磁化率的测定

1 华华 南南 师师 范范 大大 学学 实实 验验 报报 告告 学生姓名学生姓名 学学 号号 专专 业业 化学 师范 化学 师范 年级班级年级班级 课程名称课程名称 结构化学实验结构化学实验 实验项目实验项目 磁化率的测定磁化率的测定 实验类型实验类型 验证验证 设计设计 综合综合 实验时间实验时间 20132013 年年 1010 月月 2929 日日 实验指导老师实验指导老师 彭彬彭彬 实验评分实验评分 实验目的 1 掌握古埃 Gouy 磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术 2 通过对一些配位化合物磁化率的测定 计算中心离子的不成对电子数 并判断 d 电子的 排布情况和配位体场的强弱 实验原理 1 物质的磁性 物质在磁场中被磁化 在外磁场强度 H A m 1 的作用下 产生附加磁场 这时该物 质内部的磁感应强度 B 为 B H 4 I H 4 H 1 式中 I 称为体积磁化强度 物理意义是单位体积的磁矩 式中 I H 称为物质的体 积磁化率 I 和 分别除以物质的密度 可以得到 和 I 称为克磁化强度 称为克磁化率或比磁化率 m M 称为摩尔磁化率 M 是物质的摩尔质量 这些数据可以从实验中测得 在顺磁 反磁性研究中常用到 和 m 铁磁性研究中常用 到 I 不少文献中按宏观磁性质 把物质分成反磁性物质 顺磁性物质和铁磁性物质以及亚 铁磁性物质 反铁磁性物质几类 其中 m o 这类物质称为反磁性物质 m o 这类物质称为顺磁性物质 2 古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法 主要用在顺磁测量 简单的装置包括磁场和测力装置 两部分 调节电流大小 磁头间距离大小 可以控制磁场强度大小 测力装置可以用分析 2 天平 样品放在一个长圆柱形玻璃管内 悬挂在磁场中 样品管下端在磁极中央处 另一端 则在磁场为零处 样品在磁场中受到一个作用力 df HAdH 式中 A 表示圆柱玻璃管的截面积 样品在空气中称重 必须考虑空气修正 即 dF 0 HAdH 0表示空气的体积磁化率 整个样品的受力是积分问题 F 2 2 1 d 2 0 2 00 0 HHAHHA H H 因 H0 H 且可忽略 0 则 F 3 2 2 1 AH 式中 F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出 F g m m 空样 4 式中 为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差 为空样品管在有磁 样 m 空 m 场和无磁场时的质量差 g 为重力加速度 则有 2 2 AH F 而 h 为样品高度 A 为样品管截面积 m样品为样品质量 M m h m A 样品 2 2 m m ghm m2 m 2 H M M AH F M 样品 空样 样品 5 只要测量样品重量的变化 磁场强度 H 以及样品高度 h 即可根据式 5 计算样品的 摩尔磁化率 其中 莫氏盐的磁化率符合公式 3 4 10 1T 1938 1 m 6 3 简单络合物的磁性与未成对电子 对于第一过渡系列元素络合物 它们的磁矩实验值大多符合 7 B 2nnm 式中 n 是分子中未成对电子数 B 是电子磁矩的基本单位 称为波尔磁子 B 9 274 10 24J T 而磁矩 B 与摩尔顺磁磁化率 m 之间有如下关系 4 10 7 8 KT NA 3 m 2 m 式中 NA 为阿伏伽德罗常数 K 为玻兹曼常数 T 为绝对温度 仪器与试剂 1 仪器 磁天平一台 样品管一支 直尺一把 温度计一支 2 试剂 莫尔氏盐 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 分析纯 硫酸亚铁 FeSO4 7H2O 分析纯 亚铁氰化钾 K4Fe CN 6 3H2O 分析纯 实验步骤 标定磁场强度方法如下 取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上 称质量得 m空 调节磁天平电流开关 由小到大调节至指定位置 1 1A 测质量得 m空 1 继续调大电流 至位置 2 3A 测质量得 m空 2 继续升高电流至位置 3 4A 停顿一定时间 然后调小电流从位置 3 回到位置 2 测质 量得 m空 2 继续调小电流回到位置 1 测质量得 m空 1 关闭电流测质量得 m空 表一 数据记录表 空管 4 空管质量 g电流 A I 电流升高 I 电流升高 平均值 m 空 g 014 073814 073914 0739 114 073814 073814 0738 0 0001 314 073014 073014 0730 0 0009 装入已经研细的莫尔盐 装样尽量填实 样品要装至距离管口约 1 2cm 处 用直尺测量 装样高度 将样品管放入磁天平 按照空管的测量方法测量样品管的重量 表二 样品 莫氏盐 装样高度 14 40cm 空管 样品质量 g电流 A I 电流升高 I 电流升高 平均值 m g m校准剂 g 026 539626 539526 539612 4657 126 549526 550326 54990 010312 4761 326 624626 627826 62620 086612 5532 倒出样品管中的莫尔盐 将样品管洗净吹干 装入研细的硫酸亚铁 装样高度和莫尔盐 尽量相同 用同样的方法测量硫酸亚铁的数据 表三 样品 硫酸亚铁 装样高度 14 30cm 空管 样品质量 g电流 A I 电流升高 I 电流升高 平均值 m g m 样 g 026 608026 608126 608112 5342 126 620526 621726 62110 013012 5473 326 717226 719826 71850 110412 6455 倒出样品管中的硫酸亚铁 将样品管洗净吹干 装入研细的亚铁氰化钾 装样高度和莫 尔盐尽量相同 用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据 5 表四 样品 亚铁氰化钾 装样高度 14 02cm 空管 样品质量 g电流 A I 电流升高 I 电流升高 平均值 m g m 样 g 025 958325 958525 9584 125 958325 958325 9583 0 000111 3222 325 956125 956025 9561 0 002311 3217 数据处理与结果讨论 1 计算莫氏盐的磁化率 T 27 6 300 73K 查找资料得 莫氏盐 M 392 14g mol 根据公式算得莫氏盐的磁化率为 3 9565 10 7 m3 kg 1 5515 10 7m3 mol 4 1 1938 10 1T 2 计算待测样品的摩尔磁化率 Xm 取平均值 查找资料得 硫酸亚铁 M 278 01g mol 亚铁氰化钾 M 422 39g mol 代入公式校准剂 校准剂 样品 校准剂 样品 样品 校准剂 空校准剂 空 品 样 样品 h h M M m m mm mm m 两种样品的摩尔磁化率 摩尔磁化率 10 7m3 mol待测样品 1A3A 平均值 10 7m3 mol 硫酸亚铁1 3681 3791 373 亚铁氰化钾0 0 0294 0 0147 3 根据 Xm 计算样品的未成对电子 由式 8 计算磁矩 再由式 7 计算样品分子中 金属离子的未成对电子 待测样品磁矩未成对电子 6 硫酸亚铁铵 0 475593 10 22 4 亚铁氰化钾 亚铁氰化钾为反磁性物质 没有未成对电子 结果与讨论 1 查阅文献知 硫酸亚铁摩尔磁化率为 1 407 10 7m3 mol 实验算得 1 373 10 7m3 mol 相对误差为 2 41 亚铁氰化钾摩尔磁化率为 0 01634 10 7m3 mol 实验算 得 0 0147 10 7m3 mol 相对误差为 0 164 相对误差较小 实验中误差可能主要来 源于物品填装紧密度难以保证一致 样品在空气中放置可能吸收空气中的水蒸气而又 未对样品进行干燥等 2 硫酸亚铁磁矩为 0 475593 10 22 为顺磁性物质 有 4 个未成对电子 而亚铁氰化钾 没有未成对电子 为反磁性