NMR常见溶剂峰和水峰

溶剂 1H化学位移 精细多重 峰数 JHD Hz 13C化学位移 精细多重 峰数 JCD Hz NMR溶剂中 残余H2O或 HOD的质子 化学移 相对密度 20 熔点 沸点 丙酮 d6 2 05 5 2 2 206 68 13 29 92 7 0 9 19 4 2 8 0 87 94 57 氯仿氯仿 d d 7 27 1 77 23 3 32 0 1 5 1 50 64 62 重水重水 4 80 DSS 4 81 TSP 4 8 1 11 3 8 101 4 N N 二 甲基甲酰 胺 d7 8 03 1 2 92 5 2 75 5 1 9 1 9 163 15 3 34 89 7 29 76 7 29 4 21 0 21 1 3 5 1 04 61 153 二甲基亚 砜 d6 2 50 5 1 9 39 51 7 21 03 3 1 18 18 189 甲醇甲醇 d d4 4 4 87 1 3 31 5 1 7 49 15 7 21 44 9 0 89 98 65 注 JHD 为溶剂本身的其他 1H 对与之相对应的 1H 之间的耦合常数 JCD 为溶剂本身 1H 对 13C 的耦合 常数 H2O 和交换了 D 的 HOD 上的 1H 产生的即水峰的化学位移 氯仿 小 中小 中等极性 DMSO 芳香系统 日光下自然显色 紫外荧光 对于酚羟基能够出峰 芳香化合物还是芳香甙 都为 首选 吡啶 极性大的 特别是皂甙 对低 中极性的样品 最常采用氘代氯仿作溶剂 因其价格远低于其它氘代试剂 极性大的化合物可对低 中极性的样品 最常采用氘代氯仿作溶剂 因其价格远低于其它氘代试剂 极性大的化合物可 采用氘代丙酮 重水等 采用氘代丙酮 重水等 针对一些特殊的样品 可采用相应的氘代试剂 如氘代苯 用于芳香化合物 芳香高聚物 氘 代二甲基亚砜 用于某些在一般溶剂中难溶的物质 氘代吡啶 用于难溶的酸性或芳香化合物 等 丙酮 中等极性丙酮 中等极性 甲醇 极性大甲醇 极性大 氯仿 甲醇 石 乙 5 1 小极性 石 丙 2 1 1 1 中等极性 氯仿 甲醇 6 1 极性以上 含有一个糖 2 1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙 一般用吡啶 常见溶剂的化学位移常见溶剂的化学位移 常见溶剂的 1H 在不同氘代溶剂中的化学位移值 氘 代 溶 剂 mult CDCl3 CD3 2CO CD3 2SOC6D6CD3CN CD3ODD2OC5D5N 残余溶剂峰 7 262 052 507 161 943 314 79 7 20 7 57 8 72 水峰 brs 1 562 843 330 402 134 874 794 96 CHCl3s7 268 028 326 157 587 90 CH3 2COs2 172 092 091 552 082 152 22 CH3 2SOs2 622 522 541 682 502 652 71 C6H6s7 367 367 377 157 377 33 CH3CNs2 102 052 071 551 962 032 06 CH3OH CH3 s OH s 3 49 1 09 3 31 3 12 3 16 4 01 3 07 3 28 2 16 3 343 34 C5H5N CH 2 m CH 3 m CH 4 m 8 62 7 29 7 68 8 58 7 35 7 76 8 58 7 39 7 79 8 53 6 66 6 98 8 57 7 33 7 73 8 53 7 44 7 85 8 52 7 45 7 87 8 72 7 20 7 57 CH3COOC2H5 CH3 s CH2 q CH3 t 2 05 4 12 1 26 1 97 4 05 1 20 1 99 4 03 1 17 1 65 3 89 0 92 1 97 4 06 1 20 2 01 4 09 1 24 2 07 4 14 1 24 CH2Cl2s5 305 635 764 275 445 49 n hexane CH3 t CH2 m 0 88 1 26 0 88 1 28 0 86 1 25 0 89 1 24 0 89 1 28 0 90 1 29 C2H5OH CH3 t CH2 q 1 25 3 72 1 12 3 57 1 06 3 44 0 96 3 34 1 12 3 54 1 19 3 60 1 17 3 65 常见溶剂的化学位移常见溶剂的化学位移 常见溶剂的 13C 在不同氘代溶剂中的化学位移值 氘 代 溶 剂 CDCl3 CD3 2CO CD3 2SOC6D6CD3CNCD3ODD2OC5D5N 溶剂峰77 16 206 26 29 84 39 52128 06 1 32 118 26 49 00 123 44 135 43 149 84 CHCl377 3679 1979 1677 7979 1779 44 CH3 2CO 207 07 30 92 205 87 30 60 206 31 30 56 204 43 30 14 207 43 30 91 209 67 30 67 215 94 30 89 CH3 2SO40 7641 2340 4540 0341 3140 4539 39 C6H6128 37129 15128 30128 62129 32129 34 CH3CN 116 43 1 89 117 60 1 12 117 91 1 03 116 02 0 20 118 26 1 79 118 06 0 85 119 68 1 47 CH3OH50 4149 7748 5949 9749 9049 8649 50 C5H5N 149 90 123 75 135 96 150 67 124 57 136 56 149 58 123 84 136 05 150 27 123 58 135 28 150 76 127 76 136 89 150 07 125 53 138 35 149 18 125 12 138 27 CH3COOC2H5 21 04 171 36 60 49 14 19 20 83 170 96 60 56 14 50 20 68 170 31 59 74 14 40 20 56 170 44 60 21 14 19 21 16 171 68 60 98 14 54 20 88 172 89 61 50 14 49 21 15 175 26 62 32 13 92 CH2Cl253 5254 9554 8453 4655 3254 78 n hexane 14 14 22 70 31 64 14 34 23 28 32 30 13 88 22 05 30 95 14 32 23 04 31 96 14 43 23 40 32 36 14 45 23 68 32 73 核磁知识 NMR 一 样品量的选择 氢谱 氟谱 碳谱至少需要 5mg 1H 1H COSY 1H 1H NOESY 1H 13C HMBC 1H 13C HSQC 需要 10 15mg 碳谱需要 30mg 二 如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂 CDCl3 DMSO D2O CD3OD 特殊氘代溶剂 CD3COCD3 C6D6 CD3CN 极性较大的化合物可以选择用极性较大的化合物可以选择用 D2O 或或 CD3OD 如果想要观察活泼氢切记不能选择 如果想要观察活泼氢切记不能选择 D2O 和和 CD3O