变压器油分析

1 一 概述一 概述 GC 7890N 型变压器油分析仪是按照能源部标准 SD 304 89 绝缘油 中溶解气体组份含量测定法 色谱法 要求 广泛吸收国内外同类仪器的优 点而设计的微机控制 性能稳定 电力系统专用色谱仪 仪器采用双柱并联分 流系统 基础型为 TCD 和双 FID 检测器及甲烷转化器 能一次实现油中溶解 气体九组分 H2 O2 N2 CH4 C2H2 C2H4 C2H6 CO CO2 的全分析 仪器可用于电力系统油气设备内部故障检测 氢冷发电机冷却介质分析 六氟化硫 SF6 杂质分析 锅炉烟气分析 天然气分析和环境监测分析等 既可作专用分析又可作通用分析 因而可以成为石油 化工 矿山等系统作为 气体分析的最有效的设备 一 主要技术指标 1 温度指标 1 色谱柱室温度 控温范围 室温加 6 400 控温精度 0 1 2 氢焰检测室 热导检测室温度 控温范围 室温加 6 400 3 甲烷转化室 控温范围 室温加 6 400 温度设定值与实际值在 150 以下偏差不大于 1 150 以上偏差不大于 5 设定温度与指示温度之间的偏差不大于 0 1 2 2 热导检测器 1 灵敏度 对 H2最小检知度 10 l l 2 噪声 0 1mv 3 漂移 0 2mv 30min 3 氢火焰离子化检测器 对 CO CO2最小检知浓度 2 l l 对 C2H2最小检知度 0 5 l l 1 噪声 0 05mv 2 漂移 0 15mv 30min 4 整机启动时间不大于 2 小时 二 主要性能特点 采用微机控制 键盘设定和液晶中英文显示 控温精度高 重复性好 操 作方便 高性能检测器及甲烷转化器 检出能力完全满足 SD304 89 标准油气体低 含量组分分析要求和环境监制对 CO CO2微量检测要求 采用分流柱系统 分析速度快 重复性好 根据需要 功能可扩可简 例如 为满足 SF6分析要求 可方便地扩装火 焰光度检测器 FPD 或浓缩进样气 为 DGA 分析要求 可配用顶空进样器 仪器电路及工艺设计先进 采用先进器件并经过质量可靠性处理 仪器抗 干扰能力强 稳定可靠 具有过温安全保护 TCD 断臂保护功能 三 工作条件 3 本仪器正常工作条件 1 环境条件 5 35 2 相对湿度 低于 85 3 周围无强电磁场干扰 无腐蚀性气体 无强烈振动 4 供电电源 220V 10 50 0 5Hz 四 系统分离原理 色谱柱分离系统运用二维色谱技术 采用双柱并联分流系统 样品气由进样口注入 由载气带入色谱柱 在柱箱内由分流三通将载气分 成二路 A 路进入 GDX 502 柱 分离 C1 C3在 FID 检出烃类 B 路进 入炭分子筛柱 TDX 01 分离出 H2 O2 CO CH4 CO2 TCD 检出 H2 O2 后进入转化炉 CO CO2转化为 CH4 在 FID 中检出 CO CO2 出峰次序 柱 H4 2H4 C2H6 2H2 柱 2 H2 O2 CO CH4 CO2 测定组分 TCD H2 O2 FID H4 2H4 C2H6 2H2 FID CO CH4 CO2 二 二 整机结构整机结构 GC 7890N 型变压器油分析仪成套设备主要有分析仪主机 色谱工作站 记录 仪 供气设备 供电设备等组成 一 主机结构 主机由气路部分 柱室 热导检测室 氢焰离子化检测器 汽化室 甲烷 4 转化室 电气部分等组成 1 气路部分 载气由稳定流阀调节 氢气 空气各用稳流阀调节 压力 表指标 均带有流量曲线表 稳压阀出厂时已定值 一般不要再调节此阀 载气 经稳流阀后进入汽化室 样品由进样口进入汽化室 随 载气 到汽化室底端三通 分流为二气路 各路进入并联二柱 其中一路气由 三通出口流经 TDX 01 柱 在经过热导检测室测量桥臂腔体后再经过甲烷转 化炉 进入氢焰检测器 2 分流后的另一路气 经三通出口流经 GDX 502 柱 分离后入氢焰离子 室 1 完成检测 载气 经稳流阀进入热导池参考臂腔体 随后放空 氢气 作 FID 燃烧用 载气 供甲烷转化炉转化用氢 空气供氢焰离子室作助燃气 以上三种气体皆由气路管通向主机气路单元的三路接头上 2 检测室与甲烷转化炉 热导和双氢焰检测器及转化炉 均有各自的加热及控温系统 升温速度快 控温精确 加热体之间均有良好的隔温绝热性能 进样口和柱温各显示相应温 度 三 三 键盘及其操作键盘及其操作 一 控制面板 1 显示器 打开电源 面板显示为万赛仪器 欢迎使用 后开门打开 5 二 温度参数设定 确认载气通过仪器 打开仪器电源开关 按菜单键选择温控子菜单后 设 定柱箱 汽化室 一般进样 1 为填充柱 进样 2 为毛细管汽化室 及检测器 的温度 各区温度输入数字后按确认键有效 温度开关 1 为开 0 为关 仪器 中不用的区域一定不要加热 最好设定温度为零 温度开关设为 关 三 检测器参数设定 1 量程设定 按菜单键 将光标通过方向键移至 FID 检测器 量程分别 为 0 1 2 3 4 五档 0 档对应 10G 即最大量程 根据实际情况设定对应检 测器的量程 常为 1 和 2 并选择极性 0 为负 1 为正 桥流最高可设 110mA 2 调零部分 FID1 上面第一个为 FID I 所用 TCD 中间为 TCD 所用 FID2 下面为 FID 所用 TCD FID2 共用信号输出 FID1 使用信号输出 I 3 数显 数字时间继电器 固定在电器部分的底面板上 开机通电后 仪器输出信号即接到热导上 如果让输出信号转到氢焰 2 上来 即可仪器 事件 设定 到达设定时间后 输出信号由热导自动 切换到氢焰 2 上 每次进样的同时 须按一下启动按键 从此时起 输出 信号即接到热导上 待过了设定时间后 即自动跳到氢焰 2 上 一般继电器的时间设定可根据热导池出来的 H2 O2时间而定 6 四 绝缘油溶液气体分析四 绝缘油溶液气体分析 双柱并联分流系统的分离原理及流程前面已有详细介绍 不再重复 一 甲烷转化器原理 转化色谱分析是一种定量方法 它使分离后的 CO CO2通过加氢转化 使其在镍触媒的作用下 还原转化为甲烷 并在氢焰离子化检测器中得到检定 转化反应如下 Ni CO 3H2 CH4 H2O 360 Ni CO2 4H2 CH4 2H2O 360 二 操作条件的选择 1 载气流量的大小 影响柱分离及各组分的保留时间 双柱并联 首先 确定流量的分配比例值 我们推荐 GDX 502 柱 TDX 01 柱 1 1 9 流量比 调节步骤如下 打开载气 稳压阀 调节流量例如 30ml min 那么根据一次分流比 流经 TDX 01 柱 的流量约为 20 ml min 热导池参考臂载气 的流量值也以此值来确定 7 2 供氢流量 氢焰燃烧氢流量取 25 30 ml min 由氢气 调节阀调节 镍触媒转化加氢 取 10 20 ml min 由氢气 调节阀调节 3 助燃空气取 260 350 ml min 由空气调节阀调节 9 4 温度的选择 温度的选择主要取决于样品的性质 提高柱温有利于加快分析速度 然后 会降低柱效率 对于溶解气体和其他气态物质 柱温一般选在 50 左右 热导检测温度可选择在 80 左右 转化炉的加热温度的设置方法同其他加热室 5 进样量 选择 0 25 1 0 ml 这样使浓度和峰高的线性关系在允许的 范围内 三 灵敏度或检测限测试 1 色谱柱 A 炭分子筛 TDX 01 60 80 目 3mm OD 1 米不锈钢柱 B GDX 502 80 100 目 3mm OD 3 米不锈钢柱 C 5A 分子筛柱 3mm OD 2 米不锈钢柱 2 温度 柱温 50 检测 80 转化 360 3 流速 N2 20 30 ml min H2 20 30 ml min H2 20 30 ml min 载气 10 20 ml min 使用氢气 AIR2 260 350 ml min 8 4 灵敏度及衰减档 TCD 桥流 100mA 110mA N2 5 氢焰检测器 FID 量程 0 6 样品及进样量 样品取 0 25 1 ml 色谱用混合标准气 7 指标 TCD 对 H2的最小检测浓度 10 l LV FID 对 C2H2的最小检测检测浓度 0 5 l L 8 分析色谱图如图所示 作参考 9 出峰顺序 一 CH4 C2H4 C2H6 C2H2 二 H2 O2 CO CH4 CO2 测定组分 TCD H2 O2 FID CH4 C2H4 C2H6 C2H2 FID CO CH4 CO2 信号切换 TCD FID 柱 1 3m GDX 502 柱 2 1m TDX 01 炭分子筛 载气 45 ml min 样品 0 5 ml 1ml 色谱用混合标准气 柱温 50 四 注意事项 1 色谱安装 1 新柱或长期停用的色谱柱 在使用前必须通气升温老化 10 5A 柱最高使用温度 300 TDX 01 柱最高使用温度 180 GDX 502 柱最高使用温度 250 注意 注意 安装后 一般三柱同时老化 建议柱温 150 老化 2 柱子的密封采用石墨垫 松紧程度 以密封到位后 多拧半圈即可 3 上柱时 要确认柱螺帽与丝扣对正后 方可用扳手紧固 防止错位咬 丝 4 GDX 502 柱出口要尽量接近氢焰喷嘴根部 以减少死体积和涡流效应 2 气密性检查 整机气密性在出厂前 已经检查 为防止泄露