实验七--塑料热变形温度的测定

实验七 聚合物耐热性的测定 一 实验目的 1 测定塑料热变形温度 2 掌握塑料热变形温度测定仪的使用方法 二 实验原理 负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一 现在世界各国的大部 分塑料产品的标准中 都有负荷变形温度这一指标作为产品质量控制 但它不 是最高使用温度 最高使用温度应根据制品的受力情况及使用要求等因素来确 定 原理 塑料试样放在跨距为 100mm 的支座上 将其放在一种合适的液体 传热介质中 并在两支座的中点处 对其施加特定的静弯曲负荷 形成三点式 简支梁式静弯曲 在等速升温条件下 在负载下试样弯曲变形达到规定值时的 温度 为热变形温度 三 实验设备 热变形温度试验仪 RW 3 型 四 实验试样 试样是截面为矩形的长方体 长 L 宽 b 高 h 单位为 mm 1 模塑试样 长 宽 高 120mm l0mm l5mm 2 板材试样 长 宽 高 120mm 3 13 mm l5mm 3 特殊情况 长 宽 高 120mm 3 13 mm 9 8 15 mm 试样表面平整 光滑 无气泡 无锯齿切割痕迹 凹痕和飞边等缺陷 本实验长方体试样尺寸为 L b h 120mm l0mm l5mm 五 实验条件 1 温度 本实验升温速率为 120 h 12 1 6min 2 荷重的选择 本实验加载砝码为 负载杆 托盘 A B C 砝码 3 试样弯曲变形量 本实验为 0 21nlm 可参考表 4 1 4 每组试样为 2 个 同时测定 六 实验步骤 1 升温 并开动搅拌器慢速搅拌 起始温度应低于该材料软化点温度 50 2 试样的安装 将试样水平放在未加负荷的负载杆压头下 与支架底座接 触的试样表面应平整 3 插入温度计 使温度计水银球与试样相距在 3mm 以内 但不能接触试 样 4 将支架小心浸入浴糟内 试样位于液面下 35mm 以下 但不能接触浴糟 底 此时要停止搅拌 待确定放好了支架以后 再进行搅拌 5 加砝码 A C D 调节变形测量装置 百分表轻轻接触到砝码盘下 记 下百分表的初始读数或调为 0 6 按下升温速度旋钮正 2 以 120 h 12 6min 升温速度均匀升温 慢 慢旋动搅拌器开关 让搅拌速度加快 以液体不产生剧烈振动为准 7 当百分表显示弯曲变形量达到 0 21mm 时 应迅速记录此时的温度 此 温度则为该材料的热变形温度 七 实验数据处理 1 试样的热变形温度以两个试样的算术平均值表示 如果同组试样测定结 果之差大于 2 时 则实验无效 必须重做 2 试样高度与试样变形量关系 如表 7 1 表 7 1 试样高度与试样变形量关系 试样高度 mm 标准变形 mm 试样高度 mm 标准变形 mm 9 8 9 90 3312 4 12 70 26 10 0 10 30 3212 8 13 20 25 10 4 10 60 3113 3 13 70 24 10 7 10 90 3013 8 14 10 23 11 0 11 40 2914 2 14 60 22 11 5 11 90 2814 7 15 00 21 12 0 12 30 27 八 影响因素 1 负荷热变形温度在测定过程中 负荷的大小对其影响较大 很明显 当 试样受到的弯曲应力大时 所测得的热变形温度就低 反之则高 因此在测量 试样尺寸时必须精确 要求准确至 0 02mm 这样才能保证计算出来的负荷力的 准确 2 升温速度的快慢 直接影响到试样本身的温度状况 升温速度快 则试 样本身的温度滞后于介质温度较多 即试样本身的温度比介质的温度低得多 因此所获得的热变形温度也就偏高 反之偏低 所以 在具体操作时 必须采 用 12 6min 的升温速率 以消除测试过程中不同阶段的不同升温速率所带来 的影响 3 对于某些材料 采用模塑方法制备试样 其模塑条件应按标准规定执行 或按有关方面商定 模塑条件的不同对其测试结果影响较大 试样是否进行退 火处理对测试结果影响也较大 试样进行退火处理后 可以消除试样在加工过 程中所产生的内应力 可使测试结果有较好的重现性 对于某些材料 退火处 理后其热变形温度有所提高 如聚苯乙烯 进行试样退火处理后 其热变形温 度可提高 10 多度 九 实验报告 1 实验名称 日期 人员 2 简述原理和意义 3 实验设备 4 实验试样 5 原始记录及实验结果 6 现象分析 讨论 实验六 PVC 及 PP 的热老化试验 一 实验目的 1 掌握塑料热空气老化试验方法的基本要求 2 学会热空气老化试验的一般方法 二 实验原理 塑料 材料 在加工成型 贮存 运输和使用过程中都不可避免地要在 空气环境中受到热与氧的作用 致使发生热氧老化 导致其性能降低 以致完 全丧失使用价值 热空气曝露试验是用于评定材料耐热老化性能的一种简便的 人工模似加速环境试验方法 目的是在较短时间内评定材料对高温的适应性以 及材料高温适应性的相互比较 原理 塑料试样置于给定条件 温度 风速 换气率等 的热老化试验 箱中 使其经受热和氧的加速老化作用 通过检测老化试验前后性能的变化 以评价塑料的耐热老化性能 三 实验设备 热空气老化试验箱 型号 401A 型 温度计 控温仪 四 实验试样 试样的形状与尺寸应符合有关塑料性能检测方法的规定 试样的制备按照 有关制备方法标准制备 所需数量由有关塑料性能测试方法 老化试验周期及 备用试样三者来确定 五 实验条件 1 老化试验温度 根据材料的使用要求和试验目的确定老化试验的温度 热塑性塑料 低于维卡软化温度 热固性塑料 低于热变形温度 2 温度的均匀性 控温精度在土 1 以内 3 平均风速在 0 5 1 0m s 内选取 允许偏差为 20 4 空气置换率根据试样的特性及数量在 1 100 次 h 或 100 200 次 h 内选 取 5 老化试验周期及期限按预定目的确定取样周期数及时间间隔 6 老化试验终点 1 可取性能值降到原始值的 x 通常取 50 或性能值降至某一规定 值时的老化试验时间为老化试验终点 2 老化试验达到规定的老化试验时间时 作为老化试验的终点 老化 试验时间可以用小时或天作为计时单位 六 实验步骤 1 调节试验箱 根据有关标准对试样的要求调节试验温度 均匀性 平均 风速及换气率等参数 2 在老化试验前 需对试样统一编号 按性能测试方法标准中的规定测量 尺寸 3 安置试样 将试样挂置于试验箱的网板或试样架上 试样间距不小于 l0mm 4 升温计时 老化箱温度逐渐升至试验温度后开始计时 若已知温度突变 对试样无有害影响及对试验结果无明显影响者 亦可将热老化箱的温度升至老 化试验温度并恒温后 再把已挂好试样的旋转架放入试验箱中 待温度恢复至 规定值时开始计时 5 周期取样 按规定或预定的试验周期依次从试验箱中取样 直至试验结 束 取样要快 并暂停通风 尽可能减少箱内温度变化 6 性能检测 根据所选定的项目 按有关塑料性能测试方法 检测暴露前 后试样性能的变化 如 拉伸强度 断裂伸长率 冲击强度等性能的变化 七 实验数据处理及结果 老化的评价 1 局部粉化 龟裂 斑点 起泡 变形等外观性能的变化 2 质量 重量 的变化 3 拉伸强度 断裂伸长率 弯曲强度 冲击强度等力学性能的变化 4 变色 退色 透光率下降等光学性能 八 影响因素 1 试验温度选择 塑料热老化试验温度多依据材料的品种和使用性能及其 试验目的而择定 温度高时老化速度快 试验时间可缩短 但温度过高则可能 引起试样严重变形 弯曲 收缩 膨胀 开裂 分解变色 导致反应过程与实 际不符 试验得不到正确的结果 2 温度变动 温度的变动是影响热老化结果最重要的因素 试验箱内温度 的变动程度用温度波动度 指箱内同一位置的温度随时间周期地或长期的漂移变 化情况 以及温度的均匀性 指箱内不同位置某一测试时间范围内的变动情况 两 个技术参数来表征 3 风速 为使试样在箱内受到均匀的热作用 试验箱由鼓风机鼓风 箱中 空气的流速即称风速 风速对热交换率影响明显 风速大交换率高 老化速率 快 因此 选择适当的一致的风速是保证获得正确结果的一个重要条件 4 换气量 换气量 空气置换率 的选择主要是依据是否需要排除有害气体 使箱内不断补充新鲜空气并保持空气成分的一致 使热氧化反应正常进行来考 虑 换气量过大 耗电量大 温度分布亦不易均匀 换气量过小则氧化反应不 充分 影响老化速度 5 试样放置 试验箱内试样挂置间距一般不小于 10mm 试样与箱壁间距 离不少于 70mm 工作室容积与试样总体积之比不少于 5 1 如过密过多影响 空气流动 挥发物不易排除 影响温度分布造成条件不均 为了减少箱内各部 分温度及风速不均的影响 采用旋转试样或周期性互换试样位置的办法予以改 善 6 评定指标的选择 老化程度的表示 是以性能指标保持率或变化百分率 表示 评定指标的选择要以能快速获得结果并结合使用实际的原则来考虑 同 一材料经受热氧作用后的各种性能指标并不是以相同的速度变化 如 HDPE 老化过程中断裂伸长率变化最快 其次