粉体的性能表征及测定.ppt

第二章粉体的性能表征及测定 2 1几何形态性能的表征及测定2 1 1颗粒的粒径2 1 2颗粒的形状2 1 3粒度分布2 1 4几何形态性能的测定2 2其他性能的表征及测定2 2 1团聚体 1 2 2 2晶体结构2 2 3化学成分2 2 4堆积性质思考题 2 3 2 1几何形态性能的表征及测定粒度 径 粉体颗粒的平均大小 2 1 1颗粒的粒径球形颗粒 直径 立方体颗粒 边长圆柱形颗粒 直径 高度长方体颗粒 长 宽 高实际粉体 不规则形状 表示方法 4 1 三轴径将一颗粒放置于每边与其相切的外接长方体中 长方体的三条边 长l 宽b和高h 为颗粒的三轴径三轴径可用于比较不规则形状颗粒的大小 5 由三轴径计算的各种平均径及其物理意义 6 2 投影径1 二轴径 颗粒投影的外接矩形的长l和宽b2 费雷特 Feret 径 与颗粒投影相切的两条平行线之间的距离 又称为定向径3 马丁 Martin 径 在一定方向上将颗粒投影面积分为两等份的直径 又称为定向等分径4 定向最大直径 在一定方向上颗粒投影的最大长度5 投影面积相当径 与颗粒投影面积相当的圆的直径 又称为当量直径6 投影周长相当径 与颗粒周长相等的圆的直径 7 费雷特径 马丁径 定向最大径 投影面积相当径 8 3 球当量直径1 等表面积相当径 与颗粒等表面积的球的直径 以dS表示 表面积S dS2 即dS S 1 22 等体积相当径 与颗粒体积相等的球的直径 以dV表示 体积V dV3 6 即dV 6V 1 33 等比表面积相当径 与颗粒等比表面积的球的直径 以dSV表示 dSV dV3 dS24 沉降速度相当径 Stokes径 层流中与颗粒具有相同自由沉降末速的同密度球的直径 4 不同粒径的差别 9 晶粒 结晶颗粒 内部物质均匀 无晶界和气孔存在 一次颗粒 即单个颗粒 指内部没有孔隙的致密材料 可以是非晶 单晶 也可以是内部晶界密度不很高的多晶体 二次颗粒 即颗粒聚集体 是由单个颗粒以弱结合力构成 包含了一次颗粒与孔隙 团聚体 一次颗粒通过某种作用力形成的更大颗粒 单晶 多晶 非晶 准晶 无定形 10 2 1 2颗粒的形状 11 颗粒形状影响粉体的特性不同的使用目的对形状有不同的要求 12 一些工业产品对颗粒形状的要求 13 1 形状指数表示单一颗粒外形的几何量的各种无因次组合 1 均齐度一个不规则的颗粒以最大稳定度 重心最低 放置于一平面上 其三轴径中两个尺寸的比值 扁平度m 短径 厚度 b h伸长度n 长径 短径 l b2 充满度体积充满度 外接长方体的体积与颗粒体积之比 面积充满度 外接矩形面积与颗粒投影面积之比 14 3 球形度与颗粒体积相等的球体的表面积与颗粒表面积之比 4 圆形度与颗粒投影面积相等的圆的周长与颗粒投影面积的周长之比 2 形状系数对于一个没有孔隙的颗粒 不管其形状如何 其表面积应该正比于颗粒的某一特征尺寸的平方 它的体积应该正比于该尺寸的立方 15 如果用d代表该特征尺寸 则S Sd2 V Vd3 S V称为颗粒的表面积形状系数和体积形状系数若分别以dS和dV表示颗粒的等表面积相当径和等体积相当径 则S Sd2 dS2V Vd3 dV3 6故 S dS2 d2 V dV3 6d3 球形颗粒 6 正方形颗粒 6 1 3 粗糙度系数颗粒的实际表面积与视为光滑颗粒的宏观表面积之比 16 17 2 1 3粒度分布单分散体系 组成粉体系统的颗粒粒径相等或相近 多分散体系 组成粉体系统的颗粒粒径不相等 在一定的范围内变化 粒度分布 用简单的表格 图形或函数形式表示粉体颗粒群粒径的分布状态基准 个数 长度 面积 质量 1 频率分布频率 用f表示 在粉体样品中 某一粒度大小 用DP表示 或某一粒度大小范围内 用 DP表示 的颗粒 与之相对应的颗粒个数为nP 在样品中 与之对应的颗粒总数为N 所占的百分数可写成f nP N 100 18 19 实例设用显微镜观察N为300个颗粒的粉体样品 经测定 最小颗粒的直径为1 5 m 最大颗粒为12 2 m 将被测定出来的颗粒按由小到大的顺序以适当的区间加以分组 组数用h表示 取h为12 h的取值过小 则数据的准确性降低 h的取值过大 则数据的处理过程又过于冗长 区间的范围称为组距 用 DP表示 取 DP 1 m 每一个区间的中点 称为组中值 用di表示 落在每一区间的颗粒数除以N 便是频率f 将测量的数据加以整理 如下表所示 20 颗粒大小的频率分布 21 直方图 底边长为组距 DP 高度为频率 底边的中点为组中值di将直方图回归成光滑的曲线 形成频率分布曲线 频率分布的等组距直方图及分布曲线图 22 2 累积分布把颗粒大小的频率分布按一定方式累积 筛下累积D DP 按粒径从小到大进行累积 表示小于某一粒径的颗粒百分数筛上累积R DP 按粒径从大到小累积 表示大于某一粒径的颗粒百分数两者关系 D DP R DP 100 D Dmin 0D Dmax 100 R Dmin 100 R Dmax 0 23 颗粒大小的累积分布 24 25 3 平均粒径设颗粒群由粒径为d1 d2 d3 dn的集合体组成 相对应的颗粒个数为n1 n2 n3 nn 假设颗粒为立方体 密度为 则总个数 n 总长 nd 总表面积 6nd2 总体积 nd3 总质量 nd3 比表面积 6nd2 n d3 26 实例1设颗粒群由粒径为d1 d2 d3 dn的颗粒组成 每种颗粒的个数分别为n1 n2 n3 nn 试由颗粒总长这一特性推导其平均粒径 实例2设颗粒群由粒径为d1 d2 d3 dn的颗粒组成 每种颗粒群的质量为m1 m2 m3 mn 试由比表面积的定义函数求平均粒径 27 测定量和定义函数相对应的平均粒径 28 29 4 粒度分布函数1 正态分布 30 正态分布的频率分布曲线 31 分布函数可表示为式中 为平均粒径 为标准偏差反映分布对于 D50的分散程度 式中fi表示粒径为DP的颗粒个数占整个体系颗粒个数的分数由正态分布的性质可得 32 2 对数正态分布 粉体颗粒的右歪斜频率分布曲线 横坐标取对数后变为对数正态分布曲线 33 分布函数形式如下式中 Dg为几何平均粒径 g为几何标准偏差由对数正态分布的性质 可得 34 3 罗辛 拉姆勒分布用指数函数表示 式中 R DP 为筛上累积百分数 De为特征粒径 表示体积筛余为36 8 时的粒径 n为均匀性系数 表示粒度分布范围的宽窄程度 n值越小 粒度分布范围越广 分布函数形式为 35 2 1 4几何形态性能的测定 粒度测量方法的分类 36 1 筛分法让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛 将其分离成若干个粒级 然后分别称重 求得以质量百分数表示的粒度分布 适用于约100mm至20 m之间的粒度分布测量设备简单 操作方便 但筛分结果受颗粒形状的影响较大 粒度分布的粒级较粗 测试下限较小时 筛分时间长 也容易堵塞 使用标准套筛 常用 目 表示 筛网1英寸 25 4mm 长度上的网孔数 m 25 4 a b 其中m为目数 a为网孔尺寸 b丝径 单位筛网面积 cm2 的网孔数量 K m 2 5 2标准筛的参数 基筛 筛比标准筛制 泰勒标准筛 国际标准筛 37 38 39 40 41 2 沉降法通过监测颗粒在液体内的沉降速度 利用Stokes方程计算颗粒的粒径 Stokes粒径 其中 vstk为Stokes沉降速度 D为Stokes径 为液体介质的粘度 s f分别为颗粒和液体的密度 42 3 X射线法晶粒尺寸的变化会引起X ray衍射线宽度的变化 因此可根据X ray衍射线宽度计算出晶粒的大小 谢乐 Scherrer 公式 D为晶粒尺寸 为半峰值强度处测量得到的衍射线条的宽化度 以弧度表示 k为系数 为X射线波长 nm 为衍射角度常用于晶粒尺寸在1 100nm之间的测量 4 激光法1 衍射法 43 44 2 散射法以激光为相干光源 通过探测颗粒的布朗运动所引起的散射光的波动速率来测量颗粒的大小 颗粒尺寸由Stokes Einstein方程决定 其中 D为颗粒直径 kB为玻尔兹曼常数 T为绝对温度 0为液体介质粘度 D0为颗粒在分散体系中的平动扩散系数特点是测量速度快 重复性好 45 5 比表面积法以气体分子占据粉体颗粒表面 通过测量气体吸附量来计算颗粒比表面积的方法 颗粒尺寸与比表面积的关系为 其中 D为颗粒直径 为颗粒密度 S为颗粒质量比表面积 46 6 电子显微镜法最直观的粒度测量方法 不仅可以测量颗粒的尺寸 也可以观察到颗粒的形状 包括光学显微镜 扫描电子显微镜和透射电子显微镜等 光学显微镜通常用于1 200 m颗粒的测量 电子显微镜的测量下限可达0 001 m 样品必须很好地分散 否则分析结果误差较大 47 48 49 7 测量方法的选择 50 根据性质数据的用途和所测样品的粒度范围选择合适的方法 51 2 2其他性能的表征及测定2 2 1团聚体 1 团聚系数法团聚系数 d50 dBET 2 素坯密度 压力法测定团聚体的强度 52 3 压汞法测量团聚体的孔体积和强度 53 2 2 2晶体结构 1 X射线衍射法利用X射线在晶体中的衍射现象 基本原理是布拉格 Bragg 公式 n 2dsin 式中 d 分别为X射线波长 晶面间距 布拉格衍射角 2 电子衍射法与X射线法原理相同 以聚焦电子束代替X射线 54 2 2 3化学成分 1 化学分析法利用物质间的化学反应进行测定 2 特征X射线分析法以聚焦高速电子激发试样表面组成元素的特征X射线 根据射线的波长和强度进行定性和定量分析 3 原子光谱分析法根据试样发射 吸收 谱线的特征 对其中待测元素进行定性和定量分析 55 2 2 4堆积性质 1 空隙率粉末体中未被颗粒占据的空间体积与包含空间在内的整个粉末层表观体积之比 以 表示 V VP V VC V式中V VP VC分别为表观体积 颗粒体积 空隙体积 与空隙率对应的是填充率 以 表示 VP V 1 56 57 2 密度1 松装密度在规定条件下自由装填容器所测得的粉末密度 指在一定填充状态下 包括颗粒间全部空隙在内的整个填充层单位体积中颗粒的质量 与颗粒密度 P和空隙率 的关系如下 V 1 P2 颗粒密度真密度 理论密度 表观密度 58 59 3 安息角指粉体自然堆积时的自由表面在静止平衡状态下与水平面所形成的最大角度 60 61 4 其他堆积性质内摩擦角 粉体内部粒子相互间的摩擦力所致 壁摩擦