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表面处理对生物医学钛合金微动疲劳损伤的影响亚拉文Vadiraj，M. Kamaraj冶金与材料工程技术系，奈 - 600036，印度理工学院马德拉斯分校摘要微动疲劳是正常的力量在接触地区所造成的切向微动的粘着磨损损坏。它是沿着髋关节植入物和骨板的接触点观察。表面改性的生物医学钛合金提供对微动损伤更好的性能。物理气相沉积氮化钛涂层和离子氮化已经证明是有效的减少摩擦和延缓材料的失效。在目前的研究中,尝试解释PVD镀锡的接触疲劳失效机理序列和通过摩擦测量及显微镜检查等离子体氮化钛6Al-4V和钛6Al-4V的结合。关键词：钛合金；表面改性；微动疲劳；生物材料1引言由于复杂的生物机械力的相互作用和腐蚀性的身体环境医疗设备如髋关节假体或骨板通常容易出现逐渐退化和随后的故障。髋关节或螺钉头的骨板接触的模块化结是产生在身体由于循环载荷损坏运动磨损的可能的区域，如图1所示。在许多年里，钛合金应用在生物医学装置，如髋关节假体和骨板中。合金，如钛6Al-4V和钛6Al-7NB，被广泛接受用于从航天到生物植入物等不同的应用领域。KAMACHI等1 。已经对不锈钢骨科器械失败做了广泛的分析。根据他们的评估，由于微动疲劳植入物的74失败在股骨颈地区。Al和V是已知的导致毒性的元素2-4。尽管它们在表面上以稳定氧化物的形式存在，但是微动动作却把它们释放进了体液5。图1 微动髋关节（a）和骨板（b）的疲劳损伤由于钛合金固有的耐磨性较差，对原始材料的摩擦学研究并没有产生任何令人满意的结果。然而，以提高钛合金耐磨性和在生物环境中耐腐蚀性的表面处理技术却被广泛报道。氮植入钛合金形成硬氮化层产生了抵抗磨损和腐蚀的能力,同时保留骨槽和成纤维改性表面的性质。等离子体渗氮和PVD涂层锡的形成阶段的特点是耐磨性高、低摩擦系数、高温度稳定性和高硬度。许多作者已经报道的主要是减少磨损损坏的。Huang等人6。有研究了钛基生物材料通过离子束辅助沉积涂覆1.4毫米氮化钛薄膜的疲劳特性。Shenhar等7。有特点的残余应力和由粉浸泡反应辅助涂法在手术钛合金研制2毫米TiN涂层微动磨损性能。还大大降低了微动损伤的涂层合金报道。据多弧印度有限公司的研发团队报道，分离出的PVD锡涂层的厚度较高。因此，在本研究中，试图研究2毫米PVD镀锡对微动疲劳的影响。更有意义的是，这些微动钛合金的疲劳损伤在生理介质中表现出的是体液。林格氏溶液，磷酸盐缓冲溶液（PBS），Hank平衡盐溶液（HBSS）是一些用于生物医学合金的摩擦学研究广为接受的介质8。Starosvetsky和Gotman9研究了在Ni-Ti合金的林格氏液1毫米钛金属氮化涂层的腐蚀行为，洛尔等10。在林格液中进行了对Ti-6AL-4V和AISI316L不锈钢条的微动磨损试验。他们评论说，含有氯离子溶液的存在下激活了局部腐蚀现象，导致的变形位移制度。生物医学合金的磨损试验也于稀牛血清的不同浓度中进行。但氯离子的作用被认为是在本研究中。在目前的研究中，已经尝试研究的微动疲劳损伤表面改性和表面未改性的钛6Al-4V和钛6Al-7NB两种称为林格氏溶液的代表生理介质。2实验细节疲劳标本是Ti-6Al-4V合金加工而成和微动垫是Ti-6AL-7NB合金加工而成。两个焊盘和试样用镭与氧化铝浆料和金刚石研磨膏进行抛光至0.1m。对于PVD TiN涂层，衬垫和标本最初与氧化铝浆料喷砂清理，后来放在丙酮中用超声波清洗。然后将样品放置在真空腔室中（316不锈钢腔室）维持在10-4。对样品进行初步预热至280，后来轰击氩气和H（3:1混合物）离子，清洗在沉积之前的表面。阴极电弧过程的蒸发材料从商业纯（CP）钛靶盘（外径100mm）而来。由于这种材料被蒸发，它的一个非常高的比例被电离。电荷被施加到衬底（250V），其中抽出离子到基片的表面上。氮气保持在15帕的腔室中的压力。用氮气将蒸发的材料起反应，以形成所需的涂层（氮化钛）。该涂层循环继续进行，直到所要求的涂层厚度（2mm）的已沉积。后在衬底上冷却并从腔室中取出。对于等离子渗氮，衬垫及标本进行清洗，并放置在500 V的直流偏置电压带动的氮化室（不锈钢）中。样品最初通过氩-氢（3:1比率）等离子体在50分钟前由氮化表面溅射清洁。渗氮，在H2-N2（1:3比例）的等离子体中进行，时间为24小时。腔室内的压力大约是480-520Pa。工件温度保持在450-500的范围内。纳米X40SX进行纳米压痕测试来测量硬度和薄涂层的弹性模量。将样品粘在小钢盘和放置磁性支架上，并对样品进行了初步用丙酮清洗。压痕面积是用光学显微镜近似观察后做的最初选择。后来，Berkovich普氏硬度仪在扫描表面的一小部分时更清楚地显示了选择区。缩进区可以从所扫描的图象中来选择。施加涂层的最大负载低于2.5MN，穿透深度被限制为60纳米，这远低于涂层厚度。尽管穿透深度内的平均粗糙度较好，但是平坦区域要从扫描显微照片中选择。周围压痕的“O”形环感应区的平整度才能接近表面上的点。四个读数的平均值代表的是硬度和弹性模量。该仪器的力和位移分辨率分别低于0.04mN和0.04nm。负载深度曲线从压痕过程中记录的值绘制。表面层的硬度和弹性模量从曲线分别的最大负载和卸载部分计算。写法控制软件会自动显示硬度和弹性模量的值。划痕试验与DUCOM定制的划痕测试仪进行。金刚石压头是用来刮涂层，逐步增加负载的。载荷增量由样品架倾斜到所需角度（0.30）得到。这是给出的牵引和法向力随时间的记录。牵引力落点给出了层的粘合强度。在能力为100KN DARTEC疲劳试验机上将循环载荷施加在标本上。采用轴向应力均在330-500MPa级的范围与应力比R =0.1和频率5赫兹。微动载荷是通过校准证明环及衬垫施加的，如图2和3。沿该环的一侧的螺栓被拧紧，以获得对疲劳试样常压，如图3.40MPa的接触压力被施加在整个测试上。夹具可以确保的焊盘和环刚度。有人垫持及环在合适的位置，以保证应变计测量牵引和法向力的连续记录的摩擦系数保持不变。保持在37林格氏溶液不断流上垫，和流速的调整，以便获得完整的覆盖，在接触，恰好模拟生理介质的身体周围的内假体的接触面积的流动。图2 微动疲劳试验装置3结果与讨论3.1表面改性层的特性图4a和b分别表示出了PVD TiN涂层和钛合金等离子渗氮表面层。基材和表面层之间的界面在清晰的PVD涂层的情况下可见。分层通常是这样的涂层失败的一个可能的机制。这也是说，PVD TiN涂层有时由未反应的钛颗粒入层内，最终得到在机械作用喷射的。这些颗粒可微动振荡过程中影响涂层的早期分离的衬底。氮化钛的钛基材的附着力通常比上由于兼容性参数其他基板为佳。但抵制破膜的能力取决于粘接强度，硬度和膜的均匀性。从划痕试验获得，TiN的粘附强度为90N，表面是凹凸不平的且平均粗糙度为0.294微米。图3 微动疲劳设置的素描示意图等离子渗氮包括在电能和热能下的扩散。这有利于形成TiN和Ti2N，其能够抵抗磨损和腐蚀，氮化层内体重分数不同11。该层不能像PVD涂层那样很好的区分，但是我们可以观察到表面与内部基质特性稍有不同。这可以归因于在表面化学成分的改变。平均表面粗糙度为0.035微米，较0.1微米为未涂覆基材。缺席层和衬底之间尖锐界面的微动运动过程中最大限度地减少应力集中的影响。形成阶段的情况下和程度的深度取决于渗氮时间在规定的条件。 图4 （a）PVD TiN涂层及（b）等离子渗氮层图5示出Ti-6Al-4V基底的负载纳米压痕深度曲线。对于Ti6Al4V衬底，500mN的最大正常负载应用和渗透深度是小于60纳米。特性与本构方程计算(Sneddon12)的关系和提出的硬度和弹性模量的降低。卸载曲线的弹性模量计算的情节和硬度最大应用载荷计算。钛合金基体的硬度和降低了的弹性模量分别被报告为4.87和128.77 GPa时。图6a示出了PVD TiN层的纳米压痕轮廓。最大负载2.5 nm应用穿透深度不超过60nm。由于高硬度层，弹性恢复远不止于此基板。硬度和弹性模量分别降低为40.6和332.4 Gpa。图6b所示的纳米压痕仪扫描探针显微照片，揭示了不均匀和粗糙的表面性质。以类似于原子力显微镜的压头对所选择的表面区域进行扫描。虽然AFM可以显示在表面轮廓的原子论的层面上,但在这里是不可能的。压头标记在中心也可以看出。因为之前的纳米压痕的表面被抛光。所以，看起来较原始层是不太粗糙。图5 基板的Ti-6AL-4V的纳米压痕轮廓图6（a）纳米压痕PVD TiN涂层及（b）的表面轮廓的轮廓图7a示出了等离子体氮化钛6Al-4V合金具有最大负载1MN给予穿透深度约40nm的纳米压痕轮廓。相比硬度和弹性模量分别降到23和201.6Gpa的PVD TiN层，该层是柔软的。1MN的负荷被选择以获得唯一的外表面层，其包含氮化钛的最大体积的属性。更高的负载将给复合硬度基板和层。图7b示出的表面的压痕扫描探针显微照片表明细的划痕。这是由于通过抛光前等离子渗氮表面的准备工作。小压头标还可以在表面上看出。图7 （a）纳米压痕等离子氮化钛6Al-4V的轮廓以及（b）表面轮廓 图8 S-N曲线的微动疲劳试验3.2微动损伤特性图8所示为钛合金的各种条件下微动疲劳试验的S-N曲线。图8所示了三个样品被用于每种条件和寿命的平均值。可以注意到，未改性合金相比表面改性合金降低了微动疲劳强度。在500MPa的压力下，未修改合金的微动疲劳寿命仅为普通的疲劳寿命的3。这突出显示了微动疲劳对材料寿命的显着影响。在所有的压力水平，很明显等离子渗氮合金比较物理气相沉积氮化钛涂层合金相对表现要好。图9（a）微动损伤面积及（b）裂纹萌生区域。测试条件：500MPa级轴向应力（Unmodified Ti alloy couple） 图10对于无涂层的磨损合金的疲劳摩擦系数曲线500MPa级轴向应力图11 等离子渗氮微动疲劳损伤位点（a）及PVD氮化钛涂层的钛6Al-4V（b）图12 等离子渗氮摩擦系数曲线及在500兆帕下的PVD TiNcoated Ti合金未改性钛合金由于高冶金兼容性在部分滑移区微动疲劳致使接触面严重的破坏和氧化。图9a示出了未改性合金的损坏区域。开裂和颗粒物排放在微动磨损时总是可以观察到的，它们改变了接触摩擦的反应。微动损伤和失败都是批量和作用于试样摩擦应力共同作用的结果。在接触中产生的裂纹会被大部分应力作用向内移动。这种情况发生在植入假体可能诱发逐渐磨损和损坏松动，这也可能会收到敌对组织的反应，由于磨损颗粒的相互作用与周围介质。尽管钛合金众所周知的耐腐蚀性，所述组织响应于该喷射微粒仅延迟相对于其他金属的系统，但并非完全不受这些反应。图9b示出了试样的破坏边缘，其中，所述微动引起的裂纹最初传播沿着一些弱面倾斜，后来对齐垂直时的切向力的作用减小表面以下。传播的第二个阶段是由于大量的压力孤单。图10显示了未修改合金的摩擦系数曲线。有逐渐过渡从0.6到0.3后几个周期。它可以推断出, 在初始时期增加摩擦(0.4-0.5)是由于删除裸露的合金表面的自然氧化层和接触导致重复的附着力和微型焊接连接局部破裂。它会导致切向力稳步上升。稳定形成氧化物和盐水流体的连续流也逐渐减到最小的接触摩擦。在接触中氯化物也可能会显示电化学反应裂纹尖端内，并加快传播过程。因此，未改性的合金不是在植入物应用中非常有用，除非表面性能增强，在微动磨损和腐蚀方面有更好的表现。图11a和b显示出了等离子体氮化和PVD氮化钛涂层的钛合金在500MPa级轴向应力的表面损伤。表面改性合金处于失败边缘的特征是表面硬质颗粒分层造成的较深划痕。等离子体氮化的表面比TiN PVD涂层表面更平滑。两个表面的硬质和化学惰性性质具有最小的两个粘附和摩擦。物理气相沉积氮化钛表面比等离子渗氮表面粗糙，磨损过程中产生更多的碎片颗粒。焦躁表面有因相界面氮化钛颗粒滑动而产生的细和粗的划痕。失败边缘的某些部分已剥离的颗粒，它可以作为潜在磨料做进一步的损害。更大的粒子可以投入进行早期的接触表面的裂缝。仅氧化去除表面层之后发生。从接触颗粒物排放是由人体由于其生物相容性性质的耐受性，但对植入材料的损伤是不能接受的。等离子渗氮合金可以承受磨损的动作，直到微粒排放导致接触磨损的第三体的相互作用。在图11a中，我们可以观察到较大的颗粒，其中有微动过程中可能被删除和接触产生深深的抓痕内被截留。在接触压力由于微粒排放的增加已经产生这样的损坏程度。增加接触压力也会导致高摩擦和标本在接触点分开。图12显示出了用于微动表面改性合金的疲劳摩擦系数的曲线。在图中观察到偶尔的线条飙升是由于应变放大器仪表产生的莫名其妙的错误。由于前面提到的不均匀性表面，物理气相沉积氮化钛涂层在切向力上有显示大的变化（0.1-0.4）。复杂的表面之间的相互作用在接触表面微凸体破裂的碎片和生物流体的流动产生这种不规则的结果。不平坦的表面，有时假设在微动的应用程序的有利影响，因为表面凹陷可以提供片碎片颗粒，否则会变得更加有害。在摩擦初始增加可以纯粹是由于频繁的凹凸互锁和断裂的效果。分层和氧化已经购买的磨损周期的各个阶段的结果。等离子渗氮合金已经比PVD氮化钛涂层合金表现较好。直到前几个周期最终失败之前，他们保持的摩擦系数一直低于0.1。高摩擦最终归因于截留中的粗氮化硅颗粒接触接触。这两种涂层较未涂层合金改善了微动疲劳寿命。4结论表面层可以显著影响钛合金用于医疗应用的摩擦学性能。PVD TiN涂层和等离子渗氮一直为生物医学合金中较为流行的技术。他们的特点是形成的坚硬的和惰性表面锡阶段抵制微动损伤的能力。纳米压痕测试结果相比下层衬底已在表面层特性上有所改善。PVD氮化钛的硬度和弹性模量降低为40.6和332.4Gpa，和那些等离子渗氮分别是23.0和201.6 GPa。未修改的钛合金接触疲劳对产生严重损害的接触由于高冶金不相容诱导粘附和相互溶解的物质。在接触裸基板上的样品和垫之间的摩擦系数由于氧化物和生物流体的润滑作用，先增加至0.6，并逐渐下降到0.3。生理介质内的接触行为可以明显地表达了摩擦系数曲线。 微动表面改性合金的反应由于增强的表面性能更加提高。微动损伤区物理气相沉积氮化钛涂层和等离子渗氮合金的特点是沿接触交往的第三体磨损模式微动方向的划痕。它预计是由于交互的粗糙表面产生的微动疲劳所致。分层的TiN颗粒也沿着物理气相沉积氮化钛涂层合金接触的边缘观察到。接触压力随粒子的存在而产生,导致增加垫约束。摩擦系数曲线的PVD涂覆有TiN的合金是非常不均匀的，这可以归因于表面的凹凸，碎片粒子和生理介质之间的复杂相互作用。微动等离子渗氮合金的疲劳响应相对较好。直到故障前几个周期，摩擦系数仍低于0.1。鸣谢我们要感谢J.A.先生苏雷什对我们的实验过程中，他所有的技术援助。我们感谢巴努裤博士，维克拉姆Sarabhai航天中心（VSSC），为我们提供的Ti-6AL-4V合金。我们非常感谢美国卡彭特技术公司为我们提供了医疗级的Ti-6AL-7NB合金。我们也感谢普拉巴卡尔先生及Durgaram辛格先生，多弧（印度）有限公司，他们在PVD TiN涂层和我们的钛合金的等离子渗氮援助。参考文献1 Kamachi Mudali U, Sridhar TM, Eliaz N, Baladev R. 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