XRD-实验报告

一 一 XRDXRD 实验报告实验报告 实验目的实验目的 了解 X 射线衍射仪的结构和工作原理 掌握 X 射线衍射物相定性分析的方法和步骤 了解 X 射线衍射物相定量分析的原理和方法 熟悉 XRD 的一些基本操作 实验原理实验原理 X 衍射原理 X 射线在晶体中的衍射现象 实质上是大量的原子 散射波互相干涉的结果 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部 的原子分布规律 概括地讲 一个衍射花样的特征 可以认为由两 个方面的内容组成 一方面是衍射线在空间的分布规律 称之为 衍射几何 衍射线的分布规律是晶胞的大小 形状和位向决定 另一方面是衍射线束的强度 衍射线的强度则取决于原子的品种和它 们在晶胞中的位置 对某物质的性质进行研究时 不仅需要知道它 的元素组成 更为重要的是了解它的物相组成 X 射线衍射方法可 以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构 没有任 何两种物质 它们的晶胞大小 质点种类及其在晶胞中的排列方式 是完全一致的 因此 当 x 射线被晶体衍射时 每一种结晶物质都 有自己独特的衍射图谱 它们的特征可以用各个衍射晶面间距 d 和 衍射线的相对强度 I I0来表征 其中晶面间距 d 与晶胞的形状和 大小有关 相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关 所 以任何一种结晶物质的衍射数据 d 和 I I0是其晶体结构的必然反 映 因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相 晶体的 X 射线衍射 图谱是对晶体微观结构精细的形象变换 每种晶体结构与其 X 射线 衍射图质检有着一一对应的关系 任何一种晶态物质都有自己对特 的 X 射线衍射图 而且不会因为与其他物质混合而发生变化 这就 是 X 射线衍射法进行物相分析的依据 根据晶体对 X 射线的衍射特征 衍射线的位置 强度及数量来 鉴定结晶物质之物相的方法 就是 X 射线物相分析法 实验仪器 实验仪器 XRD 仪 橡皮泥 电脑及相关软件等 实验步骤 实验步骤 开电脑 开循环水 安装试样 设置参数 运行 XRD 衍射仪 然后 获得数据 利用 Origin 软件生成 XRay 衍射图谱依次找出峰值的 2 与 PDF 卡片中的标准图谱相比较 确定试样中的相 数据处理 数据处理 图谱分析 1 打开 Jade 软件 将 raw 文件导入软件 点击 pdf 按钮 与 卡片进行比对 可以选择卡片编号或者相应的元素及其配比 2 点击 h 找镜面参数 点击 找峰高 实验结果鉴定分析 实验结果鉴定分析 所测样品与标准 pdf 卡片对比发现 所测样品的 xrd 图谱含有 Al 的 标准 pdf 卡片 确定所测试样是铝合金 并且含有少量杂质 实验总结 实验总结 通过本次实验 我对 XRD 仪器的工作原理有了一定的概念 对于它 的测试过程也有了初步的了解 XRD 是一个测定晶体物质结构的很 好的方法 用途广泛 结合其他的一些方法可以准确的鉴别未知物 质 2 2 实验室观后感实验室观后感 在参观了机械大楼西楼的一楼试验大厅后 我深有感触 我们 参观的实验室不是很大 但是各种仪器的摆放很合理 在实验室我 们看到了很多实验仪器 比如透射电子显微镜 场发射扫描电子显 111 200 220 微镜等 老师给我们一一讲解了实验仪器的组成以及使用方法 我们听 得津津有味 在参观的过程中 我了解到如果研究要进步 必须要 有精密的实验仪器 还有在实验的时候 一定要有严谨的实验态度 不能有丝毫马虎 还要勇于创新 尝试新的