湿法磷酸生产工艺对硫酸钙结晶的影响

湿法磷酸生湿法磷酸生产产工工艺对艺对硫酸硫酸钙结钙结晶的影响晶的影响 硫酸法湿法磷酸生产是目前湿法磷酸生产的主要方法 硫酸分解 磷矿过程中 浓硫酸与磷矿的反应使磷矿粉表面易形成硫酸钙膜 不利 于磷矿的进一步分解 同时 硫酸钙结晶条件对生产中滤饼的过滤强度 影响很大 是湿法磷酸生产中重要的生产指标 实际生产中 为避免生 成的硫酸钙对磷矿的包裹 采用磷矿和循环料浆返回系统的磷酸进行 预分解反应生成磷酸二氢钙 磷酸二氢钙再与硫酸反应生成硫酸钙结 晶与磷酸 主要反应式为 将普钙溶解过滤后得到的磷酸二氢钙溶液为原料 与稀硫酸反应 制备磷酸 工艺简单 成本低 磷酸产品的质量高 本文模拟湿法磷酸 实际生产过程 对磷酸二氢钙溶液制备磷酸过程中硫酸钙结晶及过滤 性能进行研究 为普钙新的应用途径提供参考 实验方法 实验采用模 拟工业生产的连续模型试验装置 根据反应器容量及反应物料停留时 间 计量加人磷酸二氢钙溶液和一定浓度的硫酸于自制反应结晶 槽 并进行搅拌 反应一定时间后 将溢流出结晶器的反应料浆过滤 测定过滤时间 过滤采用真空泵对反应料浆进行真空过滤 真空度维持 在 0 06 0 07Mpa 称量滤饼质量 取样分析石膏滤饼中水溶性 P205含量 和湿含量 分析滤液中的 P205和 CaO 含量 计算钙的转化率和过滤强 度 液相硫酸浓度的测定采用玫瑰红酸钡法 溶液中 P205的含量的测 定采用钥酸喳琳重量法 溶液中 Ca0 含量的测定采用 EDTA 滴定法 滤渣的物相分析采用丹东方圆仪器有限公司 DX 1000XRD 分析仪进 行分析 2 结结果与果与讨论讨论 2 1 温度的影响温度的影响 磷酸浓度 26 P205 液相浓度 35 45mg mL 反应时间 4h 料浆液 固比 13 1 条件下 对不同温度下的钙转化率及滤饼过滤强度进行了研 究 结果如图 1 图 1 可见 40 下钙转化率已达到 98 5 温度升高至 70 钙转 化率为 99 4 增幅不大 过滤强度则随着温度的升高显著提高 综合 考虑钙转化率及过滤强度 60 为比较适宜的反应温度 2 2 磷酸浓度的影响磷酸浓度的影响 反应温度 60 液相三氧化硫的浓度 35 45m mL 由表 1 可以看出 随着磷酸浓度的提高 磷石膏的过滤强度呈降 的趋势 而钙转化率变化不大 磷酸浓度升高 其粘度增大 界面层 粒 子扩散速度减慢 反应速率降低 同时也不利于结晶而使硫酸钙晶体变 得细小 从而造成过滤强度下降 2 3 液相 S03浓度的影响 磷酸浓度 26 P205 反应温度 60 反应时间 4h 料浆液固比 13 1 的条件下 对液相 S03浓度变化范围为 0 010 0 055 g mL 钙转化率和 滤渣过滤强度进行了分析 结果如图 2 所示 对不同液相 S03浓度下磷石膏粒度分布进行分析 随着液相 S03 浓度从 15 25mg mL 提高到 35 45mg mL 所得磷石膏的体积平均粒径 从 27 43N m 增大到 40 63N m 再提高液相 S03浓度到 45 55mg mL 磷 石膏体积平均粒径变化不大 2 4 滤渣滤渣 XRD 分析分析 磷酸浓度 26 P205 反应温度 60 反应时 4h 料浆液固比 13 1 液相 S03浓度 0 035 0 045g mL 条件下 对滤渣进行 XRD 分析 结果如 图 5 从滤渣 XRD 分析结果看 在最佳工艺条件下 得到高纯度的 CaSO4 2H20 有利于进一步的综合利用 3 结结束束语语 以普钙生产中的磷酸二氢钙溶液与稀硫酸反应制备磷酸 在模拟 工业连续生产的条件下 对工艺过程及工艺条件进行研究 在磷酸浓 度 26 P205 反应温度 60 反应时间 4h 料浆液固比 13 1 液相 S03浓 度 0 0357 0 045g mL 条件