinece，2001，Vol154-155:146~151

[18] Lenka M M Anderko A，Riman R E.Hydrothermal precipitation of

Lead zirconate titanate solid solutions:thermodynamicModelling and experiment synthesis.J Am Ceram Soc，1995，78（10）：2609~2618

[19] T exier N，Courtois C，Traianidis M.Powder process influence on the

the characteristics of Mn，W，Sb，Ni-doped PZT.J Eur Ceram Soc,2001,21:1499~1502

[20] 吴旭峰，凌一鸣.电弧放电法制备SiC纳米粉的实验研究.真空科学与技术学报，2005年第25卷第1期:30~33

[21] 王新庆,王淼等.高效循环电弧放电法制备大量单壁纳米碳管的研究.物理学报，2004年7月第53卷第7期:2254~2256

[22] 刘伟等.氢电弧等离子体法制备纳米金粒子.稀有金属，2004年

12月:1082~1084

[23] 张现平,张志焜等.氢电弧法制备氮化钛纳米粒子.中国粉体技术,2004年第5期:32~34

[24] 关波等.直流电弧等郭体制备氮化物纳米粒子.中国有色金属学报，2004年第14卷：206~210

[25] 鲍久圣，刘同冈，杨志伊，封士彩. 蒸发冷凝法制备纳米粉体的研究. 机电产品开发与创新，第17卷第5期，2004年9月

内容简介：: 英文原文 of a DC C in be in To of in TO b/Sn as an To of on RD GA b to n in b of of EM 9 1 1. is a is by in of is to b, in to of as in In Sb is to is an in by be by b of by in to of as as in as a At b of at TO to be as a TO is a of of by as a a to TO a of To in we a to TO of as it a In TO by an at To b/Sn of b on 2. TO an at o.) 99%,o.). at in a 1. C TO of 00A, 6.9 r: 15 l/50 of 0 o.), g/ l/99%, o.), g/ l/1 a of C a by r 2. of l/in in to . at of 500/ an o.) o.). of o.), o.) o.). of TO a 51/ o.). 3. 2(a) RD of TO of b/Sn b on DX as 2(b). in RD it is to n In no in 3 GA of to b at to 2. a) DX b) of TO 4 EM of in 4(a) be to TO in 3 l/1 l/ l/ l/of 2 l/2 l/b in in 4(b). b in b (b (V). a r = ) b (V) a r = ) n r = ). b (V) a in be by TO or as in do 3. of in r (a) by (b) o.), c) o.). et , as is TO is to TO to in is . As of TO in TO is to of by b of in It to of of To b of of b TO as a of is . As b in of b in TO in as a of in In b in as We of 5 RD TO at of At a l/at In at TO by n) Sb() m2/g) 2.1 as . be to in 4. of by (a) b) 5. of (a) l/(b) l/c) l/ 6. 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天的导带所提供的锑掺杂。电导率和透明度可控制不同的数额锑掺杂而不是操纵的非化学计量。在过去了衡量其性能的影响固有的电致变色以及用于收费存储和作为催化剂的能力。在低锑掺杂水平，能的透明度在可见光区有良好导电性，同时又反射红外光。这些特征使用作透明电极的电化学设，显示，热反射镜和能源存储设备。对于苯酚和氧化烯烃和脱氢和氨氧化烯烃，重掺杂一个很好的催化剂。迄今为止，子主要是合成的固体和液态反应的方法，如固相反应，共沉淀法的水热法，以及溶胶凝胶方法。虽然固体和液体状态的反应被认为是适合合成纳米方法，这些方法需要大量的解决方案，有机材料，处理时间较长和热处理的结晶、过滤、干燥过程。为了克服这些薄弱点，在目前的工作介绍了一种热等离子体过程综合米。热等离子体进程独特的特点，编写纳米，因为它涉及高温和淬火系统。在本文中，纳米粉体大气压力合成了一种氩等离子体射流。控制兴奋剂数额同锑 /锡摩尔比适用。对影响锑掺杂对相组成和粒径进行了讨论。 2 实验图 1 直流等离子体射流的合成米示意图。表 1 实验条件下合成的纳米粉体等离子电源 300A ，瓦等离子气体氩： 15 l / 力 750 子持续时间 10 分钟原材料（六）聚氯乙烯（，奥尔德里奇有限公司），进给速度： /分钟（载气：氩 2 升 /分钟）锑五（ 99 ，奥尔德里奇有限公司），进给速度： /分钟（载气：氩 2 升 /分钟）在大气压力使用氩等离子体射流合成纳米体是锡（四）聚氯乙烯（四氯化锡，，奥尔德里奇有限公司）和锑五（ 99 ，奥尔德里奇有限公司）。由于四氯化锡和易在室温和压力下蒸发，在蒸汽下给他们注入等离子体火焰（没有额外的加热）。图 1 是直流等离子体系统示意图。通过喷水式饮水并且运输氩和氧气给原材料注入等离子体火焰。注射材料的载气流量来源维持在 2 升 /分钟。浓度在原材料中改动，以控制摩尔浓度比从实验条件和操作变量汇总于表 1 和 2 。合成的粉末收集试管壁上反应。使用 X 射线衍射（ 500/ ，一个能量色散 X 射线光谱仪（限公司）和透射电子显微镜（限公司）分析这些粉末相的组成。通过扫描电子显微镜（限公司），光散射粒度分析仪（限公司）和布鲁诺尔，埃梅特和柜员机（麦克有限公司）观察粒径粉末的合成的形貌。采用热分析仪（热重 51/莱多有限公司）对获得热性能进行了调查。 3 结果和讨论图 2 款（ a ）用 X 射线显示了用不同锑 /锡摩尔比原材料合成末的衍射图谱。表 2 合成的操作变量样品水式饮水口的摩尔比应气体流量（氧气） 3l / l / l / l / 气类型氧气2l / 气2l / 杂种类的能谱被如图 2 款（ b ）所示。因为所有的高峰显示与锡石高峰相应的锑化合物未列入 X 射线衍射图谱，它的结论是，所有锑离子纳入替代锡离子。此外，阶段锡也没有明显变化。图 3 列出合成热曲线。该有显示的重量损失并且和锡曲线类似。金属锑及其氧化物，如锑，和因为温度低挥发性较高，所以热蒸发和熔点低。因此，在反应管墙收集产品不包括任何金属锑及其氧化物材料。图 4 显示高分辨率片图像的纯锡粒子和掺锑颗粒合成 4 款（ a ）显示明确格子条纹的图，以及结晶二氧化锡纳米粒子可准备利用热等离子体过程。同时，由于锑掺杂的二氧化锡的晶格中确定掺杂颗粒的缺陷（图 4（ b ）项）。使用时，入锡格在两个离子锑（）和五）之间。锑（三）有较大的离子半径（ r= 米），和锡的 R =米）相比）有一个较小的离子半径（ r 标 = 米）。因此，锑（）和五）的内容可以改变晶格参数并且可诱导在锡格的缺陷。一般来说，通过确定确认的颜色可随时确定掺杂二氧化锡的状态。在这项研究中掺锑二氧化锡出现蓝色或深蓝色的颜色时，而纯锑的氧化物，如锑，和显示任何蓝颜色。据实验，因为掺杂水平增加了，颜色是由浅色变成暗蓝色。根据掺杂程度颜色在见表 3。随着掺杂量增加，颜色变暗。这一变化在色由于提供额外的电子打击的导带（过渡态）的二氧化锡矩阵的锑离子掺杂的二氧化锡国晶格。因此，激发额外电子引起它的颜色变化。图 4 片纯锡粒子和杂粒子末合成的热等离子体过程：（ a）纯锡粒子和（ b）掺杂子。为了控制兴奋剂的量，锑摩尔比源材料是多种多样的。数额掺锑作为一个功能经营变量见表 3。随着锑摩尔比在原材料的增加，其数额掺锑在末也增加。结果意味着当增加了集中在原材料中的喷水式饮水口的天然气相浓度增加。换言之，随着血浆中火焰气相度的增加锑离子也增加。表 3 表征合成热等离子体过程样本颜色 n) b() m2/g) 蓝蓝蓝蓝蓝蓝们还评估了不同流速的反应气体（氧气）的影响。图 5 介绍了不同的反应气体流量合成 X 射线衍射下的分析结果。流速率为 5 升 /分，比较与在其他条件（，他的峰值强度相对较高。此外，如表 3 所示，掺杂量略高于在其他条件（。这可能是由于其他结晶度之间的不同。图 5 在不同的反应气体流量利率（氧）下合成粉末 X 射线衍射图谱：（ a）应气体流速 1 升 /分，（ b）应气体流速 3 升 /分钟，和（ c）应气体流量 5 升 /分钟。为了探讨载气类型对生产型粒子的影响，我们使用的是氧气和氩气为载气。图 6（ a）和（ b）显示的片它指出，大小粒子合成氩载气远小于粒子准备使用氧载体天然气。通过光散射粒度分析仪（简称对粒度分布进行了分析，如所示图 6 条（ c），分别为平均颗粒尺寸为 19 氩气和31 纳米氧载气。图 6 平均晶粒尺寸（平均晶粒尺寸（摘要列于表 3。用舍勒方程和表面积比计算了全宽度的一半。用算粒子大小的结果类似于片和结果。一般来说，在气相反应过程中，在系统中颗粒大小可以减少降低总的气体压力。在气体阶段共计气体压力取决于粒子数密度。这是有关强依赖于粒子数密度的平均自由程的化学物质气体阶段。平均自由程的化学物种在反应管用下列方程描述：其中 L 是平均自由程， d 是直径的化学物种， n 是气体阶段的粒子数密度。正如粒子数密度下降，平均自由路径化学物种的增加，因此，化学物质之间发生碰撞的概率下降。在这项工作中，氩气作为载气，由于其无效属性它在反应管也起到了稀释气体的作用。因此，我们认为，氩降低了气相中的反应管中粒子数密度，它是减小粒径众多因素之一。 4 结论使用热等离子体在气体的阶段过程中成功地合成了掺锑二氧化锡粒子。我们可以很容易地确定蓝色的掺杂状态。还用 X 射线衍射，热重分析， X 射线能谱和析了掺杂状态。这些分析显示，热等离子体过程中没有合成锑化合物和所有的二氧化锡格中掺杂了锑离子。随着原材料中度的增加，在中掺锑的数额同样增加。同样对影响载气的类型的作用也做了调查。充当稀释气体时，因为它已停止活动因此减少降低了粒子的大小。变压吸附结果表明，当采用氩气作为载气时平均粒径为 19 纳米，而用氧气运载气体的情况下获得的平均颗粒大小是 31 纳米。 )22(1 I 摘要纳米科技是二十世纪八十年代发展起来的一门新兴交叉、前沿学科。在二十一世纪纳米科技是三大重要技术之一，属于前沿性课题之一。其中纳米粉体的制备是纳米科技的重要研究内容之一。蒸发冷凝法制备纳米粉体是一种较早的物理方法，本文用电弧法制备，也是属于蒸发冷凝法的一种。本文首先介绍了纳米科技的基本知识及其发展状况和应用前景。然后设计了一套电弧加热法制备纳米粉体的实验装置。该装置的工作原理是在一定压力的惰性气氛或反应气氛中，将金属等材料作为电弧的电极，使其在高温电弧等离子的作用下被溶化、蒸发。蒸汽遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成超微粉。该系统共有加热系统、真空系统、生成室、收集室等几部分组成。首先针对纳米颗粒的生产条件设计了生成室和真空系统。然后用电弧加热制备生成纳米蒸汽。冷阱采用了不断输入液氮实现了急速冷却，使蒸汽快速成核以保证纳米尺度。最后通过采用手套箱结构的收集装置实现真空室中粉体的包装从而避免了氧化。整个系统易于加工实现，能够满足制备纳米微粒的实验需求。关键词：纳米粉体；电弧加热；制备；冷阱 is a in of in is of of of of of is an by is a in by to a of of a by of of is in a of of or as so at a of in be or of to of of of to of of to to a of so of to of of to a to of is to to of 录第一章绪论 . 1 第引言 . 1 第金属纳米粉的制备方法概述 . 4 械法 . 4 理法 . 5 学法 . 6 第纳米粉体制备及应用国内外现状 . 7 米粉体制备及应用的国内现状 . 7 米粉体制备及应用的国外现状 . 9 第本文研究的主要内容 . 11 第二章电弧法制备金属纳米粉研究 . 13 第电弧 . 13 弧物理 . 13 柱中的气体电离 . 14 极的电子发射 . 16 弧的物理特性 . 18 第电弧的应用 . 23 第电弧制取金属纳米粉体 . 24 弧法制备金属纳米粉体的原理 . 25 属纳米粉成核机理 . 26 第三章真空系统的设计 . 28 第实验装置的整体结构设计 . 28 第真空系统的设计 . 29 空获得设备真空机组及其选用 . 30 空容器的设计 . 33 空测量系统 . 44 第真空系统设计中的注意点 . 46 第真空管路 . 48 第真空材料 . 48 本章小结 . 49 第四章加热装置的设计 . 50 第电弧加热原理 . 50 第水冷电极 . 51 冷电极的设计要点 . 51 热阴极的设计 . 52 热阳极的设计 . 53 弧装置的简介 . 54 第本章小结 . 56 第五章粉体的生成与收集 . 57 第粉体获得装置 . 57 阱装置 . 57 刀 . 58 第收集室 . 59 第其它系统 . 60 路保护 . 60 滤膜 . 61 第本章小结 . 61 第六章结论与展望 . 62 1 第一章绪论第引言 “振兴东北老工业基地高技术产业化项目金属纳米粉制取设备技术与产业化”，是国务院为建设全面小康社会的重大举措，本项目的研究具有重要的应用前景。科学技术已发展进入知识爆炸时代，材料科学仍是科技三大支柱之一。在材料科学领域中纳米技术正愈来愈受到广泛关注，它将能引发下一场新的技术革命和产业革命，成为本世纪科学技术发展的前沿。将材料尺寸减少到纳米数量级时，材料颗粒表面特征突出，且颗粒中原子排列及电子云分布发生变化，导致一些特别性能出现，这就是纳米材料。纳米材料具有常规材料不具有的特殊性质，这些特殊的性质使纳米材料在许多领域有着广泛的应用。纳米材料主要从表面效应、体积效应、量子尺寸效应进行分析。纳米材料的表面效应主要是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化，粒径在 10下，将迅速增加表面原子的比例；当粒径降到 1，表面原子数比例达到约 90%以上，原子几乎全部集中到纳米粒子的表面。由于纳米粒子表面原子数增多，表面原子配位数不足和高的表面能，使这些原子易与其它原子相结合而稳定下来，故具有很高的化学活性。体积效应是指由于纳米粒子体积极小，所包含的原子数很少，相应的质量极小，随着纳米粒子的直径减小，能级间隔增大，电子移动困难，电阻率增大，从而使能隙变宽，金属导体将变为绝缘体。当纳米粒子的尺寸下降到某一值时，金属粒子费米能级附近电子能级由准连续变为离散能级的现象，以及纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据的分子轨道能级和最低未被占 2 据的分子轨道能级，这些能隙变宽的现象均称为纳米材料的量子尺寸效应。表面效应、体积效应、量子尺寸效应使得纳米材料表现出很多异常的特性，如高的光学非线性，特异的催化和光催化性质，金属熔点降低，增强微波吸收，强度、韧性和超塑性大为提高。纳米材料从根本上改变了材料的结构，可望得到诸如高强度金属和合金、塑性陶瓷、金属化合物以及性能特异的原子规模复合材料等新一代材料，为克服材料科学研究领域中长期未能解决的问题开拓了新的途径。纳米科学技术是用单个原子、分子制造物质的科学技术。纳米科学技术是以许多现代先进科学技术为基础的科学技术，它是现代科学（混沌物理、量子力学、介观物理、分子生物学）和现代技术（计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术）结合的产物，纳米科学技术又将引发一系列新的科学技术，例如纳电子学、纳米材料科学、纳机械学等。纳米科学技术被认为是世纪之交出现的一项高科技。在充满生机的 21 世纪，信息、生物技术、能源、环境、先进制造技术和国防的高速发展必然对材料提出新的需求，元件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等对材料的尺寸要求越来越小；航空航天、新型军事装备及先进制造技术等对材料性能要求越来越高。新材料的创新，以及在此基础上诱发的新技术、新产品的创新是未来 10年对社会发展、经济振兴、国力增强最有影响力的战略研究领域，纳米材料将是起重要作用的关键材料之一。纳米材料和纳米结构是当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。近年来，纳米材料和纳米结构取得了引人注目的成就。例如，存储密度达到每平方厘米 400G 的磁性纳米棒阵列的量子磁盘、成本低廉、发光频段可调的高效纳米阵列激光器、价格低廉高能量转化的纳米结构太阳能 3 电池和热电转化元件、用作轨道炮道轨的耐烧蚀高强高韧纳米复合材料等的问世，充分显示了它在国民经济新型支柱产业和高技术领域应用的巨大潜力。正像美国科学家估计的“这种人们肉眼看不见的极微小的物质很可能给予各个领域带来一场革命”。纳米材料和纳米结构的应用将对如何调整国民经济支柱产业的布局、设计新产品、形成新的产业及改造传统产业注入高科技含量提供新的机遇。研究纳米材料和纳米结构的重要科学意义在于它开辟了人们认识自然的新层次，是知识创新的源泉。由于纳米结构单元的尺度（ 1100物质中的许多特征长度，如电子的德布洛意波长、超导相干长度、隧穿势垒厚度、铁磁性临界尺寸相当，从而导致纳米材料和纳米结构的物理、化学特性既不同于微观的原子、分子，也不同于宏观物体，从而把人们探索自然、创造知识的能力延伸到介于宏观和微观物体之间的中间领域。在纳米领域发现新现象，认识新规律，提出新概念，建立新理论，为构筑纳米材料科学体系新框架奠定基础，也将极大丰富纳米物理和纳米化学等新领域的研究内涵。世纪之交高韧性纳米陶瓷、超强纳米金属等仍然是纳米材料领域重要的研究课题。纳米结构设计，异质、异相和不同性质的纳米基元（零维纳米微粒、一维纳米管、纳米棒和纳米丝）的组合，纳米尺度基元的表面修饰改性等形成了当今纳米材料研究新热点，人们可以有更多的自由度按自己的意愿合成具有特殊性能的新材料。利用新物理特性、新原理、新方法设计纳米结构器件以及纳米复合传统材料改性正孕育着新的突破。金属纳米粉作为纳米材料中的一员，有着其独特的材料特性，常用来制备金属纳米粉的材料有钴、铜、铁、镍、锌，另外还有它们的合金以及氧化物等等。钴粉具有记录密度高、矫顽力高（可达 m）、信噪比高和抗氧化性好等优点，可大幅度改善磁带和大容量软硬磁盘的 4 性能。用铁、钴、镍及其合金粉末生产的磁流体性能优异，可广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等。金属纳米粉体对电磁波有特殊的吸收作用，铁、钴、氧化锌粉末及碳包金属粉末可作为军事用高性能毫米波隐形材料、可见光红外线隐形材料和结构式隐形材料，以及手机辐射屏蔽材料。纳米铝、铜、镍粉体有高活化表面，在无氧条件下可以在低于粉体熔点的温度实施涂层，铜及其合金纳米粉体用作催化剂，效率高、选择性强，可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应过程中的催化剂，同样的铁，锌等金属有着自己的特性，这些特性为材料科学的发展打开了另外一扇窗。第金属纳米粉的制备方法概述金属纳米粉末的制备涉及到物理、化学、材料等学科的交叉，所以制备方法的分类目前有不同的观点。一般分为机械法、物理法和化学法等。械法机械法就是指用机械力将大块固体破碎成所需粒径的加工方法。机械法制备纳米粉通常用研磨、冲击、气流、液流、超声作为加工手段。按机械力的不同可分为机械冲击式粉碎法、气流粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。但目前用于制备金属纳米粉末的主要采用球磨法和超声波粉碎法。球磨法是制备金属纳米粉末最常用的方法，其制备机理是在中低应变速率下，塑性变形由滑移及孪生产生。而在高应变速率下，产生剪切带，由高密度错网构成。超声波粉碎法用于制备脆性金属材料比较有效，它是将几十微米的细粉装入盛有有机溶液的不锈钢容器里，通入几 5 十个大气压的惰性气体，以一定功率和频率的超声波进行粉碎得到。理法物理法是指在粉末的制备过程中不发生化学变化 ,通过高压、高热的方式使块状材料蒸发形成细微颗粒的气态粒子，冷凝在收集器上而得到纳米粉末。使用该法可以制备高纯纳米金属粉末。（ 1）低压气体中蒸发法低压气体中蒸发法是在低压的惰性气体 (如氩气、氮气 )中加热金属，使其蒸发后形成纳米粉末，加热源一般有以下几种，电阻加热、等离子喷射加热、高频感应加热、电子束加热、激光和辉光等。电阻加热蒸发法是比较传统的方法，适用于熔点不太高的金属，目前有人采用石墨电阻加热器，在 661753313氩气中蒸发了金属，可以得到 10右的金属粉末。等离子喷射加热法根据不同工艺方法可以又分为熔融蒸发法、粉末蒸发法和活性等离子弧蒸发法。运用粉末蒸发法可以制备几乎所有的金属纳米粉末。现在有人用活性等离子弧蒸发法制备了粒径在 880围内变化的高纯米粉末。清华大学的王加龙等人用直流等离子法，采用 2540 m 的作为原料制备了粒径小于 50 末。激光加热法是由日本人提出的，该法是将连续的高能量密度 7e、 X 气氛中，用 100W 的可以制得金属氧化物的纳米粉末。（ 2）溅射法溅射法是用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两极间充入氩气，在一定的电压下，两极间的辉光放电形成氩离子，在电场作用下氩离子冲击阴极靶材表面，使靶材原子从其表面蒸发 6 出来形成纳米粒子。用这种方法可以制备多种纳米金属，而且可以通过加大被溅射的阴极表面来提高纳米微粒的获得量，缺点就是投资比较大。（ 3）雾化法雾化法分为普通雾化法和快速凝固雾化法，前者主要用于传统工业中生产一些普通铁钢粉，而采用快速凝固工艺是由金属熔体直接雾化获得金属粉末来制备金属纳米粉末，尤其适用于不锈钢纳米粉末的制备。该制备方法分为三个阶段：首先将金属熔融成为液态，然后使液态金属在雾化室里雾化分散为微小的液滴，再将液滴迅速冷凝形成固体粉末。学法化学法是指在粉末的制备过程中要发生化学变化，一般是通过氧化还原、水解等方式获得纳米粉末。使用该方法可制备出高纯纳米金属粉末，但粉末收集难度较大。应用于制备纳米金属粉末的化学法很多，对常用的作简单的介绍。（ 1）溶胶凝胶法溶胶凝胶法是 20 世纪 60 年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺，近年来许多人用来制备纳米粉末。其基本原理是将金属醇盐或无机盐在一定条件下控制水解，不产生沉淀而形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到金属纳米粉末。该法的优点是化学均匀性好、纯度高、粉末细、可容纳不溶性组分或不沉淀组分。缺点是粉末之间的烧结性差、干燥时收缩大。（ 2）激光诱导化学气相沉积（备金属纳米粉末是近几年来兴起来的一种制备金属纳米粉方法。以激光为加热热源，诱发气相反应来合成纳米粉末，主要用于 7 合成一些用常规办法难以获得的化合物纳米粉末 ,如：，但也可以用来制备单质金属粉末，如银粉和铜粉等。激光制备纳米粉的基本原理是利用反应气体分子 (或光敏剂分子 )对特定波长激光束的吸收，引起反应气体分子激光光解 (紫外光解或红外光子光解 )、激光热解、激光光敏化和激光诱导化学合成反应，在一定工艺条件下 (激光功率密度、反应池压力反应气体配比和流速、反应温度等 )，获得纳米粉末，该制备方法具有清洁表面、粒子大小可精确控制、无粘结，粒度分布均匀等优点，并容易制备出粒径几纳米至几十微米的非晶态或晶态粉末，缺点是制备成本高，产率低。（ 3）水热法（高温水解法）水热法是指在高温高压下，在水 (水溶液 )或水蒸汽等流体中进行有关化学反应来达到制备纳米粉末的方法。用该方法制备的超细粉末已经达到几个纳米的水平。根据反应类型的不同可以分为水解氧化、水热沉淀、水热合成、水热还原、水热分解、水热结晶。该法工艺简单，易于控制且纯度高、粒度细，近年来备受关注。目前用此法制备纳米粉末的实际例子很多，有报道说 ,用碱式碳酸镍及氢氧化镍水热还原工艺，可以成功的制备出最小粒径 30镍粉。（ 4）液相化学还原法液相化学还原法是制备金属纳米粉的常用方法，它主要通过液相氧化还原反应来制备金属纳米材料。该法具有制粉成本低、设备要求不高、工艺参数容易控制等优点，易于实现工业化大生产。第纳米粉体制备及应用国内外现状米粉体制备及应用的国内现状 8 我国纳米材料研究始于 80 年代末，“八五”期间，“纳米材料科学”列入国家攀登项目 37。国家自然科学基金委员会、中国科学院、国家教委分别组织了 8 项重大、重点项目，组织相关的科技人员分别在纳米材料各个分支领域开展工作，国家自然科学基金委员会还资助了 20 多项课题，国家“ 863”新材料主题也对纳米材料有关高科技创新的课题进行立项研究。 1996 年以后，纳米材料的应用研究出现了可喜的苗头，地方政府和部分企业家的介入，使我国纳米材料的研究进入了以基础研究带动应用研究的新局面。目前，我国有 60 多个研究小组，有 600 多人从事纳米材料的基础和应用研究，其中，承担国家重大基础研究项目的和纳米材料研究工作开展比较早的单位有：中国科学院上海硅酸盐研究所、南京大学、中国科学院固体物理研究所、金属研究所、物理研究所、中国科技大学、中国科学院化学研究所、清华大学，还有吉林大学、东北大学、西安交通大学、天津大学。青岛化工学院、华东师范大学、华东理工大学、浙江大学、中科院大连化学物理研究所、长春应用化学研究所、长春物理研究所、感光化学研究所等也相继开展了纳米材料的基础研究和应用研究。我国纳米材料基础研究在过去 10 年取得了令人瞩目的重要研究成果。另外陕西太和科技有限公司与美国高博资产控股集团正式签约，双方就纳米粉体项目展开技术、资金和管理上的全面合作。美国高博集团将首批注入 3000 万元人民币，用于两条纳米粉体生产线的建设。该项目 2006 年 6 月份建成投产，年产值可达 10 亿元人民币，成为全球最大的纳米粉体工程生产基地。金属纳米粉体可以分为纯金属纳米粉体和金属氧化物纳米粉体。纳米氧化钛、纳米氧化铁、纳米氧化锌在国内已经形成产业化。主要的生产厂家有江苏泰兴纳米材料厂、深圳成殷高新技术有限公司、舟山明日 9 纳米材料有限公司、河北茂源化工有限公司、上东正元纳米材料工程有限公司、石家庄华泰纳米材料公司、江苏五菱常泰纳米材料有限公司；浙江省上虞市正奇化工有限公司、尊业纳米材料科技有限公等很多的厂家。而纯金属纳米粉体国内的生长厂家就有尊业纳米材料有限公司、长春铁鑫金属材料有限责任公司、四平市高斯达纳米材料设备有限公司。而长春铁鑫金属材料有限公司的设备是从高斯达纳米材料设备有限公司购进。米粉体制备及应用的国外现状当今世界纳米技术研发最强劲的国家分别为美国、日本和德国。1997 年美国国防部把纳米技术提高到战略研究高度 ,1998 年推出国家纳米技术主导权计划 (并成立全国领导机构。 2000 年美国政府发表关于纳米技术报告 ,标题为“面对第二次产业革命”，将纳米科技提高到二次产业革命的高度 ,使世界震惊。日本接受了信息时代落后于美国的教训 ,早在上世纪 80 年代就投资纳米技术 ,其投入不低于美国 ,并于 2000年以后分别成立了全国研究机构 ,将纳米技术列为重点研究项目 ,以望重整昔日辉煌。德国把纳米技术作为 21 世纪科研创新的领域争取世界领先地位。法国投资 10 亿法郎建立微纳米发展中心。英国在机械、光学、电子学等领域选取了 8 个纳米技术项目进行研发。纳米科技已经成为世界科技的潮流与新经济的希望，身为世界科技龙头的美国于 2001 年制定了“国家纳米技术创新计划”，并投资 2002 年美国政府将“国家纳米技术创新计划”实施机构改为政府的一个部门，且继续投资美元用于纳米科技的发展 8。美国总统布什提出 2003 年“国家纳米技术创新计划”预算书，投资金额再创新高，达到美元，投资分布于各部门的情况，如表示。从预算书来看，美国的纳米科技的投资主要还是在基础科研部分，国家 10 科学基金会就占了美元。优先发展的课题有：发展有效的纳米产业；生化放射、易爆物质的侦测与防护；新一代工业劳工的教育与训练；纳米科技产业革命的劳资关系与政策。美国纳米科技的投入不断加大，是对纳米技术未来发展的潜力和影响力的高度认识、正确判断与选择，为美国在本世纪前几十年社会经济的快速发展奠定了基础。由于美国积极发展纳米科技，让欧洲各国深感压力， 2000 年 12 月18 日欧美高峰会谈，加强欧美科技合作是其议题，而纳米科技为双方共同认定的重点发展科技。欧盟发展纳米科技主要是通过“欧盟研发基金会”的第五、第六框架来加快发展的。“第五框架专案”计划从 1998 年至 2002 年，投资金额高达欧元（约 128 亿美金）。第五框架专案的目的是发展自己的纳米科技，并且重点是发展纳米生物科技、纳米电子元件等项目。欧盟为了加强与美国的竞争，成立“国际协会”并结合独联体的科技力量，重点发展纳米科技。 2001 年 2 月 21 日“欧盟研发基金会”于“第六框架”计划中，决定 2002 年至 2006 年投资纳米科技的经费为 13 亿欧元。欧盟通过第五、第六框架确定了纳米科技发展目标。资金上加大投入，技术上联合俄罗斯逐步地壮大自己的纳米科技研发力量，以达到和美国抗衡的地步。日本发展纳米科技的时间，几乎与纳米发展史同步，并已经取得了良好的成绩。日本第一个超微细粒子的五年研究计划是在 1981 年由尖端技术探索研究计划启动的， 1992 年日本又启动了与纳米技术相关的“原子与分子终极利用技术计划”，从 2001 年起实施了为期 7 年的“纳米材料工程”计划，预计每年的计划投资额为 50 亿日元。日本政府资助纳米科技主要通过“通产省”、“科技厅”、“文部省” 3 个机构。其中“科技厅”和“文部省”主要资助各大学与国立研究所的纳米科技发展 11 计划。日本政府很早成立“科学促进会”， 10 年预算中就有美元用于纳米科技研究。最近日本又加快了发展纳米科技的步伐， 2002 年日本政府用于纳米科技的研究经费达到了美元，建立了“纳米材料中心”，该中心集中了数百位专家进行纳米材料的开发应用研究，并与企业和大学合作推广应用。美国科学技术委员会曾对美、日、欧三方的纳米技术进行比较 ,得出 :美国在合成技术、化学技术、生物技术和信息技术等方面有优势；日本在电子元器件、设备装置开发、微纳米复合材料及其强化材料的制备及微加工技术等方面有优势；欧洲在纳米材料弥散、材料设计与生物工程结合的程序编制及尖端设备的制造等方面有优势。日本、美国、欧洲在金、银、青铜三种纳米材料上比较也得出相似结论。日本在纳米半导体和纳米复合材料及纳米强化材料上有极大的优势 ,在微粒弥散、稳定性及涂层等方面低于欧美。总体来说 ,日本在基础研究上占有优势。第本文研究的主要内容根据国内外的研究现状，纳米材料的研制多以非金属和金属氧化物纳米粉为主，而对于纯金属纳米粉国内外形成产业化的企业屈指可数。并且都停留在实验阶段，产量大一点的也只有班产斤。国内电弧法制备金属纳米粉现产业化生产具有一定规模，四平市高斯达纳米材料设备有限公司镍纳米粉为例，班产量已达到近 3 公斤，而新一代产品班产量有望将达到 5 7 公斤。从技术发展趋势分析，金属纳米粉制取设备将向着节能、高产量、粉体粒度尺寸可控、粒度分布范围更窄及粒度范围可分选的方向发展，拥有这样的技术和设备，就将在金属纳米 12 材料领域占据主导地位。本文的主要就是研制一套蒸发冷凝法（电弧加热）制备纳米粉体的试验装置。电弧法制备金属纳米设备中，金属母材在反应过程中对单位电量的吸收率小，通过研究、改进反应室内的电极、母材放置装置以及室内结构，提高吸收率，从而提高金属纳米粉的单班生产率，同时进一步完善电弧法纯金属纳米粉生产设备的冷却装置。 13 第二章电弧法制备金属纳米粉研究金属纳米粉的制备涉及到物理、化学、材料等学科的交叉。制备方法也是多种多样，最熟悉的应该是机械球磨法，工艺简单，设备投资比较小，且能大量生产，可以制备一些常规方法难已获得的高熔点金属，但分级太难，而且制备的纳米粉末的表面和界面容易污染。通过氧化还原反应、水解等方式可以获得高纯度的纳米金属粉末，但是这种方法也面临着收集较难的问题。电弧法制备金属纳米粉是在密闭的惰性气体中加热金属，使其蒸发后形成纳米粉末。由于电弧理论比较成熟，改变电流，电极直径，惰性气体气氛，几乎可以制备所有的金属纳米粉。且该方法产生的粉末颗粒直径分布窄，无污染，便于收集。第电弧电弧法制备金属纳米粉的原理是在低压的惰性气体中加热金属，使其气化，然后结晶形成纳米颗粒。加热源就是电弧，电弧温度高（最高达到 50000K），产生容易（工业用电直接降压，整流），且易于控制。弧物理两个电极相对放置，串连一个电阻，再接一个适当的直流电源，两个电极接触一下，然后再拉开，在两个电极之间就产生了电弧（通常把接电源正极的一端叫阳极（接于负极的叫阴极（阴极和阳极之间的部分一般称为弧柱（电弧等离子体（电弧是通过两电极之间的气体所产生的强力的自持放电现象，具有电压低 ,电流大 ,温度高 ,发光强等特性。要使两电极之间的气体导电必须 14 具备两个条件：两电极之间有带电粒子；两电极之间有电场。气体放电分非自持放电和自持放电两种。非自持放电气体导电所需要的带电粒子不能通过导电过程本身产生，而需要外加措施来产生带电粒子 (如加热，施加一定能量的光子。自持放电当电流大于一定值时，一旦放电开始，气体导电过程本身就可以产生维持导电所需要的带电粒子。辉光放电和电弧放电都是自持放电。在普通状态下，大气中也存在一些阴离子、阳离子和电子等。所以把一对电极正对着放在大气中，当加上直流电压 V 时，离子和电子会很快流向两电极形成回路电流 I， I 值将随外加电压作递增（非线性）。当电压增大到一定值时，电流很快达到饱和状态，只要再没有其它离子和电子的发生源，则无论怎样增大电压，电流却不再增大，但是实际上，电流还要增大，这是因为加于电极空间的高电场，使离子和电子受到加速，这些高速粒子撞击中性气体粒子将使之电离而产生出一对新的电子和阳离子的缘故。当再进一步提高电压上述新产生的电子和阳离子又会通过碰撞产生别的电子和离子。因此回路中的电流会迅速增大，最终会发生突然增大，这就是电弧放电、辉光放电。对金属导体导电， I=U/R,电流与电压之间满足线性关系，这是因为金属中有大量可以自由移动的带电粒子 (电子 )，增大电压，电子增多，电流就增大。对气体导电，气体中不含带电粒子 (正离子、负离子、电子 )，电弧中带电粒子，主要是由两电极空间的气体电离 ,电极的电子发射来产生。由于气体有最低电离电压、电极有最小逸出功，所以电流与电压之间为非线性关系。柱中的气体电离电离是在外加能量作用下，使中性的气体分子或原子分离成电子和正离子的过程。中性气体粒子失去第一个电子所需的最小外加能量称为 15 第一电离能，失去第二个电子所需的能量称为第二电离能，依此类推。电离能通常以电子伏 (单位。 1 电子伏是指 1 个电子通过电位差为1 伏的两点间所需做的功，其数值为 9 。为了便于计算，常把以电子伏为单位的能量转换为数值上相等的电离电压来表示。气体电离电压的高低说明了该种气体产生带电粒子的难易。例如 H 的电离电位是，。电弧中的气体粒子电离现象主要是一次电离，当电弧空间同时存在电离电压不同的几种气体时，在外加能量的作用下，电离电压低的气体粒子将先电离；如果这种气体供应充足，则电弧空间的带电粒子将主要由该种气体产生。电离主要有三种形式，热电离、场电离和光电离。气体导电中，热电离是主要的（在弧柱区和两极区），这是因为在弧柱区的电场强度约为 10V/极区和阳极区为 1010电离是次要的，主要发生在阴极区和阳极区，光电离再次之。（ 1）热电离热电离是气体粒子受热的作用，发生非弹性碰撞而产生电离的过程。单位体积内电离的粒子数与气体电离前粒子总数的比值称为电离度，用 X 表示，具体计算我们可以从下面的公式中导出。式中： X 为电离度； P 气压； T 温度； e 电子电量； u 气体电离电压； K 玻尔兹曼常数。 16 电弧中带电粒子数的多少对电弧的稳定起着重要作用。当气体为混合气体时，电离电压 u 应采用混合气体电离电压，理论和实际都证明，混合气体电离电压主要取决于电离电压低的气体，即使该种气体只占较小的比例。电弧弧柱温度一般在 5000 30000K 范围，因此 ,热电离是弧柱部分产生带电粒子最主要的途径。电弧中的多原子气体由于热的作用将分解成原子，这种现象称为热解离。热解离是吸热反应。因此热解离影响着带电粒子的产生，还影响着电弧的电和热性能。（ 2）电场作用下的电离两电极间电场作用下，气体中的带电粒子被加速，电能将转换为带电粒子的动能。当带电粒子的动能增加到一定数值时，则可能与中性粒子发生非弹性碰撞而使之产生电离。电场作用下的电离主要是电子与中性粒子的碰撞产生。这是由于电子自由行程比离子大 4 倍左右，因此获能多，速度大。电子与中性粒子碰撞，几乎可以把其全部能量传递给中性粒子。电场作用下的电离只有在阴极压降区和阳极压降区才显著，弧柱部分由于电场强度小，电子在平均的自由行程下所获得的动能小，因此在弧柱区热电离是主要形式。（ 3）光电离中性气体粒子受到光辐射的作用而产生的电离过程称为光电离。电弧的光辐射只能对 K、金属蒸气直接引起光电离，而对电弧气氛中的其它气体则不能直接引起光电离电离只是电弧中产生带电粒子的一种次要途径。极的电子发射电弧气氛中的带电粒子一方面由电离产生，另一方面则由电极电子发射获得，两者都是电弧产生和维持不可缺少的必要条件。在放电电弧 17 中，电极只能发射电子，不能发射离子，从阴极和阳极都可发射电子，但只有阴极发射的电子才参与导电过程。因为阴极发射的电子在电场的加速下碰撞电弧导电空间的中性气体粒子而使之电离，这样就使阴极电子发射充当了维持电弧导电的 “原电子之源”。因此，阴极电子发射在电弧导电过程中起着特别重要的作用。阴极中的自由电子受到一定的外加能量作用时，从阴极表面逸出的过程称为电子发射。 1 个电子从金属表面逸出所需要的最低外加能量称为逸出功 (，单位是电子伏。因电子电量为常数 e，故通常用逸出电压 (来表示， e，单位为 V。逸出功的大小受电极材料种类及表面状态的影响。表 2种金属及其氧化物的逸出功表 2几种金属及其氧化物逸出功的对比。由表可见，金属与其氧化物相比，其氧化物的逸出功低，因此，当金属表面存在氧化物时逸出功都会减小。电子发射的主要类型有热发射、场致发射、光发射、粒子碰撞发射。阴极表面因受热的作用而使其内部的自由电子热运动速度加大，动能增加，一部分电子动能达到或超出逸出功时产生的电子发射现象称为热发射。热发射必须满足以下条件： 18 式中：电子动能 e 电子电量 u 逸出电压当电子动能大于等于电子逸出功的时候，热发射产生，发射电子带走能量而对金属表面产生冷却作用。场致发射是电极表面的电子受外电场的库仑力的作用而产生的电子发射现象，外电场的作用相当于降低了电子的逸出功。当阴极表面受到光辐射作用时，阴极内的自由电子能量达到一定程度而逸出阴极表面的现

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